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    高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定牙膏中蒙花苷含量

    2019-12-02 02:34:16王亞茹熊小婷夏澤敏黃日林譚焯針佘文勛
    科技視界 2019年31期
    關(guān)鍵詞:牙膏檢測

    王亞茹 熊小婷 夏澤敏 黃日林 譚焯針 佘文勛

    【摘 要】建立了一種牙膏中蒙花苷的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經(jīng)純水充分分散后,經(jīng)乙腈超聲提取,采用HPLC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測模式定性定量分析。對液相色譜條件及質(zhì)譜條件進行優(yōu)化,結(jié)果表明,在優(yōu)化的條件下,蒙花苷在5.0~200.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線性相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9987;檢出限和定量限分別為0.015μg/g和0.05μg/g;選取低、中、高三個濃度5.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L進行加標(biāo)回收實驗,平均回收率為91.4~95.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3.70%。本方法簡單易行、靈敏可靠,可應(yīng)用于實際牙膏樣品中蒙花苷的測定。

    【關(guān)鍵詞】高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜;蒙花苷;牙膏;檢測

    中圖分類號: O657.63;TS264.2 文獻標(biāo)識碼: A文章編號: 2095-2457(2019)31-0187-002

    DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.31.090

    野菊花為多年生草本植物野菊的頭狀花序,外形近似菊花,具有治療疔瘡癰腫、咽喉腫痛、風(fēng)火赤眼、頭暈?zāi)垦5劝Y狀,同時可以作為降血壓和血糖的輔助療法,在牙膏中添加野菊花提取物具有抑菌消炎、抗不良刺激的作用。蒙花苷是野菊花的主要藥效成分,也是我國2010和2015版藥典中明確規(guī)定的野菊花藥材的質(zhì)控指標(biāo)[1]。近年來,一些植物提取物被商家以功效成分添加到牙膏中,以此對外宣稱為功效型牙膏,野菊花提取物蒙花苷便是其中的典型代表。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2966-2014《功效型牙膏》中規(guī)定,功效性牙膏中的功效成分應(yīng)進行定性定量檢測[2],然而,目前尚無針對功效型牙膏中蒙花苷含量檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)。因此,開展對牙膏中功效成分蒙花苷的檢測研究,對于幫助生產(chǎn)企業(yè)實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控、保護消費者權(quán)益具有重要意義。

    目前蒙花苷的檢測研究報道多針對藥材及中藥制劑[3-7],報道的檢測方法主要有高效液相色譜法(HPLC)和超高效液相色譜法(UPLC)。對于牙膏中蒙花苷的檢測研究,劉廣源等[8]曾報道了一種采用HPLC測定牙膏中蒙花苷含量的方法。然而,在實際檢測中發(fā)現(xiàn),由于牙膏基質(zhì)成分復(fù)雜,采用HPLC分析時會存在雜質(zhì)干擾嚴(yán)重或容易產(chǎn)生假陽性結(jié)果的情況。牙膏中蒙花苷添加含量一般為數(shù)μg/g,采用HPLC分析時需更大樣品量,同時雜質(zhì)干擾嚴(yán)重,為解決HPLC的不足,本文采用HPLC-MS/MS法建立了牙膏中蒙花苷含量檢測方法。HPLC-MS/MS法集HPLC和MS/MS的優(yōu)點于一體,既能實現(xiàn)快速分析,又能準(zhǔn)確定性,同時具有更高的靈敏度。本文所建方法,樣品經(jīng)水和乙腈提取后,上機分析僅需8min,大大提高工作效率,且有著較高的靈敏度,目標(biāo)物在樣品中的檢出濃度可達0.015μg/g。

    1 試驗

    1.1 主要儀器與試劑

    主要儀器:Agilent 1290Ⅱ-6495B高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,美國安捷倫有限公司;色譜柱:Agilent Poroshell 120 SB-C18(2.1×100mm,2.7μm),美國安捷倫有限公司;超聲波清洗儀,上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司;高速離心機,曦瑪離心機(揚州)有限公司;萬分之一分析天平、十萬分之一分析天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;純水儀,美國Merck millipore公司。

    主要試劑:蒙花苷標(biāo)準(zhǔn)品,純度99.2%,上海安譜科學(xué)儀器有限公司;乙腈、甲醇,色譜純,美國默克公司;甲酸、乙酸銨,優(yōu)級純,上海安譜科學(xué)儀器有限公司;超純水,由純水儀制備。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制

    精密稱取0.0100g的蒙花苷標(biāo)準(zhǔn)品于10mL棕色容量瓶中,用二甲基亞砜溶解并定容至刻度,配置成1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液,4℃避光保存。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

    準(zhǔn)確移取適量體積的蒙花苷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.2)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈配制成濃度為10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,臨用前用乙腈稀釋成濃度為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.4 樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取牙膏樣品1.0g(精確至0.001g)于10mL具塞棕色比色管中,加入2mL超純水,渦旋30S,再加乙腈定容至刻度,渦旋30s,超聲20min,渦旋混勻,靜置10min,取上清液過0.22μm有機濾膜,待測。

    1.5 儀器條件

    色譜條件:色譜柱:Proshell 120 SB-C18(2.1*100mm,2.7μm);流速:0.3mL/min;流動相:A:0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;洗脫程序:梯度洗脫,0~2min,流動相A比例為90%,2~3min,流動相A由90%變?yōu)?0%,3~6min,流動相A 30%保持不變,6.1~8min,流動相A比例為90%;進樣體積:3μL。

    質(zhì)譜條件:離子源:ESI源;檢測模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;掃描模式:正離子模式;干燥氣溫度: 325℃,流速:6.0 L/min;鞘氣溫度:300℃,流速:11.0L/min,定量離子對:593.3→285.3,碰撞能量:29eV;定性離子對:593.3→447.4,碰撞能量:17 eV;碎裂電壓380 V。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化

    對濃度為500.0μg/L的蒙花苷標(biāo)準(zhǔn)溶液在電噴霧離子源下分別進行正離子和負(fù)離子全掃描分析,結(jié)果顯示,正離子模式下獲得分子離子峰的響應(yīng)較佳,因此選擇正離子模式下進行分析。采用子離子掃描方式進行二級質(zhì)譜分析,選取豐度較強、干擾較小的兩個特征碎片離子分別作為定量離子和定性離子。針對所選定量離子和定性離子對碰撞能量、干燥氣溫度和流速等條件進行進一步優(yōu)化,確定最終的質(zhì)譜分析條件。

    2.2 流動相的選擇

    牙膏樣品基質(zhì)較為復(fù)雜,為了更好地降低基質(zhì)對分析結(jié)果的影響,色譜分離采用了梯度洗脫的方式進行。對比考察了0.1%甲酸水溶液+甲醇、0.1%甲酸水溶液+乙腈、0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液三組流動相的分析效果,結(jié)果顯示,三組流動相都能實現(xiàn)良好分離,但采用乙腈作為流動相時,蒙花苷的響應(yīng)較好。因此,最終選取0.1%甲酸水溶液+乙腈作為流動相。優(yōu)化后的的總離子流色譜圖和提取離子流色譜圖如圖1所示。

    圖1 蒙花苷總離子流色譜圖和提取離子流色譜圖

    2.3 線性、檢出限和定量限

    將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.3)按照1.5的分析條件進行測定,以定量離子對色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo),待測組分蒙花苷的質(zhì)量濃度X(μg/L)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果表明,蒙花苷在5.0~200.0μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性相關(guān)性,線性回歸方程為Y=500.66X+174.70,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9987。方法檢出限(S/N=3)為0.015μg/g,方法定量限(S/N=10)為0.05μg/g。

    2.4 方法的回收率和精密度

    選擇未檢出蒙花苷的牙膏樣品作為加標(biāo)基質(zhì),分別加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到加標(biāo)濃度分別為5.0、50.0、100.0μg/L的低、中、高3個加標(biāo)濃度水平,每個濃度水平進行6次平行測定,結(jié)果見表1。結(jié)果顯示,三個濃度水平的平均回收率在91.4~95.0%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3.70%。結(jié)果說明本方法準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好,可以滿足日常牙膏中蒙花苷的測定要求。

    表1 不同濃度蒙花苷在牙膏樣品中加標(biāo)回收率及RSD

    2.5 實際樣品的檢測

    從超市隨機購買5批外包裝標(biāo)識含有野菊花提取成分的牙膏樣品,采用本文所建方法進行測定。結(jié)果顯示5批樣品均未檢出蒙花苷。

    3 結(jié)論

    本文建立了一種牙膏中野菊提取成分蒙花苷的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。方法簡單易行、靈敏可靠,可應(yīng)用于實際牙膏樣品中蒙花苷的測定。對5批標(biāo)識含有野菊花提取成分的牙膏樣品進行測定,結(jié)果均未檢出蒙花苷。

    【參考文獻】

    [1]王維娜,余琦.高速逆流色譜分離純化野菊花中蒙花苷和木犀草素[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報,2016,13(1):159-160.

    [2]QB/T 2966-2014,功效型牙膏[S].

    [3]張旭,胡曉梅,羅霄,等.HPLC測定甘松中的蒙花苷[J].華西藥學(xué)雜志,2007,22(6):690-692.

    [4]朱露,雷鵬,劉海濤,等.HPLC同時測定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2014,20(13):76-79.

    [5]韓永成,龔海燕,劉偉,等.UPLC同時測定野菊花中蒙花苷和綠原酸含量[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2013,19(20):88-90.

    [6]黃蘭芷,劉毅,蔡艷華.RP-HPLC對野菊花藥材中蒙花苷和木犀草素的含量測定[J].中成藥,2009(8).

    [7]唐維宏,韋建華,馬云婷.HPLC測定密蒙花配方顆粒中蒙花苷含量[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2013(20).

    [8]劉廣源,張琥,費振玉.高效液相色譜法測定牙膏中蒙花苷的含量[C].中國口腔護理用品工業(yè)學(xué)術(shù)研討會,2014.

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