結(jié)晶降溫轉(zhuǎn)化試驗

許 晨

(國投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司，新疆 哈密 839000)

硫酸鉀(K2SO4)是一種重要的無氯鉀肥，同時也是重要的化工原料[1-4]。利用光鹵石、鉀混鹽原礦生產(chǎn)硫酸鉀需要經(jīng)過分解、轉(zhuǎn)化、浮選、過濾、洗滌、結(jié)晶、離心、干燥等工序，目前結(jié)晶工序控制溫度在40 ℃～44 ℃之間，低于40 ℃不利于形成硫酸鉀產(chǎn)品。此次試驗，在現(xiàn)有條件下通過改變反應(yīng)時間、加水量、混合鉀質(zhì)量三個條件來降低結(jié)晶溫度，在此基礎(chǔ)上盡量增大硫酸鉀顆粒粒徑。

1 試驗過程

1.1 試驗原料

混合鉀、水。

1.2 試驗設(shè)備及儀器

變頻攪拌，真空抽濾，電子秤，溫度計，燒杯若干。

1.3 試驗方法

(1)取混合鉀作為試驗原料，混合后備用；

(2)設(shè)定轉(zhuǎn)化溫度為42 ℃，以混合鉀 ∶淡水=1 ∶0.65，1 ∶0.7，1 ∶0.75，1 ∶0.8加入淡水；

(3)燒杯放入42 ℃恒溫水浴攪拌，反應(yīng)3 h；

(4)結(jié)晶反應(yīng)完成后抽濾，得到硫酸鉀固相；

(5)根據(jù)上步實驗，找到最佳淡水加入量，進行下一步低溫結(jié)晶轉(zhuǎn)化試驗；

(6)設(shè)定淡水加入量，溫度分別為42 ℃、35 ℃、30 ℃、25 ℃，進行結(jié)晶試驗[1]；

(7)試驗過程如下：

2 結(jié)果與討論

2.1 調(diào)整淡水加入量實驗數(shù)據(jù)分析(表1、表2、表3)

表1 0.5倍加水結(jié)晶化驗數(shù)據(jù)Tab.1 Test data of crystallization with 0.5-fold water

從表1數(shù)據(jù)看出，結(jié)晶轉(zhuǎn)化質(zhì)量差，未轉(zhuǎn)化完全，混合鉀中氯化鉀含量偏低，加水量偏小，轉(zhuǎn)化動力小，故調(diào)整加水比例至70%，并且重新取鉀硫比高的混合鉀做試驗原料。

表2 0.7倍加水結(jié)晶化驗數(shù)據(jù)Tab.2 Test data of crystallization with 0.7-fold water

通過對表2中的試驗數(shù)據(jù)進行分析，轉(zhuǎn)化后固相中鉀離子含量未能達到硫酸鉀優(yōu)級品中K+含量，需將混合鉀鉀硫比再提高，才能實現(xiàn)轉(zhuǎn)化出優(yōu)級硫酸鉀[2]；并且因水的加入量偏小，造成轉(zhuǎn)化不完全。不同溫度轉(zhuǎn)化的固相組成都較相似[3]，且基本都在轉(zhuǎn)化時間4 h達到質(zhì)量最優(yōu)。綜合上述，在后續(xù)平行試驗中，將加水量調(diào)至80%，轉(zhuǎn)化時間4 h。

表3 0.8倍加水結(jié)晶化驗數(shù)據(jù)Tab.3 Test data of crystallization with 0.8-fold water

根據(jù)表3數(shù)據(jù)對比來看，充足的轉(zhuǎn)化時間(4 h)，溫度的變化對轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的質(zhì)量、產(chǎn)率、鉀收率影響不明顯；提高混合鉀的鉀硫比以及加水量，有助于提高試驗轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的質(zhì)量。

2.2 低溫結(jié)晶試驗數(shù)據(jù)分析(表4)

根據(jù)前期試驗，得到進行低溫結(jié)晶試驗需要的條件為混合鉀 ∶淡水=1 ∶1，轉(zhuǎn)化時間3.5 h。具體試驗條件如下。

表4 低溫結(jié)晶試驗分析數(shù)據(jù)Tab.4 Analytical data of crystallization test at low temperature

分析數(shù)據(jù)可以看出，降低結(jié)晶轉(zhuǎn)化溫度，在充足的轉(zhuǎn)化時間(3.5 h)內(nèi)，結(jié)晶產(chǎn)物的質(zhì)量符合優(yōu)級品指標(biāo)；因降低溫度，礦物溶解度降低，產(chǎn)率及鉀收率有所提高。

3 結(jié)語

目前，生產(chǎn)硫酸鉀的技術(shù)雖然已經(jīng)較成熟，但如何在現(xiàn)有條件下不斷開發(fā)生產(chǎn)潛能還要不斷探索。文章對低溫結(jié)晶進行探索，找出了較為合適的生產(chǎn)條件，能夠幫助過程生產(chǎn)，提高硫酸鉀的產(chǎn)量。