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    利用高嶺土制備4A分子篩

    2019-12-03 02:34:44沈耀生
    云南化工 2019年10期
    關鍵詞:晶化高嶺土分子篩

    沈耀生

    (龍巖高嶺土股份有限公司,福建 龍巖 364000)

    分子篩是一種人工合成的、具有微孔型結(jié)構(gòu)的的硅鋁酸鹽。它有多種類型,常見如A型、X型、M型。分子篩孔穴能把比其直徑小的分子吸附到孔腔的內(nèi)部,并對極性分子和不飽和分子具有優(yōu)先吸附能力,即具有“篩分”分子的作用,故稱分子篩。4A型分子篩屬于A型分子篩的一種 , 它 的 化 學 結(jié) 構(gòu) 式 為 Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O,屬于立方晶系[1]。其空間網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)由硅氧四面體單元SiO4和鋁氧四面體AlO4單元交錯排列而成,具有晶體的結(jié)構(gòu)和特征[4]。4A分子篩廣泛應用于氣體、液體的干燥、洗滌助劑、污水處理[2-3],人工合成4A分子篩的原料主要有二種:一種是化學原料合成,主要有:氫氧化鈉、水玻璃、Al2O3或Al(OH)3,另一種是天然鋁硅酸鹽礦物巖石原料、工業(yè)廢渣為半合成法,主要原料主要有:高嶺石、膨潤土、坡縷石、凝灰?guī)r、明礬石等。其中高嶺石中的SiO2/Al2O3摩爾比正好和4A分子篩的一樣,合成時不需要添加額外的原料來配比Al/Si比例,所以利用高嶺石進行合成4A分子篩具有一定優(yōu)勢[1]。本實驗利用高嶺土合成4A分子篩,并用X射線衍射儀,掃描電子顯微鏡對合成的4A分子篩進行定性分析,通過測定4A分子篩靜態(tài)水吸附來評價合成4A分子篩的性能,探索了最佳合成工藝條件。

    1 實驗部分

    1.1 原料及試劑

    高嶺土,福建漳州水洗325目精礦。氫氧化鈉,廣州光華科技股份有限公司,分析純。超純水,實驗室自制。

    1.2 樣品制備

    把高嶺土置于坩堝中,放入高溫爐內(nèi),在一定溫度下,煅燒一定時間;稱取適量煅燒后高嶺土加入到一定濃度的氫氧化鈉溶液中,置于磁力恒溫攪拌器上充份攪拌后,加熱至50℃,同時進行攪拌(速度800r/min),膠化1h后,繼續(xù)加熱升溫至90℃,晶化6h,對反應物進行抽濾,固液分離,用水洗滌濾餅至中性,把濾餅放入105℃烘箱中烘去水分,碾碎,過325目篩,即制得4A分子篩原粉。

    1.3 樣品表征

    利用荷蘭帕納科X’Pert Powde X射線衍射儀(XRD)測定4A分子篩物相結(jié)構(gòu),日立S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)觀察固體樣品形貌,按國標GB 6287-86的方法測定4A分子篩的靜態(tài)水吸附。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 XRD表征

    本實驗合成的4A分子篩XRD圖譜見圖1,市售4A分子篩XRD圖見譜圖2。

    圖1 本實驗合成的4A分子篩XRD圖譜

    圖2 市售4A分子篩XRD圖譜

    圖1與圖2進行比較:分析本實驗合成產(chǎn)品與市售4A分子篩的衍射峰衍射峰相比較,兩者主要衍射峰位置完全相符,峰高稍矮,本實驗合成了純度較高的4A分子篩。

    2.2 SEM表征

    本實驗合成的4A分子篩SEM觀察結(jié)果圖譜見圖3,市售4A分子篩SEM觀察結(jié)果圖譜見譜圖4。

    從圖3、4電鏡掃描圖分析,本實驗合成4A分子篩產(chǎn)與市售4A分子篩微觀結(jié)構(gòu)呈立方體符合4A分子篩的微觀結(jié)構(gòu)征,但與市售4A分子篩相比較,本實驗合成4A分子篩晶體棱角較不規(guī)整,團聚得比較多。

    圖3 本實驗合成4A分子篩產(chǎn)品SEM圖

    圖4 市售4A分子篩SEM圖

    2.3 合成工藝條件的選擇

    根據(jù)查閱4A分子篩合成相關文獻資料,選定初始合成條件進行合成,各樣品具體實驗參數(shù)見表1所示。

    表1 初始合成實驗參數(shù)

    本實驗重點考察了原料煅燒溫度;原料煅燒時間;水熱合成膠化溫度;膠化時間;晶化溫度;晶化時間,n(Na2O)/n(SiO2);n(H2O)/n(Na2O),通過測定合成產(chǎn)品的靜態(tài)水吸附,確定合成4A分子篩最佳工藝條件。

    2.3.1 煅燒溫度對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    取分別在 750、800、850、900、950℃煅燒1h的高嶺土,按初始合成條件合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖5。

    圖5 煅燒溫度對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線圖

    從圖5實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著煅燒溫度提高,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,至850℃達到最大值,隨著溫度繼續(xù)升高,偏高嶺土會轉(zhuǎn)化成其它晶體,不利于4A分子篩合成,所以高嶺土煅燒溫度選擇850℃合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    2.3.2 煅燒時間對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    取分別在 800℃煅燒 0.5、1、1.5、2、2.5、3h的高嶺土,按初始合成條件合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖6。

    圖6 煅燒時間對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線圖

    從圖6實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著煅燒時間延長,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,至2h達到最大值,隨著時間繼續(xù)延長,偏高嶺土會轉(zhuǎn)化成其它晶體,不利于4A分子篩合成,所以高嶺土煅燒時間2h,合成的4A分子篩靜態(tài)水吸附效果最佳。

    2.3.3 膠化溫度對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    按初始合成件,膠化溫度分別為40、50、60、70、80℃合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖7。

    圖7 膠化溫度對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線圖

    從圖7實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著膠化溫度提高,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,至60℃達到最大值,隨著溫度繼續(xù)升高,產(chǎn)物易產(chǎn)生方鈉石晶體,不利于4A分子篩合成,所以膠化溫度選擇60℃合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    2.3.4 膠化時間度對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    按初始合成件,膠化時間分別為1、2、3、4、5h合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖8。

    圖8 膠化時間對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線圖

    從圖8實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著膠化時間延長,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,至3h達到最大值,隨著溫度繼續(xù)升高,產(chǎn)物易產(chǎn)生方鈉石晶體,不利于4A分子篩合成,所以膠化時間選擇3h合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    2.3.5 晶化溫度對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    按初始合成件,晶化溫度分別為80、85、90、95、100℃合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖9。

    圖9 晶化溫度對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線圖

    從圖9實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著晶化溫度提高,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,至95℃達到最大值,隨著溫度繼續(xù)升高,晶體顆粒變大,孿生,靜態(tài)水吸附反而下降,所以晶化溫度選擇95℃合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    2.3.6 晶化時間對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    按初始合成件,晶化時間分別為2、3、4、5、6h合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖10。

    圖10 晶化時間對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線

    從圖10實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著晶化時間,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,4h達到最大值,隨著時間繼續(xù)延長,晶體顆粒變大,孿生,靜態(tài)水吸附反而下降,所以晶化時間選擇4h合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    2.3.7 n(Na2O)/n(SiO2)對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    按初始合成件,n(Na2O)/n(SiO2)分別為1.1、1.3、1.5、1.7、1.9合成4A分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖11。

    圖11 n(Na2O)/n(SiO2)對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線

    從圖11實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著n(Na2O)/n(SiO2)增加,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,1.5達到最大值;n(Na2O)/n(SiO2)繼續(xù)增大,易產(chǎn)生方鈉石晶體,不利于4A分子篩合成,所以n(Na2O)/n(SiO2)為1.5時合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    2.3.8 n(H2O)/n(Na2O)對合成4A分子篩靜態(tài)水吸附的影響

    按初始合成件,n(H2O)/n(Na2O)分別為60∶1、50∶1、40∶1、30∶1、20∶1 合成 4A 分子篩,分別測定其靜態(tài)水吸附,其結(jié)果見圖12。

    圖12 n(H2O)/n(Na2O)對合成4A分子篩對靜態(tài)水吸附的影響曲線

    從圖12實驗結(jié)果分析,以高嶺土為原料合成4A分子篩,隨著n(H2O)/n(Na2O)增加,合成的4A分子篩靜態(tài)吸水率逐漸增加,40:1達到最大值,隨著n(H2O)/n(Na2O)繼續(xù)增大,堿度過低,結(jié)晶生長速率減慢,不利于4A分子篩合成,所以n(H2O)/n(Na2O)為40∶1時合成的4A分子篩靜態(tài)吸水吸附效果最佳。

    3 結(jié)論

    1)高嶺土經(jīng)高溫煅燒轉(zhuǎn)化成偏高嶺土適宜溫度下在堿液中可合成純度較高的4A分子篩[5]。

    2)高嶺土(產(chǎn)地漳州)最佳的合成工藝條件為:煅燒溫度850℃;煅燒時間2h;膠化溫度60℃;膠化時間3h;晶化溫度95℃;晶化時間4h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.5;n(H2O)/n(Na2O)=40:1。

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