石墨消解器加熱法消解—石墨爐原子吸收光譜法測定火龍果中的鉛、鎘

何鳳芹 ,劉漢彬 ,林慶昶,楊嘉瑩 ,何國成,韓文節(jié) ,黎桂文

(1.中山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗所，廣東中山528403;2.清遠(yuǎn)市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，廣東 清遠(yuǎn) 511500;3.中山市小欖鎮(zhèn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，廣東 中山528400)

營養(yǎng)價值豐富的火龍果[1]是一種低熱量、高纖維的水果，經(jīng)常食用能降血壓、降血脂、潤肺、解毒、養(yǎng)顏、明目，對便秘和糖尿病有輔助治療的作用；同時也是想減肥養(yǎng)顏的人們最理想的食品，可以防止“都市富貴病”的蔓延。但是隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，重金屬污染[2]不斷呈上升趨勢，其中鉛、鎘污染環(huán)境和食物的現(xiàn)象越來越嚴(yán)重[3]。鉛是重金屬污染中毒性較大的一種，一旦進(jìn)入人體將很難排出[4]。它能破壞血液，使紅血球分解，同時通過血液擴(kuò)散到全身器官和組織并進(jìn)入骨骼，造成撓骨神經(jīng)麻痹及手指震顫癥，嚴(yán)重時會導(dǎo)致鉛毒性腦病而死亡。鎘中毒可使肌肉萎縮，關(guān)節(jié)變形[5]，骨胳疼痛難忍，不能入睡，發(fā)生病理性骨折，以致死亡。近年來的檢測證明，主要農(nóng)產(chǎn)品（包括糧食、蔬菜、水果等）均有鉛、鎘超標(biāo)現(xiàn)象，因此，對火龍果中鉛、鎘含量的測定有重要意義[6]。

目前,對鉛、鎘的測定多采用石墨爐原子吸收光譜法[7],其樣品的前處理方法[8-9]通常是干灰化法[10]、濕消解法[11-12]、微波消解法[13-15]。這些方法的缺點是操作繁瑣，易受污染和損失，測定周期較長，影響因素多，測定的準(zhǔn)確度不易控制。石墨消解器[16]是一種新型的樣品消解方式，它與傳統(tǒng)的加熱方式不同，能使溶液快速沸騰，具有升溫快速、程序控制、消解完全、溫度均衡等優(yōu)點，操作簡單安全，大大減少易揮發(fā)元素的損失和實驗環(huán)境對樣品的污染，提高了方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。本文利用石墨消解器加熱消解對火龍果樣品進(jìn)行消化處理，用石墨爐原子吸收法快速測定火龍果中的鉛、鎘含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

SAA-220Z 石墨爐原子吸收光譜儀；石墨消解器；電子天平等。

硝酸（優(yōu)級純）；高氯酸；去離子水；鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)等。

1.2 儀器控制條件及優(yōu)化[17]

火龍果樣品測定的最佳條件如表1。

表1 石墨爐原子吸收法測定條件

1.3 實驗方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

吸取鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%的硝酸定容稀釋，鉛、鎘的質(zhì)量濃度分別是10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L 和1.00 μg/L、2.00 μg/L、3.00 μg/L、4.00 μg/L、5.00 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。

1.3.2 樣品前處理

鮮樣洗凈后，用粉碎機(jī)粉粹至均勻，稱取樣品3.00 g于50 mL 三角瓶中，同時做樣品空白，連同樣品空白分別加入9 mL 硝酸和1 mL 高氯酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于石墨消解器上消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻，用去離子水洗滌并定容于25.00 mL的容量瓶中，GBW10019（GSB-10 蘋果）標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)與樣品前處理方法一致。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性范圍與檢出限

按實驗方法對鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，濃度與其對應(yīng)的吸光度呈線性關(guān)系，曲線方程為：Pb：Abs=0.008 66×C+0.022 53,線性相關(guān)系數(shù)：r=0.999 6；Cd：Abs=0.059 13×C+0.027 17,線性相關(guān)系數(shù)：r=0.999 1；取空白溶液連續(xù)測定11 次，測出其標(biāo)準(zhǔn)偏差，由此計算出鉛、鎘的檢出限為0.004 2 mg/kg 和0.000 17 mg/kg（表2），鉛、鎘含量檢測要求檢出限為0.02 mg/kg 和0.001 mg/kg，因此該方法滿足分析要求。

圖1 鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和吸光度曲線

2.2 精密度

分別對各種火龍果按上述實驗方法和條件進(jìn)行3 次平行實驗，結(jié)果見表3。由表3 可知，鉛、鎘的相對偏差分別為1.43%～8.86%和1.35%～9.14%，符合國標(biāo)小于20%的要求，說明用石墨消解器進(jìn)行樣品前處理測定的結(jié)果精密度好，實驗方法穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，可以滿足實驗要求。

表2 檢出限測定結(jié)果

表3 精密度實驗結(jié)果

2.3 準(zhǔn)確度

由表4 看出，按上述實驗方法和條件采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10019（GSB-10 蘋果）進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，進(jìn)行測定，測定值在標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定的范圍內(nèi)，可見該方法有較高的準(zhǔn)確度，能滿足實際檢測的要求。

表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果（mg/kg）

3 結(jié)束語

采用石墨消解器對火龍果樣品進(jìn)行消化處理，用石墨爐原子吸收法快速測定火龍果中的鉛、鎘含量，實驗結(jié)果表明，該方法能取代現(xiàn)有的前處理技術(shù)，消解過程快，污染較少，耗時短，具有更好的精密度和靈敏度，操作簡便，能較好開展日常工作對檢測火龍果鉛、鎘的需要。