原子吸收分光光度計不確定度分析淺析

胡日星

承德市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗所 河北承德 067000

1 檢測方法

根據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計檢定規(guī)程》中火焰原子化法對儀器進行檢測，并對盲樣進行測試[1]。

2 檢測設(shè)備

檢量設(shè)備主要有原子吸收分光光度計等。

3 檢測過程

將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳狀態(tài)，用原子吸收分光光度計檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在324.7nm銅的最佳波長狀態(tài)下，用乙炔-空氣火焰測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及檢測盲樣，測量吸光值后，由線性回歸法求出工作曲線，并查得樣品濃度。

4 數(shù)學(xué)模型

盲樣濃度計算公式如下：

式中：c——被測盲樣銅的濃度μg/mL；

5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

u1(ci)的計算

ci——第i點根據(jù)線性方程計算得出的濃度值，μg/mL；

csi——第i點標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度值，μg/mL；

a——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的截距；

b——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率，（μg/mL）-1。

依據(jù)檢定規(guī)程進行火焰原子化法銅的線性誤差的計算，選擇系列為（0.0、0.5、1.0、3.0）μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點進行三次測定，取三次測定的平均值，用線性回歸法求出工作曲線方程[2-3]。其測量結(jié)果如下表：

根據(jù)線性最小二乘法的不確定度的分析方法：

式中：P——檢測每點的次數(shù)；

n——檢測溶液的次數(shù)；

j——代表獲得曲線測量序號的附標(biāo)；

u2(ci)的計算

根據(jù)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Cu的證書給出的相對擴展不確定度為1%（ k =2），則在濃度下，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為。

u3(ci)的計算

實驗多次測量盲樣，其結(jié)果為：

注：由于儀器最小分度值為0.0001A，與盲樣重復(fù)性相比，其不確定度可忽略不計。

6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

因為 u1(ci)、u2(ci)、u3( ci)各自獨立，所以

7 擴展不確定度

在95%置信概率下去 2=k ，則其擴展不確定度為：