化肥檢測(cè)結(jié)果的影響因素及結(jié)果判定的問(wèn)題解析

趙巍 馬微 譚繼春

1.遼源市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所 吉林遼源 1 3 6 2 0 0

2.東豐縣拉拉河農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣站 吉林遼源 1 3 6 2 0 0

1 化肥檢測(cè)過(guò)程中對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響因素分析

1.1 采樣過(guò)程

為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)準(zhǔn)確，所采集的樣品必須具有代表性。以摻混/復(fù)混肥料為例，對(duì)于袋裝產(chǎn)品，應(yīng)按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)規(guī)定，制定采樣方案，明確樣品基數(shù)、抽取袋數(shù)、每袋取出樣品量和每批采樣總量等內(nèi)容，操作中應(yīng)用采樣器沿包裝袋最長(zhǎng)對(duì)角線插入取樣；對(duì)于散裝產(chǎn)品，應(yīng)按GB/T 6679-2003規(guī)定進(jìn)行。

1.2 樣品縮分和試樣制備

樣品的縮分應(yīng)采用縮分器或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的其他縮分方法，對(duì)采取的樣品進(jìn)行多次混合縮分（詳見(jiàn)GB/T 21633中6.4.1）至約500g。

制備過(guò)程應(yīng)將以上樣品繼續(xù)縮分至100g左右，迅速研磨至全部過(guò)篩，試驗(yàn)篩孔徑應(yīng)依據(jù)各自產(chǎn)品規(guī)定。需要注意的是必須保證研磨的樣品全部過(guò)篩，對(duì)于有部分顆粒未過(guò)篩的，應(yīng)將樣品重新研磨粉碎，直至全部通過(guò)，如果將未通過(guò)試驗(yàn)篩的樣品丟棄，則會(huì)導(dǎo)致丟棄部分相應(yīng)的含量減少，從而造成試驗(yàn)結(jié)果偏離[1]。

1.3 檢驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)

總氮：取樣數(shù)量應(yīng)保證其中總氮含量不大于235mg，硝酸態(tài)氮含量不大于60mg，樣品數(shù)量在0.5g-2g之間，樣品數(shù)量少可能導(dǎo)致結(jié)果偏差較大，數(shù)量多則有可能消化不完全而影響準(zhǔn)確性；應(yīng)嚴(yán)格按照含氮種類進(jìn)行消化；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)保證氣路的氣密性良好；應(yīng)盡量保證一次蒸餾收集足夠餾出液，中間頻繁用pH試紙檢查會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低；最低保證平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。

有效磷：取樣數(shù)量應(yīng)保證其中五氧化二磷含量在100-200mg，超出太多則會(huì)造成沉淀劑量不足而使結(jié)果偏低；加EDTA后保溫并充分振蕩；充分冷卻至室溫再定容；加入喹鉬檸酮后繼續(xù)加熱時(shí)防止爆沸迸濺；玻璃砂芯坩堝使用前先烘至恒重，并進(jìn)行檢查性干燥，定期應(yīng)使用丙酮過(guò)濾進(jìn)行清理；保證平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%。

鉀含量：取樣數(shù)量應(yīng)保證其中氧化鉀約400mg；定容前充分冷卻至室溫；加堿后煮沸冷卻過(guò)程中，紅色變淡或消失，有時(shí)不是因?yàn)閴A量不夠，而是酚酞揮發(fā)導(dǎo)致，可滴加一滴酚酞檢驗(yàn)其是否褪色；攪拌中滴加四苯硼酸鈉過(guò)程注意迸濺而影響檢測(cè)結(jié)果；玻璃砂芯坩堝使用前先烘至恒重，并進(jìn)行檢查性干燥，定期應(yīng)使用丙酮過(guò)濾進(jìn)行清理；保證平行測(cè)定結(jié)果的允許差符合GB/T 8574中8.2的要求。

2 結(jié)果判定過(guò)程中的須注意的問(wèn)題解析

檢測(cè)數(shù)據(jù)的修約：想要對(duì)化肥的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行正確、合理的報(bào)出與判定，先要全面了解化肥各項(xiàng)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)要求及修約規(guī)則。以“GB/T 15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）”（依據(jù) 關(guān)于《白砂糖》等1077項(xiàng)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的公告 2017年第7號(hào)，“GB/T 15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）”已經(jīng)由強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）中最常用的“總養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”指標(biāo)為例，涉及的相關(guān)要求有：

（1）高濃度≥40.0，中濃度≥30.0，低濃度≥25.0。

（2）備注：組成產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不應(yīng)小于4.0%，且單一養(yǎng)分測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對(duì)值不應(yīng)大于1.5%。

（3）標(biāo)準(zhǔn)4.2：同時(shí)應(yīng)復(fù)合包裝容器上的標(biāo)明值。

（4）標(biāo)準(zhǔn)6.5.1：本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 中的“修約值比較法”。

（5）氮磷鉀的試驗(yàn)方法中對(duì)檢測(cè)結(jié)果的修約要求均為：計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

對(duì)于如此多的修約及判定要求，如未進(jìn)行仔細(xì)分析研究，極易產(chǎn)生混淆和偏差，又如總養(yǎng)分指標(biāo)為三項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果之和的這種指標(biāo)，更是會(huì)將這種偏差放大，從而影響檢測(cè)結(jié)果的報(bào)出與判定結(jié)果判定[2]。

“GB/T 15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）”的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目有：總養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、水溶性磷占有效磷百分率、水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、粒度，型式檢驗(yàn)項(xiàng)目還應(yīng)包括外觀、氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、標(biāo)識(shí)等項(xiàng)目。

（1）對(duì)于送樣檢測(cè)、僅針對(duì)樣品的檢測(cè)等情況，報(bào)告應(yīng)根據(jù)樣品所有檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)結(jié)果對(duì)該樣品進(jìn)行綜合判定，該報(bào)告僅對(duì)樣品負(fù)責(zé)。

（2）對(duì)于批次樣品、經(jīng)抽樣方案或按“GB/T 15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）”標(biāo)準(zhǔn)中6.3采樣方案執(zhí)行采樣的樣品，出廠檢驗(yàn)的項(xiàng)目全部符合“GB/T 15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）”標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判該批產(chǎn)品合格，如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，判該批產(chǎn)品不合格[3]。

（3）產(chǎn)品的標(biāo)識(shí)也應(yīng)符合“GB/T 15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）”標(biāo)準(zhǔn)中7標(biāo)識(shí)及“GB 18382-2001肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求”中規(guī)定。

3 結(jié)語(yǔ)

化肥作為重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料，其使用非常巨大，我國(guó)化肥的年產(chǎn)量達(dá)7000多萬(wàn)噸。化肥在其加工生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算等方面都對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量及檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性等提出了更高的要求。本文從檢驗(yàn)檢測(cè)方面剖析了化肥檢測(cè)結(jié)果的影響因素及結(jié)果判定的注意事項(xiàng)，旨在助力農(nóng)業(yè)發(fā)展及提升企業(yè)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)的化肥品質(zhì)管控水平。