細支醋酸纖維濾棒硬度影響因素研究

徐 曄 盛培秀 宗東岳

(南通煙濾嘴有限責任公司，江蘇 南通 226014)

近年來，細支卷煙逐漸成為中式卷煙的重要組成部分，越來越受到消費者青睞和市場認可[1]。伴隨著細支卷煙的快速發(fā)展，細支濾棒的需求迅速增加。濾棒設計的關鍵在于選擇適當規(guī)格的絲束來滿足卷煙對濾嘴壓降、過濾效率、硬度、圓周等基本要求[2]，硬度是綜合評價濾棒加工性能和質(zhì)量的一個重要技術指標，它不僅與濾棒的重量、壓降密切相關，還會影響濾棒外觀質(zhì)量，繼而影響卷煙與濾棒的接裝質(zhì)量及效率[3-4]，影響消費者的感官體驗。因此，各生產(chǎn)企業(yè)都將硬度與吸阻、圓周一并列為卷煙與濾棒重要的質(zhì)量指標嚴格控制[5]。

濾棒硬度受絲束填充量、三乙酸甘油酯施加量及濾棒固化時間、生產(chǎn)貯存環(huán)境等諸多因素影響。汪波[6]研究表明，隨著絲束填充量的增加，濾棒的硬度隨之增大。常紀恒等[7]研究表明，在濾棒重量一定時，卷曲度越高，濾棒硬度越高。李來東等[8]研究表明，濾棒成型過程中，三乙酸甘油酯溫度變化對硬度有一定的影響，溫度變化范圍越小越好。朱翠萍[9]研究表明，隨著三乙酸甘油酯溫度的升高，固化1 d后的濾棒硬度有顯著提高。李莉等[10]研究表明，固化時間為1～29 min時，濾棒硬度與固化時間呈正相關關系，29 min后濾棒硬度與固化時間無相關關系。黃幼斌[11]研究表明，三乙酸甘油酯含量為6%～10%時，濾棒硬度隨甘油酯含量的增加而加大，超過10%后，三乙酸甘油酯含量對濾棒硬度的提升已基本無影響；固化時間為2～16 h時，濾棒硬度隨固化時間的增加而加大，超過16 h后，隨著固化時間增加，濾棒硬度不再上升。常紀恒等[3]研究表明，濾棒圓周、壓降與硬度均呈現(xiàn)相關性，其中，濾棒圓周與硬度呈負相關，濾棒壓降與硬度呈正相關。

以上研究的對象均是圓周在23.0 mm以上的粗支濾棒，目前針對細支濾棒硬度影響因素及細支濾棒與粗支濾棒的硬度差異規(guī)律的相關研究鮮有報道。由于細支濾棒絲束線密度的巨大變化，以往認知的上述影響因素對粗支濾棒硬度的影響規(guī)律是否適用于細支濾棒有待重新考證。另外，現(xiàn)行GB/T 5605—2011《醋酸纖維濾棒》硬度指標設計的對象是粗支濾棒，按照該標準的測試原理及測試方法，細支濾棒硬度將明顯低于粗支濾棒。濾棒生產(chǎn)企業(yè)為了滿足硬度指標要求，普遍采取粗支濾棒硬度的提升方法，而粗支濾棒硬度的提升方法是否適用于細支濾棒，成為了當前煙草行業(yè)需要深入研究的課題。因此，有必要專門針對細支濾棒硬度影響因素開展相關研究，從生產(chǎn)實際出發(fā)，探索影響規(guī)律，厘清其與粗支濾棒的硬度影響規(guī)律差異，以期進一步完善細支濾棒相關標準，更好地指導細支濾棒的研究開發(fā)與生產(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 材料、設備與儀器

1.1.1 材料

二醋酸纖維素絲束1#、3#、4#：規(guī)格6.0Y/17000、2.4Y/32000、3.0Y/35000，南通醋酸纖維有限公司；

二醋酸纖維素絲束2#：規(guī)格8.0Y/15000，羅地亞醋酸纖維素有限公司；

成型紙1#～3#：透氣度19 mm×25 g/m2×6 000 CU、19 mm×25 g/m2×10 000 CU、19 mm×25 g/m2×24 000 CU，中煙摩迪(江門)紙業(yè)有限公司；

成型紙4#：透氣度19 mm×28 g/m2×0 CU，牡丹江恒豐紙業(yè)股份有限公司；

三乙酸甘油酯：日本大賽璐化學工業(yè)株式會社。

1.1.2 儀器與設備

細支濾棒成型機(見圖1)：KDF2型，南通煙濾嘴有限責任公司自主改造；

濾棒綜合測試臺：SODIM，德國虹霓機器制造股份公司；

電子天平：ML204型，瑞士Mettler公司；

電子顯微鏡：S-3400型，日本Hitachi公司；

恒溫恒濕箱：KBF型，德國Binder公司；

氣相色譜儀：6890A型，美國Agilent公司；

厚度測試儀：Progage 40型，美國Thwing-Albert公司。

S1. 第一道氣開松 S2. 第二道氣開松 S3. 第三道氣開松 PT. 預拉輥 V1. 輸出輥 TJ. 高壓道絲裝置 V3. 輸入輥 T. 煙舌 V2. 開松輥 C. 煙槍

圖1 KDF2細支濾棒成型機結(jié)構(gòu)示意圖

Figure 1 The structure schematic of KDF2 slim filter rod forming machine

1.2 方法

1.2.1 不同三乙酸甘油酯含量條件下細支濾棒的制備與檢測 在絲束規(guī)格(絲束2#)、絲束填充量(265 mg/支)、成型紙(成型紙2#)、成型設備(細支濾棒成型機)、成型生產(chǎn)速度(200 m/min)、開松比(1.20)、回縮比(1.40)等參數(shù)不變的情況下，按照表1中1#細支濾棒的技術要求，通過增減三乙酸甘油酯施加量，試制不同三乙酸甘油酯含量(濾棒中施加的三乙酸甘油酯質(zhì)量與絲束質(zhì)量的百分比)的細支濾棒，其中，三乙酸甘油酯溫度控制在(40±1) ℃(三乙酸甘油酯通過箱體加熱控制溫度，該溫度在本文均指生產(chǎn)過程中的溫度)，取樣檢測濾棒的三乙酸甘油酯含量及濾棒自然固化1，2，3，4，5 d的硬度(30支/組)，分析三乙酸甘油酯含量對細支濾棒硬度的影響。

表1 細支濾棒技術要求

1.2.2 不同三乙酸甘油酯溫度條件下細支濾棒的制備與檢測 將三乙酸甘油酯加熱溫度分別設定為25，35，45，55 ℃，待實際溫度在設定值±1 ℃的范圍時，在絲束規(guī)格(絲束2#)、絲束填充量(265 mg/支)、成型紙(成型紙2#)、成型設備(細支濾棒成型機)、成型生產(chǎn)速度(200 m/min)、開松比(1.20)、回縮比(1.40)、三乙酸甘油酯含量(11%)等參數(shù)保持不變的情況下，按表1的技術要求試制細支濾棒，取樣檢測濾棒自然固化1，2，3，4，5 d的硬度(30支/組)，分析三乙酸甘油酯溫度對細支濾棒硬度的影響。

1.2.3 不同規(guī)格不同自然固化時間條件下細支濾棒的制備與檢測 按表2中的技術要求生產(chǎn)兩種細支濾棒，分別在線抓取400支左右試樣放入密封袋中，在環(huán)境溫度(22±2) ℃、相對濕度(60±5)%的環(huán)境下利用同一檢測設備，分別檢測自然固化0.5，1.0，2.0，4.0 h和1，2，3，4，5，15，30 d的硬度(30支/組)，繪制各規(guī)格濾棒硬度隨固化時間變化曲線，分析固化時間對細支濾棒硬度的影響。

表2 細支濾棒技術要求

1.2.4 不同絲束填充量條件下細支濾棒的制備與檢測

使用絲束2#，在同一成型設備按圓周16.80 mm、長度120 mm，分別試制壓降為3 100，3 400，3 700，4 000 Pa的細支濾棒(在圓周、長度一定的條件下，濾棒壓降越高，所需絲束填充量越高)，調(diào)節(jié)三乙酸甘油酯施加量，使每種濾棒的三乙酸甘油酯施加量相同，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度(30支/組)，分析絲束填充量對細支濾棒硬度的影響。

1.2.5 不同透氣度成型紙條件下細支濾棒的制備與檢測

檢測、匯總4種成型紙的厚度數(shù)據(jù)，在絲束規(guī)格(絲束2#)、絲束填充量(266 mg/支)、成型設備(細支濾棒成型機)、成型生產(chǎn)速度(200 m/min)、開松比(1.20)、回縮比(1.40)、三乙酸甘油酯含量(10%)等參數(shù)不變的情況下，按照圓周16.80 mm、長度120 mm的技術要求，分別試制4種不同透氣度成型紙的細支濾棒，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度(30支/組)，分析成型紙透氣度對細支濾棒硬度的影響。

1.2.6 不同圓周條件下細支濾棒的制備與檢測 使用絲束2#，在同一成型設備上按長度120 mm，圓周16.50，16.70，16.90 mm，在保持三乙酸甘油酯施加量(18%)相同情況下，分別試制3種相同重量(絲束量相同，均為283 mg/支)、3種相同壓降(4 000 Pa)的細支濾棒(絲束量分別為292.04，299.41，313.67 mg/支)，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度、圓周、壓降等物理指標(30支/組)，分析相同絲束量下濾棒硬度與圓周的關系，相同壓降下濾棒硬度與圓周的關系。

1.2.7 不同壓降條件下細支濾棒的制備與檢測 使用絲束2#，按長度120 mm，圓周16.70 mm，在保持三乙酸甘油酯施加量(30 mg/支)相同情況下，調(diào)節(jié)絲束填充量，試制不同壓降的濾棒，取樣檢測濾棒自然固化5 d的硬度、圓周、壓降等物理指標(40支/組)，分析細支濾棒硬度與壓降的相關性。

1.2.8 濾棒物理性能、三乙酸甘油酯施加量、成型紙定量厚度等檢測 按照GB/T 5605—2011規(guī)定的方法，測試細支濾棒的圓周、壓降、硬度、含水率等指標。按照YC/T 331—2010規(guī)定的氣相色譜法，檢測細支濾棒中的三乙酸甘油酯含量。按照YC/T 208—2006規(guī)定檢測成型紙定量，按照GB/T 451.3—2002中單層厚度的測試方法檢測成型紙厚度。

1.3 數(shù)據(jù)處理

使用Minitab 16軟件進行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 三乙酸甘油酯含量對細支濾棒硬度的影響

由圖2可知，自然固化1 d時，在三乙酸甘油酯含量5%～12%范圍內(nèi)，隨著三乙酸甘油酯含量增大，細支濾棒硬度呈現(xiàn)上升趨勢，在三乙酸甘油酯含量達到12%以后，隨著三乙酸甘油酯含量增大，細支濾棒硬度不再上升；自然固化2～5 d時，在三乙酸甘油酯含量5%～23%范圍內(nèi)，隨著三乙酸甘油酯含量增大，細支濾棒硬度持續(xù)上升，與前人[11]研究的結(jié)果不同，主要原因為細支濾棒用醋酸纖維絲束單旦遠高于粗支濾棒，因此，濾棒固化時間較粗支濾棒更長，且需要更高含量的三乙酸甘油酯來形成牢固的“焊接點”，細支濾棒達到較高的濾棒硬度需要更高含量的三乙酸甘油酯和更長的固化時間。當三乙酸甘油酯含量達到足夠高的施加水平后，過多的三乙酸甘油酯已難以被醋酸纖維絲束所吸收，細支濾棒硬度便不再上升。

圖2 不同固化時間下硬度隨三乙酸甘油酯含量的變化

Figure 2 The change of the hardness with the dosage of glycerol triacetate at different curing time

2.2 三乙酸甘油酯溫度對細支濾棒硬度的影響

經(jīng)氣相色譜法檢測，不同溫度條件下三乙酸甘油酯含量基本一致。由圖3可知，相同固化時間不同三乙酸甘油酯溫度條件下，濾棒硬度無明顯差異，即三乙酸甘油酯溫度對細支濾棒的硬度影響不顯著。

在相同固化時間和三乙酸甘油酯含量(11%)條件下，使用Minitab軟件對三乙酸甘油酯溫度和硬度變異系數(shù)進行相關性分析，P值均>0.1(見表3)，說明在25～55 ℃ 時三乙酸甘油酯溫度和細支濾棒硬度穩(wěn)定性無相關性。

2.3 自然固化時間對細支濾棒硬度的影響

由圖4可知，兩種細支濾棒的硬度均值在自然固化前5 d，皆隨固化時間的增加而快速上升；5～15 d時，繼續(xù)緩慢上升；15 d后基本不再上升，硬度趨于穩(wěn)定。與粗支濾棒相比[10]，細支濾棒固化持續(xù)時間更長。

圖3 不同固化時間下硬度隨三乙酸甘油酯溫度的變化

Figure 3 The change of the hardness with the temperature of glycerol triacetate at different curing time

表3不同三乙酸甘油酯溫度條件下硬度的變異系數(shù)

Table3Thecoefficientofvariationofthehardnessunderdifferenttemperatureconditionsofglyceroltriacetate(n=2)

溫度/℃變異系數(shù)/%1 d5 d252.221.07351.851.42451.971.21551.721.18P值0.1630.106

圖4 硬度隨固化時間的變化

運用Minitab統(tǒng)計工具對同一規(guī)格濾棒的硬度變異系數(shù)與固化時間進行相關性分析，結(jié)果見表4。由表4可知，兩種規(guī)格細支濾棒的硬度變異系數(shù)皆與固化時間呈負相關，即固化時間增加，細支濾棒硬度變異系數(shù)減小，硬度穩(wěn)定性上升。

與粗支濾棒[10]不同，細支濾棒的硬度均值在自然固化1 d后仍有較明顯的上升，與細支濾棒生產(chǎn)使用絲束的單絲線密度較高有一定關系。使用絲束截面檢測方法,分別對不同線密度絲束的外接圓半徑及內(nèi)切圓半徑進行檢測，其中絲束1#、2#為細支濾棒用絲束，絲束3#、4#為粗支濾棒用絲束。從表5可看出：細支濾棒用絲束的內(nèi)切圓半徑為20.18～23.60，為粗支濾棒用絲束的1.44～1.72倍，細支濾棒用絲束的外接圓半徑為78.55～80.43，為粗支濾棒用絲束的1.57～2.01倍，細支濾棒用絲束單絲半徑更大，絲束纖維間形成堅實“焊接點”所需時間更長，所以與粗支濾棒相比，細支濾棒需要更長的固化時間，硬度才能趨于穩(wěn)定。

表4硬度變異系數(shù)與固化時間的相關系數(shù)

Table4Thecorrelationcoefficientbetweenthevariationcoefficientofthehardnessandcuringtime

濾棒Pearson相關系數(shù)P值濾棒2#-0.9420.034濾棒3#-0.9730.024

表5 不同絲束的外接圓半徑及內(nèi)切圓半徑?

? 半徑為軟件自帶的景象標尺測得的相對值。

考慮到細支濾棒自生產(chǎn)、運輸，到卷煙接裝使用期間，時間間隔一般至少在5 d以上，且自然固化5 d時，硬度已上升到較高且較穩(wěn)定的水平，故后續(xù)研究于自然固化5 d時檢測硬度。

2.4 絲束填充量對細支濾棒硬度的影響

由表6可知，相同三乙酸甘油酯量條件下，隨著絲束填充量增大，細支濾棒硬度呈現(xiàn)增加趨勢。經(jīng)使用Minitab軟件對絲束填充量和硬度進行相關性分析，P值為0，Pearson相關系數(shù)為1，說明絲束填充量與細支濾棒硬度呈正相關。

表6 不同絲束填充量的硬度

2.5 成型紙透氣度對細支濾棒硬度的影響

從表7可看出，透氣度越高，成型紙厚度越大，隨著成型紙透氣度的增加，細支濾棒的硬度均值呈上升趨勢，可能是隨著成型紙透氣度的加大，成型紙的厚度增加，絲束可填充的體積縮小，單位體積的絲束量增加引起細支濾棒硬度的上升。

表7不同透氣度成型紙的定量厚度及硬度

Table7Thequantitativeandthicknessdataofplugwrappaperwithdifferentpermeabilityandthehardness(n=2)

透氣度/CU厚度/μm硬度均值/%038.9982.86 00062.1383.110 00067.6383.824 00078.6384.2

2.6 圓周對細支濾棒硬度的影響

由表8可知，隨著細支濾棒圓周加大，壓降下降，硬度均值下降，硬度變異系數(shù)無明顯差異，說明圓周越大，細支濾棒的絲束填充密度越小，則硬度越低。

表8相同絲束量下不同圓周對硬度的影響

Table8Thehardnessdataofdifferentcircumferencesunderthesameacetatetowquantity(n=2)

圓周均值/mm硬度均值/%硬度變異系數(shù)/%壓降均值/Pa16.585.51.393 74516.784.71.253 50716.983.71.273 298

同理由表9可知，圓周越大，絲束填充量越多，細支濾棒硬度越高。

表9相同壓降下不同圓周的硬度數(shù)據(jù)

Table9Thehardnessdataofdifferentcircumferencesunderthesamepressuredrop(n=2)

圓周均值/mm硬度均值/%硬度變異系數(shù)/%絲束填充量/(mg·rod-1)16.585.71.31292.0416.785.91.62299.4116.986.31.13313.67

2.7 壓降對細支濾棒硬度的影響

經(jīng)使用Minitab軟件對細支濾棒壓降和硬度進行相關性分析，由圖5可知，相同圓周下，隨著壓降上升，細支濾棒硬度有上升趨勢，硬度與壓降的相關系數(shù)R2=0.887，即兩者存在顯著性正相關。因在其他條件不變的情況下，壓降隨絲束填充量的增加而上升，故壓降對細支濾棒硬度的影響規(guī)律與絲束填充量對細支濾棒的影響規(guī)律相同。

圖5 相同圓周下硬度與壓降的散點圖

Figure 5 The scatter diagram of the hardness and the pressure drop under the same circumference

3 結(jié)論

細支濾棒硬度的影響因素主要為三乙酸甘油酯含量、自然固化時間、絲束填充量、壓降、圓周、成型紙透氣度等，其中，三乙酸甘油酯含量與自然固化時間對細支濾棒硬度的影響規(guī)律與粗支濾棒相比有著較大的差異，細支濾棒需要更高的三乙酸甘油酯含量與更長的固化時間才能達到符合要求的硬度水平，因此，需對細支濾棒施加更高含量的三乙酸甘油酯，并放置更長時間以使其充分固化，在細支濾棒研發(fā)生產(chǎn)以及相關標準的制修訂過程中需對此重點關注，以精準控制細支濾棒硬度，使其更好地滿足產(chǎn)品檢驗和接裝使用要求，此外，成型紙透氣度對細支濾棒硬度也有一定程度影響，具體表現(xiàn)為透氣度越高，成型紙厚度越大，細支濾棒的硬度越高。