航空航天用粉末鈦合金的熱等靜壓工藝研究

劉文彬，梁 超，陳 偉，王鐵軍，王 磊，裴新軍

1.陽江職業(yè)技術學院機電系，廣東 陽江 529566；2.安泰科技股份有限公司，北京 100081； 3.上海飛機制造有限公司，上海 201324

鈦及鈦合金的密度為4.5 g/cm3左右，介于鋁合金和鋼鐵材料之間，比強度高于鋼鐵、鎳基合金以及鎂合金、鋁合金等其他輕金屬材料，兼具斷裂韌性好、疲勞性能優(yōu)異等特點，同時還具備較強的抗疲勞裂紋擴展能力.鈦合金能夠滿足飛行器、運載火箭、軌道衛(wèi)星及空間站等大型航空航天器件減重的要求，被大量用作制備高性能航空、航天構件[1-4].

鈦合金產(chǎn)品的傳統(tǒng)成形工藝主要包括鑄造和鍛造.鑄造工藝的優(yōu)勢是生產(chǎn)成本低、產(chǎn)量大、產(chǎn)品能夠近成形，原材料利用率較高，但構件內部會產(chǎn)生縮孔、疏松、成分偏析和外來夾雜等缺陷，造成材料的力學性能較低；鍛造工藝優(yōu)點是材料的力學性能高，但原材料利用率低，一般鍛件的材料利用率僅為10～15%，制造成本高[5-6].

熱等靜壓(HIP，Hot isostatic pressing)是以惰性氣體為保護氣氛和傳力介質，在高溫(2000 ℃以下)、高壓(100～200 MPa)密閉的容器中，向置入其中的包套或零部件表面施加各項同等的靜壓力，最終獲得高致密化部件的技術[7-8].熱等靜壓技術是一種特殊的粉末冶金工藝，將粉末成形和燒結兩步工序合并成一步作業(yè)，縮短了零部件的制備工藝過程及生產(chǎn)周期.其致密化機理主要包括，初期的顆?？拷爸嘏艡C制、中期的塑性變形流動機制和后期的擴散蠕變機制.致密化過程中粉末的三種致密化機制實際上同時存在，并無嚴格的分界限，只是致密化各階段所對應的主導機制不同[9].

熱等靜壓優(yōu)點包括：材料致密度高接近100%，內部組織均勻，無缺陷、無織構、無偏析，性能可達到或超過鍛件的水平，具有很高的抗疲勞性能；材料設計適應性強，通過成分的改變，達到多種性能和功能的需求；結合計算機數(shù)值仿真模擬技術，易于制備形狀復雜的構件；綜合成本較低，復雜形狀的構件材料利用率可達80%以上[10].該技術在航空航天領域已經(jīng)受到廣泛重視，熱等靜壓產(chǎn)品如航空發(fā)動機部件、氫泵葉輪、艙體、導彈尾翼、空氣舵骨架等得到了應用[11].

隨著我國航空航天業(yè)的快速發(fā)展，大尺寸、形狀復雜、低成本、高穩(wěn)定性能的鈦合金構件需求量越來越大.以Ti6Al4V粉為原料，在不同的熱等靜壓工藝參數(shù)下制備鈦合金試樣，觀察其組織及進行測試性能，用以揭示熱等靜壓工藝對材料性能的影響，目的是最終能把性能優(yōu)異的熱等靜壓鈦合金產(chǎn)品應用到航空航天領域中.

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

表1為市場上購買的Ti6Al4V鈦合金等離子旋轉電極(PREP)球形粉末的化學成分，圖1為粉末的掃描電鏡照片和粒度分布圖.從圖1可看到，粉末顆粒呈現(xiàn)正球形，表面光滑，含少量行星球，幾乎無空心結構，尺寸呈正態(tài)分布，平均約170 μm，粉末顆粒主要由馬氏體α′針狀組織組成.

表1 Ti6Al4V粉末化學成分

1.2 實驗方法

將原料粉末裝入內部尺寸為直徑100 mm×100 mm的普通低碳鋼的包套中，經(jīng)過抽氣和封焊，放置到RD400熱等靜壓爐中，按照所設的工藝制度進行熱等靜壓.圖2是常規(guī)粉末鈦合金的熱等靜壓流程圖.

圖1 Ti6Al4V粉末掃描照片和粒度分布(a)低倍放大；(b)高倍放大；(c)粒度分布Fig.1 SEM morphology and size distribution of Ti6Al4V spherical powder(a) low magnification；(b) high magnification；(c) distribution of grain size

圖2 熱等靜壓工藝流程圖Fig.2 HIP process flow diagram

熱等靜壓坯料去除包套、線切割取樣并加工成標準拉伸與斷裂韌性測試試樣，在試驗機上完成試樣的拉伸和斷裂韌性測試.截取測試后的拉伸試樣，經(jīng)磨制拋光，用Kroll溶液腐蝕8～10 s，通過光學顯微鏡觀察坯料的金相組織特征.用丙酮溶液超聲波清洗拉伸和斷裂試樣的韌性斷口，除去表面污垢，通過掃描電鏡觀察鈦合金拉伸和斷裂韌性斷口的微觀形貌特征.通過電解拋光的方法制備EBSD測試試樣，觀察合金結構取向.

2 結果與討論

2.1 升溫速率及保溫時間對性能的影響

實驗所用的熱等靜壓設備為RD400型熱等靜壓設備，其結構決定了實驗時需同時升溫和升壓，熱等靜壓溫度和壓強分別是935 ℃和125 MPa.表2所示為3個爐次熱等靜壓制度，區(qū)別在于爐次1和爐次2升溫與升壓速率相同，但保溫與保壓時間不同；爐次1和爐次3升溫與升壓速率不同，但保溫與保壓時間相同.

圖3為制備的合金在室溫下的拉伸性能.從圖3可見，在相同的升溫和升壓速率下(對比爐次1和2)，隨著保溫時間的延長，合金的強度和塑性都得到一定的提高，但幅度不大.其原因在于一定程度地延長保溫和保壓時間，有利于粉末鈦合金的致密化，使性能得以提升，但為了防止晶粒粗化，導致性能降低，保溫時間不宜過長.從圖3還可見，在相同的保溫和保壓時間下(對比爐次3和1)，隨著升溫和升壓速率的增加，制備的合金強度增加，而塑性有所降低，這可能與原料粉末中針狀馬氏體殘留在合金中有關，需要進一步研究確認.

表2 不同爐次的熱等靜壓制度

圖3 不同爐次合金的拉伸性能Fig.3 Tensile test values of different HIP process schedules

綜合所述，熱等靜壓升溫與升壓速率、保溫與保壓時間等這些工藝參數(shù)與構件的形狀、尺寸相關，考慮材料性能的同時，也要平衡經(jīng)濟性.對于形狀簡單的構件，升溫與升壓速率、保溫與保壓時間長短對性能影響不是很大.因此，后續(xù)實驗主要研究熱等靜壓溫度參數(shù)對性能的影響.

2.2 溫度對組織及性能的影響

2.2.1 溫度對組織的影響

圖4是熱等靜壓溫度分別是880，900和920 ℃，保溫時間3 h，壓強120 MPa條件下制備的試樣金相組織照片.從圖4(a)放大倍數(shù)較小的照片看出：合金組織致密，無裂紋、氣孔、金屬或者非金屬夾雜等冶金缺陷；組織由片層狀α相與相間β相組成，α/β相交錯分布，形成片層狀組織；還可觀察到，白色細小的等軸α相彌散分布在β基體轉變組織上，主要位置在原始顆粒的晶粒界面處.這是由于原始粉末顆粒在熱等靜壓過程中，受周圍介質作用，原始邊界處發(fā)生大變形，儲存大量的應變能，從而發(fā)生再結晶，而形成細小的等軸晶且粉末原始顆粒晶(PPB)消失[12].

從圖4(b)和(c)放大倍數(shù)較大的照片發(fā)現(xiàn)，各個溫度點制備的合金顯微組織類似，但伴隨熱等靜壓溫度提高，鈦合金平均粒徑有明顯長大，α相的板條厚度增加，長寬比減小.

圖4 不同熱等靜壓溫度下的金相組織(a)880 ℃低倍放大；(b)880 ℃高倍放大；(c)900 ℃高倍放大；(d)920 ℃高倍放大Fig.4 Microstructures of Ti6Al4V alloy prepared by HIP at different temperature (a) 880℃ with low amplification；(b)，(c) and (d) 880，900 and 920℃ with high amplification

2.2.2 溫度對性能的影響

圖5為溫度與拉伸性能強度和塑性指標的關系曲線.從圖5可見，合金材料的強度，伴隨著熱等靜壓溫度的升高呈現(xiàn)下降趨勢.當熱等靜壓溫度由880 ℃上升至920 ℃時，合金的抗拉強度由最初906 MPa降至893 MPa，屈服強度828 MPa降至813 MPa.強度降低與合金晶粒α相的板條厚度增加、長寬比減小相關，同時晶粒粗化也導致強度降低.

圖5 不同熱等靜壓溫度下的拉伸性能Fig.5 Tensile test value of Ti6Al4V alloys prepared by HIP at different temperatures

從圖5還可見，熱等靜壓溫度由880 ℃時的上升至925 ℃時，鈦合金的塑性也有所變化，延伸率由最初19.6%提升至20.0%，斷面收縮率由42%增至44%.這是由于鈦合金組織中α相板條厚度的增加和長寬比減小，致使α/β層片狀基體組織形狀趨于圓滑，減少了應力集中，組織抵抗微裂紋的能力得到加強，使合金在大的塑性變形情況下也不易斷裂，因此鈦合金的塑性隨溫度升高而增加.

為了提高合金的綜合力學性能，熱等靜壓溫度不宜過高，對于Ti6Al4V鈦合金一般控制在940 ℃以內[13].

2.2.3 不同溫度下合金的拉伸斷口分析

試樣被拉伸時首先從心部產(chǎn)生微裂紋，隨后裂紋沿與最大應力垂直的方向進行擴展，并發(fā)生斷裂.在拉伸過程中由于試樣產(chǎn)生較大的塑性變形，導致最大應力方向發(fā)生偏轉并與軸向大致構成45 °的夾角，因此裂紋沿著以最大應力為法線的平面進行擴展.圖6為不同熱等靜壓溫度制取的合金拉伸試樣的斷口形貌圖.從圖6可見，不同溫度制備的鈦合金拉伸試樣承受軸向應力作用，斷裂前均發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，斷口呈杯錐狀，宏觀上主要由纖維區(qū)和剪切唇構成.纖維區(qū)位于斷面心部位置，表面布有大量等軸韌窩；剪切唇位于斷面外緣，承受剪切應力，表面韌窩被拉長，呈橢圓狀.

圖6 不同制備溫度的合金拉伸斷口分析(a1)和(a2) 880 ℃ ；(b1)和(b2) 900 ℃；(c1)和(c2) 920 ℃ Fig.6 Fracture morphologies of Ti6Al4V alloys prepared by HIP at different temperature of (a1) and (a2) 880℃，(b1 )and (b2) 900℃，(c1) and (c2) 920℃ with different amplification

對比發(fā)現(xiàn)，不同熱等靜壓溫度制備的試樣的裂紋源不同.熱等靜壓溫度為880 ℃時，裂紋源為解理小面(圖6(a1))；制備溫度上升至900 ℃和920 ℃時，解理小面消失，裂紋源為微裂紋(圖6(c1)).這是由于拉伸時試樣優(yōu)先在解理小面處開裂，導致合金的塑性較差，韌窩的深淺可以表征材料塑性的好壞，韌窩越深合金的塑性越好[14].從圖6還可看出，熱等靜壓溫度升高，斷口表面韌窩深度增大，合金塑性因而提高.

2.3 斷裂韌性

在溫度880 ℃、壓強120 MPa和保溫時間3 h的工藝參數(shù)條件下，制備的熱等靜壓鈦合金具備很高的斷裂韌性，其測試平均結果KIC為101 MPa·m1/2.

圖7為熱等靜壓鈦合金試樣斷裂韌性斷口形貌圖.通過圖7斷口照片可看到，斷口由預制疲勞裂紋區(qū)(圖7(a)(Ⅰ)區(qū))、纖維狀快速斷裂區(qū)(圖7(a) Ⅱ區(qū))和兩側邊剪切唇[15]等部分構成.預制疲勞裂紋區(qū)為條帶花樣有明顯的撕裂棱(圖7(b))，纖維狀快速斷裂區(qū)為韌窩相貌(圖7(c)).斷裂韌性對材料的顯微組織十分敏感，顯微組織影響斷裂韌性的主要因素在于裂紋擴展過程中裂紋尖端次生裂紋的多寡以及擴展路徑的曲折程度.熱等靜壓片層狀組織具備很強的抗裂紋擴展能力，裂紋在擴展時裂紋尖端會產(chǎn)生大量次生微裂紋，次生微裂紋在外力作用下擴展時的方向隨著α片和α集束的位向不斷改變，使裂紋擴展路徑更加曲折，較多的次生微裂紋和曲折的擴展路徑使鈦合金具有很高的斷裂韌性.

圖7 熱等靜壓鈦合金試樣斷裂韌性斷口(a)宏觀照片；(b)預制裂紋區(qū)微觀形貌(Ⅰ區(qū))；(c)快速斷裂區(qū)微觀形貌(Ⅱ區(qū))Fig.7 Fracture morphologies of KIC of Ti6Al4V alloy prepared by HIP(a) macroscopic photo；(b) SEM imagine of precast crack zone(Ⅰ)；(c) SEM imaginc of fast fracture zone(Ⅱ)

2.4 粉末鈦合金熱等靜壓各項同性

粉末熱等靜壓合金的典型特點和優(yōu)點是具有強烈的各項同性.為了驗證該特性，在100 mm×100 mm×100 mm的立方體熱等靜壓坯體上的X，Y和Z軸方向各取多個標準拉伸試樣(圖8)，進行拉伸試樣測試(圖9).

從圖9可見，在X，Y和Z軸三個方向上測得的拉伸強度、屈服強度、延伸率和端面收縮率的數(shù)據(jù)，不僅在相同方向上的離散性很小，而且在互相垂直方向上的差別也微弱.這充分表明，在粉末熱等靜壓鈦合金在力學性能方面的各項同性及性能均一性.

圖8 不同方向的粉末熱等靜壓鈦合金取樣示意圖Fig.8 Sampling diagram at different directions of Ti6Al4V alloy prepared by HIP

圖9 不同方向的粉末熱等靜壓鈦合金拉伸性能Fig.9 Tensile test values of Ti6Al4V alloy prepared by HIP at different directions

EBSD技術是利用掃描電鏡對晶體結構取向及相關信息進行的一種研究方法，其能同時展現(xiàn)晶體材料的微觀形貌、結構與取向分布等信息.圖10為合金的EBSD圖譜，它清楚地反應出熱等靜壓合金組織無織構、晶粒取向隨機分布的特征，也能觀察到該鈦合金合金致密、無孔隙，細小等軸的α晶分布在原始界面上的顯微組織結構.通過對試樣做電子背散射衍射(EBSD)分析，在微觀上也能印證了粉末熱等靜壓鈦合金在力學性能方面的各項同性及性能均一性這一結論.

圖10 粉末熱等靜壓鈦合金的EBSD照片F(xiàn)ig.10 EBSD pattern of Ti6Al4V alloy prepared by HIP

3 結 論

熱等靜壓工藝對鈦合金的力學性能和顯微組織影響很大，為獲得綜合性能優(yōu)異的材料，需要進一步研究和優(yōu)化各種工藝參數(shù).

(1)適當延長熱等靜壓保溫時間，有利于強度和塑性的提高，而加快升溫和升壓速率，合金強度增加，而塑性有所降低.

(2)熱等靜壓溫度對合金力學性能的影響較為顯著.在880～920 ℃進行熱等靜壓時，合金的強度隨溫度的升高而降低，塑性卻隨溫度一同升高.合金的斷口形貌均為韌性斷裂，表面分布大量韌窩，韌窩隨溫度的升高而加深.

(3)熱等靜壓溫度為880 ℃時，合金的綜合力學性能達到較高水平，拉伸強度超過900 MPa，屈服強度達到828 MPa，延伸率接近20%，端面收縮率為42%，斷裂韌性達到101 MPa·m1/2，片層結組織具備很強的抗裂紋擴展能力.

(4)合金組織由片層狀α相與相間β相組成，α/β相交錯分布，形成片層狀組織.細小的等軸α相主要彌散分布在原始顆粒的晶粒界面處.合金致密、無孔隙，具有鮮明的各項同性，無織構、晶粒取向隨機分布，各方向性能離散性小.