在線粒度分析儀的工業(yè)應(yīng)用

顏繼勛

（蘭州石化公司催化劑廠，甘肅 蘭州 730060）

關(guān)鍵字：在線粒度分析儀；技術(shù)性能；工作原理及應(yīng)用

噴霧干燥工序是催化裂化催化劑裝置關(guān)鍵的生產(chǎn)工序之一。噴霧干燥工序利用高壓將催化劑膠體通過(guò)霧化器霧化，霧化后的膠體液滴與高溫的煙道氣直接接觸，迅速被其干燥形成近似球形的具有一定粒度分布的顆粒，自然狀態(tài)下產(chǎn)品粒度呈正態(tài)分布。產(chǎn)品中細(xì)粉 (粒度≤20μm)和粗粉 (粒度≥150μm)總是占有一定比例[1]。

用戶(hù)在使用催化劑過(guò)程中，由于粗粉重度大，影響催化劑正常流化，不利于裝置平穩(wěn)生產(chǎn)；20μm以下的細(xì)催化劑加入到裝置后,一般還未能發(fā)揮催化作用就很快進(jìn)入后續(xù)油氣分餾塔和再生煙氣,不但增加后續(xù)設(shè)備的負(fù)擔(dān)和環(huán)境污染,也增加裝置的生產(chǎn)成本。因此，在噴霧干燥工序?qū)Υ呋瘎┲虚g產(chǎn)品的篩分有嚴(yán)格的工藝控制指標(biāo)。

在生產(chǎn)過(guò)程中，要通過(guò)不斷的調(diào)整噴霧壓力以及更換噴嘴，才能保證噴霧干燥出來(lái)的產(chǎn)品篩分質(zhì)量。但由于目前采樣分析流程較長(zhǎng)，在生產(chǎn)過(guò)程中不能及時(shí)掌握噴霧產(chǎn)品的篩分，等待分析結(jié)果會(huì)耽誤最佳的調(diào)整時(shí)機(jī)，造成產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)。為了解決此類(lèi)問(wèn)題，及時(shí)掌握生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)品即時(shí)質(zhì)量，我裝置引進(jìn)了可以在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)產(chǎn)品顆粒直徑的設(shè)備—粒度分析儀。

1 在線粒度分析儀的工作原理及技術(shù)性能

1.1 工作原理

激光粒度分析儀采用先進(jìn)的計(jì)算機(jī)技術(shù)與激光原理相結(jié)合，充分發(fā)揮了各自的優(yōu)勢(shì)，使粉體的粒度分析變得快速方便，滿足了粉體行業(yè)粒度分析的基本需要。我裝置采用的在線粒度分析儀是一種濕法檢測(cè)儀器[2]，即采樣分析是在流動(dòng)的液體狀態(tài)下進(jìn)行的，利用激光的光衍射原理而設(shè)計(jì)的，當(dāng)顆粒通過(guò)激光光束時(shí)，顆粒表面會(huì)衍射光，而衍射光的角度與顆粒的粒徑成反向的變化關(guān)系，即大顆粒衍射光的角度小，小顆粒衍射光的角度大，如圖1所示。

圖1 激光分析原理

換句話說(shuō)，不同大小的顆粒在通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在不同的位置，位置信息反映顆粒大小，由粒子散射的光束被探測(cè)器收集后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)計(jì)算顆粒大小。如果同樣大的顆粒通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在相同的位置，即在該位置上的衍射光的強(qiáng)度疊加后就比較高，所以衍射光強(qiáng)度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少。在線粒度分析儀工作流程如圖2。

圖2 粒度分析儀工作流程

樣品通過(guò)自動(dòng)取樣閥，從主生產(chǎn)線取得，然后送入可變級(jí)稀釋系統(tǒng)，樣品在該系統(tǒng)被稀釋為正確的濃度。樣品通過(guò)測(cè)量單元，并完成實(shí)時(shí)測(cè)量，之后返回生流程或者作為廢棄物處理。綠色箭頭顯示了樣品顆粒通過(guò)測(cè)量頭的流向。

1.2 技術(shù)性能

1）可測(cè)量粒度范圍：0.1～1100um。全方位顯示任意顆粒大小參數(shù)，使用者可以得到其生產(chǎn)流程的盡可能多的信息。

2）該系統(tǒng)測(cè)量能力達(dá)到 2000次/s，但一般情況下，測(cè)量值分幾秒鐘匯總一次，并持續(xù)的監(jiān)控生產(chǎn)流程。完全自動(dòng)化的測(cè)量過(guò)程，易控制的沖洗周期，可以確保光學(xué)器件在兩次取樣之間保持清潔。

3）稀釋比例：0～>10000。靈活可變的稀釋系統(tǒng)，并可做到檢測(cè)樣品返回主生產(chǎn)流程。

4）安全無(wú)輻射。此粒度分析儀在正常運(yùn)行情況下，是一款一類(lèi)激光產(chǎn)品。在測(cè)量期間，激光穿過(guò)測(cè)量區(qū)域，但是在正常運(yùn)行中，并沒(méi)有激光輻射暴露。

現(xiàn)場(chǎng)安裝視圖見(jiàn)圖3。

圖3 現(xiàn)場(chǎng)安裝圖

2 粒度分析儀的應(yīng)用

實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)界面見(jiàn)圖4。

圖4 實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)界面示意

1）在線粒度分析儀投用后，通過(guò)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)界面使得我們及時(shí)得到實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)。這樣操服人員無(wú)形中多了一副“眼睛”，有了操作參數(shù)調(diào)整的依據(jù)：工藝參數(shù)變化時(shí)，操作人員就能夠從畫(huà)面上發(fā)現(xiàn)粒度變化、變化多少。使調(diào)整做到及時(shí)、準(zhǔn)確、量化。

2）工藝人員對(duì)催化劑顆粒分布＜20μm、＜40μm、45.8～111μm、＜149μm、＞111μm 含量等分析，能將成品粒度控制在合適的范圍內(nèi)，測(cè)量過(guò)程完全自動(dòng)化并且時(shí)間間隔短，持續(xù)的監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程。

3）質(zhì)量管理人員可隨時(shí)提取任意時(shí)間內(nèi)的粒度數(shù)據(jù)，根據(jù)催化劑顆粒分布狀況調(diào)整噴嘴的大小、噴霧壓力提供依據(jù)；同時(shí)能夠通過(guò)曲線變化監(jiān)控生產(chǎn)全部過(guò)程。

3 異常原因分析

在線粒度儀的投用，使得我們獲益不少。但也會(huì)出現(xiàn)一些異常，異常通常現(xiàn)象為DCS主機(jī)顯示樣品濃度為零，樣品粒度不顯示，此類(lèi)問(wèn)題原因有：

1）稀釋裝置堵塞。在實(shí)際生產(chǎn)中我們發(fā)現(xiàn)，稀釋裝置是最容易堵塞的。稀釋器內(nèi)是由22條直徑為5mm的管束組成的，其中管束之間的連接是由直徑為3mm的玻璃三通連接。由于物料中的顆粒雜質(zhì)容易在管口聚集從而造成管路堵塞，樣品無(wú)法進(jìn)行稀釋也就無(wú)法測(cè)量。當(dāng)出現(xiàn)此問(wèn)題時(shí)，只能將稀釋裝置拆下，將內(nèi)置管束拆下疏通后回裝。

2）過(guò)濾器腐蝕。在運(yùn)行過(guò)程中，多次出現(xiàn)過(guò)粒度儀運(yùn)行1～2個(gè)班就出現(xiàn)稀釋器堵塞的情況。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間摸索和分析，確定為工藝管道中的過(guò)濾器失效，物料中的渣子進(jìn)入到管束中堵塞稀釋器。管道過(guò)濾器的材質(zhì)為304不銹鋼，物料中因含有氯離子對(duì)過(guò)濾器沖刷腐蝕，直接導(dǎo)致稀釋裝置無(wú)法正常工作。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，將過(guò)濾器材質(zhì)換為316L不銹鋼后，解決了上述問(wèn)題，粒度分析儀得以長(zhǎng)期使用。

3）激光粒度分析儀是基于激光散射。檢測(cè)器和樣品池玻璃窗口是測(cè)量區(qū)的主要組成部件。窗口的灰塵和污物將散射光，這些光隨分散樣品一起被檢測(cè)。為得到樣品的真實(shí)值，系統(tǒng)將自動(dòng)先檢測(cè)背景[3]。在實(shí)際使用中，測(cè)量波峰也會(huì)出現(xiàn)異常，此時(shí)就要停止測(cè)量，檢測(cè)激光觀察背景是否正常。

①背景臟了

如圖5所示。我們不難判斷測(cè)量背景是否正常。如果背景異常，則點(diǎn)擊沖洗清潔一段時(shí)間，觀察是否能沖洗干凈，若能，按照測(cè)量步驟繼續(xù)進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)背景清潔后背景依然異常，則說(shuō)明，鏡頭上有污漬，此時(shí)就要關(guān)閉料閥、水閥，斷開(kāi)樣品池水管，拔出并打開(kāi)樣品池清洗干凈后用擦鏡紙或餐巾紙擦拭鏡頭。

圖5 背景圖例

②激光背景跑偏。在鏡片干凈清潔的情況下，若依舊異常，黃色背景光很低或者沒(méi)有，后面紅色背景光很高，說(shuō)明激光跑偏，使用調(diào)焦工具進(jìn)行調(diào)焦（見(jiàn)圖6）。典型激光跑偏背景。若激光頻繁跑偏，需要考慮是否是儀器內(nèi)部緊固螺絲松動(dòng)造成，需要拆卸儀器內(nèi)部激光發(fā)射端和接受段重新緊固。

圖6 激光背景跑偏圖例

通過(guò)對(duì)產(chǎn)生問(wèn)題對(duì)癥處理，該粒度分析儀現(xiàn)使用正常，通過(guò)在線的粒度分析數(shù)據(jù)與成品催化劑的粒度數(shù)據(jù)對(duì)比，效果明顯，完全達(dá)到預(yù)期目的。

本文在編寫(xiě)過(guò)程中，借鑒了上海傳偉信息科技有限公司提供的在線粒度分析儀實(shí)際操作方法介紹，在此致以謝意！