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    納米銅在220#礦山潤(rùn)滑油中的懸浮穩(wěn)定性與摩擦性

    2019-12-05 04:53:24孫引忠
    濕法冶金 2019年6期
    關(guān)鍵詞:改性質(zhì)量

    孫引忠,王 瓊,孟 昭

    (1.中國(guó)平煤神馬集團(tuán) 煉焦煤資源開(kāi)發(fā)及綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南 平頂山 467099;2.中國(guó)平煤神馬集團(tuán) 能源化工研究院,河南 平頂山 467099;3.西安科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 西安 710054)

    在采礦生產(chǎn)中,采礦機(jī)械工作環(huán)境惡劣,條件苛刻且作業(yè)時(shí)間較長(zhǎng),所以與其他類型機(jī)械相比,其需要更優(yōu)異的潤(rùn)滑性能[1]。對(duì)采礦機(jī)械設(shè)備進(jìn)行合理有效的潤(rùn)滑保養(yǎng)和管理,在一定程度上可以降低設(shè)備磨損、延長(zhǎng)其使用壽命[2]。采礦作業(yè)中,大型機(jī)械設(shè)備大多采用電機(jī)拖動(dòng),日常機(jī)械設(shè)備運(yùn)行采用220#潤(rùn)滑油維護(hù)齒輪、軸承間的正常運(yùn)行。傳動(dòng)零件間的磨損主要形式為劃傷、點(diǎn)蝕、剝落、氧化腐蝕及塑性變形。形成磨損的原因主要是設(shè)備的連續(xù)高負(fù)荷運(yùn)行和多種工況(溫度,因磨損產(chǎn)生的磨削雜質(zhì))的綜合作用,特別是潤(rùn)滑油在摩擦副表面形成油膜,因此,機(jī)械設(shè)備的磨損與目前所用潤(rùn)滑油的抗磨性有很大關(guān)系。

    銅納米微粒具有良好的減摩、抗磨和極壓性能,經(jīng)過(guò)表面修飾的銅納米微粒用作潤(rùn)滑油添加劑,不但具有良好的摩擦學(xué)性能,而且對(duì)摩擦副表面具有良好的修復(fù)效果[3-7]。目前,將納米銅添加進(jìn)潤(rùn)滑油基油中提高潤(rùn)滑油的潤(rùn)滑性能已有大量基礎(chǔ)性研究,但不同品牌及牌號(hào)的潤(rùn)滑油成分差別較大,因此,納米銅在這方面的實(shí)際應(yīng)用還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。

    針對(duì)上述問(wèn)題,研究了所制備的納米銅的懸浮性、摩擦學(xué)性能,開(kāi)發(fā)出針對(duì)采礦機(jī)械設(shè)備常用的潤(rùn)滑油納米銅添加劑。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料及主要設(shè)備

    納米銅懸浮液,專利技術(shù)自制;非離子表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單油酸脂(吐溫-80)與失水山梨醇單油酸脂(司盤(pán)-80),山東優(yōu)索化工科技有限公司;220#齒輪油,平頂山泰克斯特高級(jí)潤(rùn)滑油有限公司。

    DS-3510型超聲波振蕩儀,上海向帆儀器有限公司;800型離心機(jī),江蘇省金壇市正基儀器;D/max 2200pc型XRD衍射儀,日本理學(xué)公司;LS230型激光粒度儀,美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特;JEM-200CX型透射電鏡,日本NEC公司;Varian 715-ES等離子體發(fā)射光譜儀,美國(guó)瓦里安公司;MFT-R4000高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)儀,蘭州華匯儀器科技有限公司;AW潤(rùn)滑油抗磨試驗(yàn)機(jī),天津遠(yuǎn)恒潔凈機(jī)械設(shè)備廠。

    利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法研究納米銅潤(rùn)滑油的懸浮穩(wěn)定性,利用MFT-R4000高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)儀與AW潤(rùn)滑油抗磨試驗(yàn)機(jī)研究不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米銅添加到220#潤(rùn)滑油中的減摩、極壓與抗磨性能。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 納米銅懸浮液的制備

    根據(jù)專利[8]和文獻(xiàn)[9-14],采用液相還原法制備納米銅。銅源為CuSO4,還原劑為水合聯(lián)氨,保護(hù)劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP),分散劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),嚴(yán)格控制反應(yīng)速度;同時(shí),依據(jù)文獻(xiàn)[15]對(duì)所得納米銅進(jìn)行凈化、濃縮并調(diào)整pH,得到濃縮納米銅懸浮液;采用XRD、激光粒度分析儀和TEM等方法分析納米銅懸浮液的成分、粒度和形態(tài)。

    1.2.2 納米銅懸浮液的表面改性

    納米銅顆粒與分散介質(zhì)潤(rùn)滑油的表面或界面性質(zhì)不同,二者相容性較差,單純利用納米銅顆粒表面的自然性質(zhì)在潤(rùn)滑油中難以達(dá)到有效、穩(wěn)定和均勻的分散。納米銅的改性不但需要將納米銅

    裹上一層親油高分子化合物,還必須利用靜電同性相斥原理對(duì)納米銅顆粒進(jìn)行復(fù)合包覆,阻止其相互絮凝。試驗(yàn)選用非離子表面活性劑聚氧乙烯失水山梨醇單油酸脂(吐溫-80)與失水山梨醇單油酸脂(司盤(pán)-80),其在潤(rùn)滑油中形成的復(fù)合包覆示意如圖1所示。二者在水中不電離,穩(wěn)定性強(qiáng),不易受強(qiáng)電解質(zhì)無(wú)機(jī)鹽及酸、堿的影響。

    圖1 吐溫-80與司盤(pán)-80在液固界面的復(fù)配示意

    按表1的添加比例,借助磁力攪拌器將4組吐溫-80、司盤(pán)-80、納米銅及緩沖液在1 500 r/min速率下攪拌15 min,混合均勻,得到改性納米銅。其中,納米銅用量均為100 g,緩沖液均為233 g,添加緩沖液的目的是提高納米銅顆粒與改性劑和潤(rùn)滑油之間的互溶性,提高懸浮穩(wěn)定性。緩沖液的物理特性介于乙醇和潤(rùn)滑油之間。

    諸多研究報(bào)道,MRI具備多參數(shù)、多序列成像和高軟組織分辨力,可提供患者不同影像學(xué)參考信號(hào)的對(duì)比圖像,是一種診斷準(zhǔn)確性高和無(wú)創(chuàng)傷的診斷方式[5]。除此之外,MRI診斷可清晰顯示腫瘤病灶的大小、形態(tài)及生長(zhǎng)方式,對(duì)腫瘤淋巴結(jié)轉(zhuǎn)移和臨床治療方案選擇具有重要作用[6]。本研究通過(guò)增強(qiáng)MRI應(yīng)用于結(jié)直腸癌患者的臨床診斷,結(jié)果發(fā)現(xiàn)MRI圖像顯示42例結(jié)直腸癌患者中,結(jié)腸癌26例,直腸癌16例;MRI增強(qiáng)掃描病灶明顯強(qiáng)化,38例病灶清晰顯示,侵及的周圍組織或器官與鄰近器官間間隙消失,鄰近器官與腫塊粘連。與諸多學(xué)者研究報(bào)道相似[7]。

    表1 改性納米銅添加劑配比

    1.2.3 改性納米銅與潤(rùn)滑油調(diào)和

    將表1中4種改性納米銅分別與220#油按表2所示比例進(jìn)行調(diào)和,得到不同改性劑配比的納米銅潤(rùn)滑油,然后測(cè)試納米銅在潤(rùn)滑油中的懸浮分散性能。調(diào)和方法為將改性納米銅添加到100.0 g 220#潤(rùn)滑油中自然攪拌。測(cè)試結(jié)果表明,d組改性納米銅的懸浮分散效果最佳,因此試驗(yàn)選擇在d組配方基礎(chǔ)上調(diào)整納米銅用量,再將其分別添加到100.0 g 220#潤(rùn)滑油中,以考察其摩擦磨損效果。不同納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的改性納米銅添加劑用量及比例見(jiàn)表3。

    表2 4組改性納米銅的實(shí)際用量及比例

    表3 納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的改性納米銅潤(rùn)滑油中d組改性納米銅添加量及比例

    1.3 納米銅在潤(rùn)滑油中的懸浮穩(wěn)定性

    將純潤(rùn)滑油和添加了納米銅的潤(rùn)滑油(添加了緩沖液)分別置于電磁加熱攪拌器中,并在55 ℃加熱條件下旋渦攪拌;準(zhǔn)確稱取上述各組潤(rùn)滑油5 g于小口塑料瓶中,按m(二甲苯)/m(油)=10/1比例進(jìn)行稀釋,充分混合均勻后分別靜止0、2和11 d后取上層清液進(jìn)行ICP測(cè)試。

    1.4 納米銅在潤(rùn)滑油中的摩擦學(xué)性能

    在MFT-R400高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)儀上進(jìn)行摩擦頻率為2 Hz,摩擦長(zhǎng)度為10 mm,載荷分別為5、10、20 N的10 min對(duì)磨試驗(yàn),考察220#潤(rùn)滑油及含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米銅的潤(rùn)滑油的減摩性能;采用AW潤(rùn)滑油抗磨試驗(yàn)機(jī)測(cè)試220#潤(rùn)滑油及含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)改性納米銅潤(rùn)滑油的極壓與抗磨性能。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 納米銅懸浮液的表征

    圖2為納米銅的XRD分析結(jié)果。可以看出,衍射峰中有3個(gè)較強(qiáng),它們對(duì)應(yīng)的衍射角分別為2θ=43.48°、50.56°和74.26°,分別對(duì)應(yīng)于面心立方銅的(111)、(200)和(220)晶面,與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS(No.04-0836)的銅單質(zhì)的特征峰完全吻合,因此,可確定其為立方晶型純單質(zhì)銅。根據(jù)謝樂(lè)公式計(jì)算平均晶粒粒徑約為32 nm。粒度分析D50=140 nm左右,故可知采用液相還原法制備的納米銅由2~4個(gè)單晶銅顆粒組成。

    圖2 納米銅的XRD分析結(jié)果

    圖3為納米銅的粒度分布。可以看出,納米銅的平均粒徑為139 nm。設(shè)備零件表面的粗糙度一般在100~500 nm之間,針對(duì)這一表面粗糙度范圍可判斷出納米銅顆粒的最佳粒徑應(yīng)在150 nm左右,故所制備的納米銅顆粒粒徑符合要求。

    圖3 納米銅的粒度分布

    圖4為納米銅的TEM分析結(jié)果。放大觀察納米銅顆粒的形貌,可以看出:納米銅顆粒被團(tuán)絮狀有機(jī)物充分包覆,支撐納米銅顆粒懸浮在溶液中;產(chǎn)物顆粒形狀不規(guī)則,粒徑為100 nm左右。

    圖4 納米銅的TEM照片

    2.2 納米銅潤(rùn)滑油的ICP測(cè)定

    改性納米銅潤(rùn)滑油的ICP測(cè)定結(jié)果如圖5所示。對(duì)每組樣品來(lái)說(shuō),靜置時(shí)間越長(zhǎng),上清液中銅質(zhì)量濃度之間的差值越小,說(shuō)明其在油品中的懸浮穩(wěn)定性能越好。由圖5看出:d組試驗(yàn)效果更好,即復(fù)配非離子表面活性劑吐溫-80與司盤(pán)-80的用量比為1∶1,且與納米銅的質(zhì)量比均為2.0%時(shí),納米銅在潤(rùn)滑油中的懸浮效果最佳。

    吐溫-80與司盤(pán)-80用量比:—★—0;—▲—0.8∶1;—◆—1∶1;—■—1.2∶0.8;—●—2∶2。

    圖5 改性納米銅潤(rùn)滑油的ICP測(cè)定結(jié)果

    2.3 納米銅潤(rùn)滑油的摩擦學(xué)性能

    為了考察不同用量納米銅對(duì)220#潤(rùn)滑油性能的影響,試驗(yàn)測(cè)試了3個(gè)代表性指標(biāo),即減摩性能、極壓性能和抗磨性能。這3個(gè)性能分別用平均摩擦系數(shù)、最大無(wú)卡咬負(fù)荷(PB)和磨痕面積(S)予以表征。

    結(jié)合2.2中ICP測(cè)定結(jié)果,緩沖液、吐溫-80及司盤(pán)-80用量分別為納米銅質(zhì)量的233%、2%和2%;同時(shí),為了確定不同銅用量對(duì)潤(rùn)滑油減摩效果的影響,對(duì)表3中4種配比的納米銅潤(rùn)滑油進(jìn)行摩擦學(xué)性能測(cè)定。

    2.3.1 減摩性能

    在5、10和20 N載荷條件下,不同納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)潤(rùn)滑油摩擦系數(shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 不同納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)潤(rùn)滑油摩擦系數(shù)的影響

    由圖6看出:在5 N載荷下,潤(rùn)滑油中加入少量改性納米銅即可起到明顯減摩作用;隨改性納米銅潤(rùn)滑油中納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,潤(rùn)滑油平均摩擦系數(shù)先降低后升高;納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)較少時(shí),潤(rùn)滑減摩作用效果稍差;納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%時(shí),因?yàn)樗{米粒子較多,固體顆粒對(duì)油膜潤(rùn)滑阻力過(guò)大,減摩效果受到影響。總體來(lái)看,納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%時(shí),減摩效果最佳,摩擦系數(shù)降低了67.07%左右。

    在10 N載荷條件下,納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%的改性納米銅潤(rùn)滑油平均摩擦系數(shù)下降最為明顯,其下降了15.79%左右,說(shuō)明此時(shí)潤(rùn)滑油形成的油膜逐漸減薄,納米銅粒子起到了潤(rùn)滑減摩作用;但納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)低至0.05%和0.10%時(shí),納米銅粒子較少,其減摩效果較差;納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高,為0.50%時(shí),過(guò)多的納米銅顆粒對(duì)摩擦副表面的相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生較大阻力,導(dǎo)致平均摩擦系數(shù)增大。

    在20 N載荷條件下,當(dāng)改性納米銅潤(rùn)滑油中納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%時(shí),潤(rùn)滑油平均摩擦系數(shù)略有增大,這主要是負(fù)荷較高,油膜在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生破裂,潤(rùn)滑主要靠添加的納米銅粒子的滑動(dòng)作用;而納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%時(shí)用量過(guò)少,難以為摩擦副表面提供穩(wěn)定潤(rùn)滑;隨納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,摩擦副表面間的滑動(dòng)摩擦阻力降低,且摩擦過(guò)程中的局部高溫使納米銅粒子更易鋪展,從而形成了更加致密的銅膜。納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%時(shí)可達(dá)最好的減摩效果,平均摩擦系數(shù)降低43.40%左右。

    由圖6看出:在5、10及20 N載荷條件下,納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時(shí),潤(rùn)滑油的平均摩擦系數(shù)下降最為明顯。

    2.3.2 極壓與抗磨性能

    由圖6看出:納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%時(shí),不同載荷下潤(rùn)滑油平均摩擦系數(shù)均略高于220#潤(rùn)滑油,故試驗(yàn)只選擇納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%、0.1%與0.3%的潤(rùn)滑油進(jìn)行極壓與抗磨性能對(duì)比研究。

    納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)潤(rùn)滑油的極壓與抗磨性能的影響如圖7所示。

    圖7 納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)潤(rùn)滑油的極壓與抗磨性能的影響

    由圖7看出,納米銅潤(rùn)滑油比220#潤(rùn)滑油的極壓性能有較大提高:隨納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大,PB達(dá)到設(shè)備極限值1 200 kg以上,比220#潤(rùn)滑油的PB(1 000 kg)提高了20%,說(shuō)明納米銅顆粒起到了很好的極壓作用。同時(shí),添加改性納米銅的潤(rùn)滑油在抗磨性方面也有了較大提升,其磨痕面積從1 000 kg PB載荷下的12.46 mm2下降到1 200 kg PB載荷下的4.55 mm2,說(shuō)明抗磨性能極大提高;隨納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,其抗磨性呈下降趨勢(shì),在納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.30%時(shí),極壓與抗磨性能均較好,PB提高了20%以上,磨痕面積降低了63.9%。

    3 結(jié)論

    采用化學(xué)還原法可有效制備納米銅的棕紅色懸浮液。分析結(jié)果表明,納米銅平均粒徑為139 nm,分布較為集中;其為立方晶型單質(zhì)銅,晶粒平均粒徑為32 nm,即納米銅顆粒由2~5個(gè)單晶銅顆粒組成;顆粒形狀不規(guī)則,在溶液中能夠穩(wěn)定懸浮,粒徑為100 nm左右。

    納米銅經(jīng)2種非離子表面活性劑復(fù)配改性后,可有效懸浮于目標(biāo)油中,即采用非離子表面活性劑吐溫-80和司盤(pán)-80按照1∶1復(fù)配,可使納米銅顆粒在油中有良好的懸浮分散效果;同時(shí)添加適量緩沖液能進(jìn)一步提高納米銅顆粒的懸浮分散性。

    將改性納米銅添加到220#潤(rùn)滑油中,能夠顯著提高潤(rùn)滑油減摩性能。在載荷為5、10和20 N條件下,納米銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.30%時(shí),效果均達(dá)到最佳,平均摩擦系數(shù)分別降低了67.07%、15.79%和43.40%;同時(shí)能夠明顯提高潤(rùn)滑油的極壓性能和抗磨性能,220#潤(rùn)滑油的最大無(wú)卡咬負(fù)荷提高了20%,磨痕面積降低了63.9%。

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