劉伯林
中國紡織科學研究院有限公司 生物源纖維制造技術國家重點實驗室 北京 100025
隨著科技的發(fā)展,尼龍類粉體逐漸在高端領域廣泛應用,如金屬表面涂敷等。本研究采用中紡院武清新材料公司生產(chǎn)的尼龍6 共聚物為原料,使用低溫液氮粉碎技術將尼龍6 共聚物顆粒進行了粉碎,粉碎成微粉后往往會引起性能的變化。為了更全面地了解粉碎后的尼龍共聚物微粉和原切片性能的差別。本文對尼龍共聚物切片及其微粉結晶性能、熱性能以及力學性能進行了詳細比較研究,相關研究未見報道。
尼龍6 共聚物切片:中紡院天津新材料公司;尼龍6 共聚物微粉:中紡院天津新材料公司原料,青島微納粉體機械有限公司低溫液氮粉碎,80-100 目。
(1)DSC 測試方法
用Perkin-Elmer Pyris 1 型差示掃描量熱儀測試樣品的DSC 升溫曲線及降溫曲線。DSC 測試前,將樣品盡可能剪成粉末后稱取一定重量,封閉在樣品盤中,樣品重量控制在6~8mg。氮氣(N2)升溫速率為20℃/min,從溫度30℃升溫至250℃;保溫5min,消除熱歷史,以80℃/min 的降溫速率降至30℃,在氮氣保護下,樣品以20℃/min 升溫至280℃;然后再以20℃/min 的降溫速率降至30℃,記錄下各自曲線。
(2)TGA 測試方法
用Perkin-Elmer Pyris 7 型熱重分析儀測試,樣品重量控制在2~8mg。氮氣(N2)升溫速率為20℃/min,從室溫升溫至700℃。
(3)力學性能測試方法
依據(jù)標準ASTM 測試。
分別對尼龍6 共聚物及其粉體樣品進行DSC 測試,圖1為尼龍6 共聚物樣品DSC 圖,圖2為其粉體樣品DSC 圖。具體數(shù)據(jù)見表1。
從表1中數(shù)據(jù)可以看出,尼龍共聚物粉體樣品熱結晶溫度Tc 為150.72℃,而尼龍共聚物顆粒樣品的熱結晶溫度為146.82℃,尼龍共聚物粉體樣品結晶溫度高,說明尼龍共聚物粉體樣品的分子鏈變小,活動能力強,結晶能力強,更容易在高溫下結晶。
尼龍共聚物尼龍顆粒結晶熔融焓ΔHm與尼龍共聚物粉體的結晶ΔHm差別不大,可見兩者的結晶度差別不大。
圖1 尼龍6 共聚物樣品DSC 圖
圖2 尼龍共聚物粉體樣品DSC 圖
圖3 尼龍6 共聚物顆粒樣品TGA 圖
圖4 尼龍共聚物粉體樣品TGA 圖
TGA 測試結果:圖3為尼龍6 共聚物顆粒樣品 TGA 圖,圖4為其粉體樣品TGA 圖。從樣品的TGA 圖以及圖中分解5%時對應的溫度數(shù)據(jù)可以看出,尼龍6 共聚物顆粒的5%的熱分解溫度比粉體高13℃,這可能是由于在過程中粉碎導致尼龍6 共聚物分子量降低的緣故。
表1 DSC 測試數(shù)據(jù)
表2 力學性能指標
通過對表2中數(shù)據(jù)進行對比后發(fā)現(xiàn):尼龍6 共聚物顆粒經(jīng)過低溫粉碎后,力學強度指標略有下降,但降低程度不大。
尼龍共聚物粉體樣品的結晶能力強,更容易在高溫下結晶;尼龍共聚物粉體樣品與顆粒樣品的結晶度差別不大;尼龍6 共聚物顆粒5%的熱分解溫度比粉體高13℃;尼龍6 共聚物粉體,力學強度指標同顆粒相比較略有下降,但降低程度不大。