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    HPLC測(cè)定不同地區(qū)桑椹飲片中七種成分含量△

    2019-12-05 06:15:18常艷旭王濤李晉何俊金華馬琳楊雪晶
    中國(guó)現(xiàn)代中藥 2019年10期
    關(guān)鍵詞:槲皮苷桑椹蘆丁

    常艷旭,王濤,李晉,何俊,金華,馬琳,楊雪晶,3*

    1.天津中醫(yī)藥大學(xué)/天津市現(xiàn)代中藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 300193;2.天津中醫(yī)藥大學(xué) 中藥學(xué)院,天津 300193;3.哈爾濱商業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院,黑龍江 哈爾濱 150076

    桑椹為??浦参锷orusalbaL.的干燥果穗?,F(xiàn)代研究表明,桑椹具有抗氧化、延緩衰老、抗疲勞、增強(qiáng)免疫力、降血脂、降血糖等藥理作用[1]。生物堿、黃酮類和有機(jī)酸為桑椹的主要化學(xué)成分,如蘆丁有祛脂的效果、具有抗氧化能力[2],綠原酸具有抑菌、抗炎、調(diào)節(jié)脂質(zhì)代謝等功效[3-4]。

    2015版《中華人民共和國(guó)藥典》尚未規(guī)定桑椹的含量測(cè)定項(xiàng)中指標(biāo)成分,僅對(duì)其浸出物、水分、總灰分進(jìn)行檢查[5]。本研究選擇了桑椹飲片中7種成分(新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷和槲皮素)為指標(biāo)性成分,采用高效液相色譜法(HPLC),建立桑椹飲片中7種成分同時(shí)測(cè)定方法,并對(duì)國(guó)內(nèi)不同地區(qū)、不同批次的桑椹飲片進(jìn)行測(cè)定,擬為桑椹飲片質(zhì)量控制指標(biāo)選擇和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供參考,為桑椹藥用價(jià)值進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供質(zhì)量評(píng)價(jià)手段。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    粉碎機(jī)(吉首市中誠(chéng)制藥機(jī)械廠);離心機(jī)(Sigma);天平(德國(guó)Sartorius公司,BP121S);Mill-QⅡ型超純水器(Millipore公司);XW-80A渦旋混合器(上海滬西分析儀器廠);SHB-111循環(huán)水式多用真空泵(西安太康生物科技有限公司);Agilent 1260型高效液相色譜儀;SB-1000YDTD超聲清洗槽(寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    1.2 試藥

    紫云英苷對(duì)照品(批號(hào):MUST-13092001)、綠原酸對(duì)照品(批號(hào):MUST-14091701)、隱綠原酸對(duì)照品(批號(hào):MUST-13013002)、蘆丁對(duì)照品(批號(hào):MUST-11040302)、槲皮素對(duì)照品(批號(hào):MUST-13072505)、異槲皮苷對(duì)照品(批號(hào):A0439)和新綠原酸對(duì)照品(批號(hào):12031401)均購(gòu)自成都曼思特生物科技有限公司,其純度均>98%。

    桑椹飲片購(gòu)自國(guó)內(nèi)不同省市的藥店,經(jīng)天津中醫(yī)藥大學(xué)馬琳教授鑒定為桑科植物桑MorusalbaL.的干燥果穗,樣品保存于天津中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院。桑椹樣品粉碎,過(guò)60目篩,備用。

    1.3 方法

    1.3.1 色譜條件 江蘇漢邦科技有限公司ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);以水(含0.2%甲酸)為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,梯度洗脫程序?yàn)?~36 min,7.6%~7.6%B;40~45 min,12%~13%B;55~70 min,17%~28%B;72~74 min,31%~32%B;76~96 min,38.2%~7.6%B;平衡時(shí)間為5 min;柱溫為35 ℃;流速為1 mL·min-1;進(jìn)樣量為15 μL;吸收波長(zhǎng)360 nm。

    1.3.2 樣品的制備 精密稱取桑椹粉末0.5 g,置于10 mL具塞錐形瓶中,加入80%甲醇10 mL,稱質(zhì)量,超聲提取40 min,靜置放冷,補(bǔ)足質(zhì)量,14 000 r·min-1離心10 min后,取上清液,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,即為樣品溶液。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍 將對(duì)照品儲(chǔ)備液配制成含有新綠原酸(250 μg·mL-1)、綠原酸(1.4 mg·mL-1)、隱綠原酸(1 mg·mL-1)、蘆丁(800 μg·mL-1)、異槲皮苷(150 μg·mL-1)、紫云英苷(100 μg·mL-1)、槲皮素(100 μg·mL-1)的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密移取該混合對(duì)照品儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋成一系列濃度,記錄各濃度下的峰面積,并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.4 精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn) 精密度分為日間精密度和日內(nèi)精密度。日內(nèi)精密度為同一份樣品溶液在1 d內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣6次,日間精密度為連續(xù)3 d內(nèi)每天連續(xù)進(jìn)樣6次。穩(wěn)定性試驗(yàn)為一份樣品溶液分別在0、2、4、6、8、12、24 h內(nèi)進(jìn)樣。重復(fù)性試驗(yàn)為平行制備6份桑椹樣品溶液,連續(xù)進(jìn)樣。

    1.3.5 加樣回收率 精密稱定已知含量的桑椹藥材粉末0.250 g(平行操作6份),分別按所含7種成分量的50%加入對(duì)照品,按照樣品處理方法進(jìn)行處理,測(cè)定加樣后7種成分的含量,計(jì)算加樣回收率。

    2 結(jié)果

    2.1 高效液相色譜法方法學(xué)驗(yàn)證

    2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(μg·mL-1),峰面積為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,并得出回歸方程、相關(guān)系數(shù)(見(jiàn)表1)。分別以信噪比(S∶N)3∶1和10∶1作為檢測(cè)限(LOD)和最低定量限(LOQ)。從表1中可以得知,7個(gè)化合物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.998 0,表明7個(gè)化合物在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表1 7種成分標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、LOD和LOQ

    2.1.2 精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn) 桑椹中各成分的精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果發(fā)現(xiàn)7種成分日內(nèi)、日間精密度RSD<4.9%,表明該方法精密度良好;重復(fù)性RSD<2.4%,表明該方法重復(fù)性良好;穩(wěn)定性RSD<3.0%,表明該方法穩(wěn)定性良好。

    表2 7種成分精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和回收率結(jié)果 %

    2.1.3 加樣回收率 由表2結(jié)果可知,7種成分的平均回收率均在95.0%~105%,且RSD<4.4%,表明該方法對(duì)桑椹中7種成分的含量測(cè)定的準(zhǔn)確度較高。

    2.2 桑椹飲片中7種化學(xué)成分含量

    桑椹飲片樣品中7種成分以及對(duì)照品溶液的色譜圖見(jiàn)圖1。由表3可知,桑葚飲片中各成分質(zhì)量分?jǐn)?shù):新綠原酸10.96~478.82 μg·g-1;綠原酸5.82~2 619.6 μg·g-1;隱綠原酸9.56~1 657.58 μg·g-1;蘆丁26.8~1 307.58 μg·g-1;異槲皮苷7.78~253.48 μg·g-1;紫云英苷8.02~62.72 μg·g-1;槲皮素11.04~68.64 μg·g-1。

    注:A.混合對(duì)照品溶液;B.桑椹飲片樣品溶液;1.新綠原酸;2.綠原酸;3.隱綠原酸;4.蘆??;5.異槲皮苷;6.紫云英苷;7.槲皮素。圖1 混合對(duì)照品和桑椹飲片的HPLC圖

    表3 不同地區(qū)的桑椹飲片7種化合物含量測(cè)定結(jié)果(n=3) μg·g-1

    注:—為對(duì)應(yīng)化合物的含量在檢測(cè)限下或該批次飲片中不含有該種成分。

    3 討論

    3.1 流動(dòng)相選擇

    在選擇流動(dòng)相過(guò)程中,因?yàn)樯i┲谢衔锏臉O性范圍分布較廣,且化合物種類繁多,在色譜分離時(shí)不易得到理想的峰形,參考相關(guān)文獻(xiàn)[6],考察了0.1%甲酸水-乙腈、0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈、0.1%磷酸水-乙腈、0.1%磷酸水-甲醇、0.1%磷酸水-甲醇乙腈(1∶1∶1)和0.2%甲酸水-乙腈等流動(dòng)相組成,發(fā)現(xiàn)水相為磷酸水的效果要優(yōu)于甲酸水,峰形較好,且分離度良好,同時(shí)整體的色譜分離檢測(cè)時(shí)間稍短。有機(jī)相乙腈的效果好于甲醇-乙腈(1∶1)、甲醇,其中加了甲酸的乙腈的色譜圖基線較不加甲酸的更加平穩(wěn),但無(wú)明顯影響,因此選擇了0.2%甲酸水-乙腈為流動(dòng)相。

    3.2 提取條件的選擇

    采用飲片粉碎后用超聲波提取,該方法具有簡(jiǎn)便、安全、有效等特點(diǎn)。在單因素提取條件下,以提取效果為指標(biāo),提取時(shí)間結(jié)果為:40 min>20 min>30 min>10 min;溶劑濃度:60%>80%>100%>40%;料液比:1∶20>1∶15>1∶10>1∶5。運(yùn)用正交優(yōu)化試驗(yàn)法,選取甲醇濃度、提取時(shí)間、料液比3個(gè)因素,每個(gè)因素為3水平,以桑椹中新綠原酸、隱綠原酸、綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7種成分的總含量為指標(biāo),選用L9(34)正交設(shè)計(jì),對(duì)桑椹中7種成分最佳超聲提取條件的優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)甲醇濃度是最關(guān)鍵的影響因素,其次為料液比和提取時(shí)間;確定最佳提取條件為0.50 g桑椹粉末采用10 mL 80%甲醇溶液超聲提取40 min。

    4 結(jié)論

    本研究建立了一種穩(wěn)定、可靠的桑椹中7種黃酮類成分(新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、蘆丁、異槲皮苷、紫云英苷和槲皮素)含量同時(shí)測(cè)定的高效液相色譜(HPLC)方法,經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,符合分析要求,并對(duì)不同地區(qū)、不同批次的桑椹飲片中7種成分的含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,蘆丁為平均含量最高成分,而異槲皮苷、紫云英苷、槲皮素平均含量較低,國(guó)內(nèi)不同地區(qū)所用桑椹飲片質(zhì)量存在較大差異,需要對(duì)其生產(chǎn)產(chǎn)地、加工方法、質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行深入研究,確保其臨床有效性。

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