PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的制備及特性研究

蘭慧琴

摘 ?要：綜合研究了PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的制備方案，并針對PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的特性進行分析。PDMS-Fe3O4復合光學薄膜制備過程使用的試劑主要有乙酸鑭、乙酸鍶、乙酸錳、乙酰丙酮、去離子水、丙酮，通過制造PDMS濕膜、增加薄膜厚度、旋涂40s、退火爐升溫四步完成制備。通過分析發(fā)現(xiàn)經(jīng)過高溫退火可以有效提高PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的電容，但是過高的退火溫度會導致薄膜電容急劇下降，同時也會急劇增加介電損耗，因此需要在薄膜的表面額外旋涂一層PDMS覆蓋層，再進行高溫退火處理。

關鍵詞：PDMS-Fe3O4復合光學薄膜 ?制備流程 ?PDMS-Fe3O4特性 ?納米復合材料

中圖分類號：TY54 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2019）10（c）-0059-02

PDMS-Fe3O4是一種納米復合材料，在納木顆粒中，一般含有鐵和鈷元素的納米顆粒是具有一定的軟磁特性的。在現(xiàn)階段針對Fe3O4納米顆粒的制備和特性的研究最為廣泛。Fe3O4的制備方法比較簡單，而且具有良好的軟磁特性，尤其是塊狀Fe3O4材料具有較高的局里溫度，當溫度高于840K時，F(xiàn)e3O4材料具有超瞬磁特性。

PDMS是一種有機硅高分子化合物，又稱為有機硅，是具有惰性和無毒以及光學透明的特性，主要應用于隱形眼鏡和醫(yī)療設備等領域。PDMS應用比較廣泛的原因在于它具有一定的流變特性，即使在液體狀態(tài)下也具有一定的流動性，比較容易注入模具中[1]。因此該文將深入研究復合材料的制備特性。

1 ?PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的制備

在此次研究中，選用乙酸鹽作為金屬源，去離子水作為溶劑，采用溶膠制備PDMS-Fe3O4復合光學薄膜，在實驗中用到的主要試劑有99.26%的乙酸鑭、99.88%的乙酸鍶、99.26%的乙酸錳、99.29%的乙酸、99.98%的乙酰丙酮、99.97的去離子水、99.49%的丙酮。

PDMS-Fe3O4制備過程如圖1所示。

PDMS前驅(qū)體溶液的配置工藝如圖1所示，將乙酸鑭、乙酸鍶、乙酸錳溶解在乙酸中，在100℃下蒸餾30min，冷卻至室溫并依次加入正丙醇鋯和去離子水，攪拌30min，再加入乙酰丙酮，攪拌30min，得到0.5M的PDMS前驅(qū)體溶液，沉化24h備用[2]。

為了彌補熱處理過程中鉛的揮發(fā)，在配料時鉛過量20wt%，乳酸和乙二醇配比為1∶1，溶液中乙二醇的、作用是為了提高PDMS-Fe3O4薄膜的機械強度，防止在熱處理過程中發(fā)生開裂，PbO覆蓋層前驅(qū)體溶液的濃度為0.3M，采用乙酸錳溶解在乙酸中制得。將制備好的溶膠，逐層旋涂在襯底上，得到PDMS-薄膜，具體操作流程如圖2所示。

第一步，采用500prm的速率旋涂40s得到均勻的PDMS濕膜。第二步，將濕膜至于退火爐中，在采用10℃/s的升溫速率，先升溫至400℃，保溫15min，重復第一步和第二步，直到薄膜達到預先設定的厚度。第三步，采用4000的速率，在制得的薄膜上在旋涂40s，得到PDMS薄膜。第四步，將所得薄膜置于退火爐中，以10的速率依次升溫至400℃，保溫10min，在升溫至500℃，保溫10min，再次升溫至600℃，保溫40min。最終得到所需的PDMS-Fe3O4復合光學薄膜[3]。

2 ?PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的特性

在實驗中，采用三維高精密位移平臺，使磁場方向和PDMS-Fe3O4復合材料電容器固定在同一個的平面，使得磁場垂直于表面，在通過精密控制固定磁鋼和PDMS-Fe3O4復合材料之間的距離，對Fe3O4納米顆粒負荷材料的磁電容鐵磁性進行研究。

在實驗中，退火溫度是制備復合光學薄膜過程中最為關鍵的一個參數(shù)，它會直接影響材料的結晶性，影響PDMS-Fe3O4質(zhì)量，退火溫度在制備中起到?jīng)Q定性作用。在實驗中采用溶膠在Fe3O4上沉積PDMS薄膜，選用400℃、500℃、650℃和700℃作為退火溫度，保溫30min，采用600℃熱解后為高溫退火的PDMS-Fe3O4薄膜樣品作為參照樣品。通過研究退火溫度對PDMS-Fe3O4光學薄膜電學特性的影響，了解PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的電容。在實驗中發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過高溫退火可以有效提高PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的電容，但是過高的退火溫度會導致薄膜電容急劇下降，也會急劇增加介電損耗。

研究表明，鉛為易揮發(fā)的元素，尤其在高溫的環(huán)境下，鉛的大量揮發(fā)會導致材料組分的位移，產(chǎn)生大量的曲線，這些因素都是會導致材料漏導嚴重，介電常數(shù)下降。此外，在實驗中還發(fā)現(xiàn)，鉛揮發(fā)會嚴重影響PDMS-Fe3O4材料的性能，為了減少前揮發(fā)對PDMS-Fe3O4復合光學薄膜性能的影響，在制備的最后一個環(huán)節(jié)中，旋涂了一層PDMS濕膜，并且在600℃熱解后，又在薄膜的表面額外旋涂了一層PDMS覆蓋層，再進行最終的高溫退火處理。這樣的制備方式可以有效提高PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的性能。

3 ?結語

目前國外對PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的制備和表征進行了很多有益的研究，比如，機械性能和電學特性等。該文針對PDMS-Fe3O4復合光學薄膜的制備和特性進行研究，主要介紹了實驗材料的選取和實驗中所需的裝置，制備PDMS-Fe3O4復合光學薄膜。分析退火溫度對制備PDMS-Fe3O4復合光學薄膜性能的影響，驗證磁電容復合材料應用的可行性。

參考文獻

[1] 馬淼，閆微，許向東，等.四苯基卟啉鋅——單壁碳納米管復合薄膜的制備與光電特性研究[J].光譜學與光譜分析，2017，37（10）：3150-3155.

[2] 趙冬，張丹，劉麗華，等.納米金-聚二甲基硅氧烷復合薄膜制備及電學特性研究[J].化工新型材料，2017（7）：81-83.

[3] 楊宇東，毛海央，李銳銳，等. 雙層復合納米森林結構的制備及其寬光譜高吸收光學特性研究[J].紅外與毫米波學報，2018，37（2）：246-250.