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    端丙炔基聚丁二烯預(yù)聚物的貯存穩(wěn)定性

    2019-11-11 07:59:38高文博李永輝何吉宇楊榮杰
    火炸藥學(xué)報(bào) 2019年5期
    關(guān)鍵詞:力學(xué)性能

    高文博,李永輝,何吉宇,楊榮杰

    (北京理工大學(xué)材料學(xué)院,北京 100081)

    引 言

    復(fù)合固體推進(jìn)劑在長期貯存過程中,在熱、氧等作用下,黏合劑網(wǎng)絡(luò)會(huì)發(fā)生交聯(lián)或降解等化學(xué)變化,從而導(dǎo)致其力學(xué)性能甚至內(nèi)彈道性能逐漸變差,發(fā)生老化現(xiàn)象[1-4]。研究表明[5],推進(jìn)劑的老化主要是內(nèi)部黏合劑體系的交聯(lián)、降解、后固化等化學(xué)變化以及小分子遷移揮發(fā)等物理變化導(dǎo)致的。在復(fù)合固體推進(jìn)劑的貯存過程中,黏合劑交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的改變和黏合劑與固體顆粒黏結(jié)性能的變化對推進(jìn)劑力學(xué)性能有著至關(guān)重要的影響[6]。因此,黏合劑體系的穩(wěn)定性是保持推進(jìn)劑結(jié)構(gòu)完整性的關(guān)鍵。將一種高分子黏合劑引入推進(jìn)劑體系,不但需要其與固化劑形成的交聯(lián)體系具有良好的穩(wěn)定性,同時(shí)高分子黏合劑本身也必須要具有良好的穩(wěn)定性能,滿足其固體推進(jìn)劑工藝性能和最終產(chǎn)品性能要求。

    端丙炔基聚丁二烯(PTPB)是一種通過端羥基聚丁二烯(HTPB)的端基改性合成的高分子預(yù)聚物[7],將其應(yīng)用于固體推進(jìn)劑中可以取代傳統(tǒng)的聚氨酯體系。但由于炔基的反應(yīng)活性較高,在貯存過程中可能發(fā)生聚合、交聯(lián)、氧化等反應(yīng),因此研究PTPB在室溫長期貯存的穩(wěn)定性具有重要意義。本研究通過對貯存在室溫(15~30℃)、5℃和-10℃的端丙炔基聚丁二烯結(jié)構(gòu)和性能定期跟蹤測試,并對由其制成的PTPB彈性體進(jìn)行性能檢測,探究貯存時(shí)間和貯存溫度對端丙炔基聚丁二烯黏合劑穩(wěn)定性的影響,以期為其在固體推進(jìn)劑中的應(yīng)用提供參考。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 材料及儀器

    端丙炔基聚丁二烯(PTPB),實(shí)驗(yàn)室自制;聚疊氮縮水甘油醚(GAP,Mn=428g/mol),洛陽黎明化工研究院;亞銅催化劑(C1),百靈威試劑有限公司。

    AVANCE DRX-600型超導(dǎo)核磁共振波譜儀,德國布魯克公司;Nicolet 6700 FTIR紅外光譜儀,美國Thermo Fisher Scientific公司;Waters Breeze TM2 HPLC System GPC測試儀,美國Waters公司;Rheostress 300高溫高扭矩控制流變儀,德國Thermo Haake公司;Netzsch 209 F1熱重分析儀,德國耐馳公司;SDTA861e動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀,METTLER TOLEDO公司;CMT4104微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī),MTS工業(yè)系統(tǒng)有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    取PTPB預(yù)聚物,將其密封分別避光保存在室溫(15~30℃)、5℃和-10℃,每隔一個(gè)月,進(jìn)行碳核磁共振(13C NMR)、紅外光譜(FT-IR)、熱失重(TG)、凝膠滲透色譜(GPC)和黏度的跟蹤測試。

    其次,每隔一個(gè)月取一定量PTPB與GAP固化制成PTPB彈性體,并進(jìn)行FTIR、動(dòng)態(tài)力學(xué)(DMA)和力學(xué)測試。通過上述方法來研究不同溫度下的PTPB預(yù)聚物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)隨時(shí)間的變化規(guī)律,從而探究PTPB黏合劑的貯存穩(wěn)定性。

    1.3 PTPB+GAP交聯(lián)彈性體的制備

    PTPB的結(jié)構(gòu)如下:

    首先,確定GAP固化劑疊氮基官能團(tuán)和預(yù)聚物PTPB端炔基官能團(tuán)的摩爾比(R值)為1。將PTPB與一定量的亞銅催化劑C1混合并置于50℃的烘箱中,定時(shí)攪拌;充分混合后,根據(jù)R值為1,將一定量GAP加入到混合好的黏合劑體系中,攪拌均勻。將以上混合物倒入聚四氟乙烯模具中,于50℃下抽真空30min去除混合物中的氣泡,最后放于50℃水浴恒溫箱中固化7d,制成R=1的PTPB彈性體。

    1.4 性能測試

    采用超導(dǎo)核磁共振波譜儀測定PTPB的13C-NMR譜,CDCl3為溶劑,質(zhì)量濃度為100~150mg/mL;采用紅外光譜儀測定紅外光譜,測量范圍為4000~400cm-1;通過凝膠色譜法測定PTPB的分子質(zhì)量分布;采用熱重分析儀進(jìn)行熱重(TG)分析,溫度范圍40~900℃,升溫速率10K/min,樣品量2mg,氮?dú)鈿夥?使用高溫高扭矩控制流變儀分析聚合物的黏度,設(shè)定溫度為40℃、剪切速率為1~100s-1;通過電子拉力試驗(yàn)機(jī)對所制備的PTPB彈性體進(jìn)行力學(xué)性能測試。室溫下,將試樣夾持到夾具上并以20mm/min的速度進(jìn)行拉伸,每組實(shí)驗(yàn)至少保證有4個(gè)有效數(shù)值;利用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)測試PTPB彈性體的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能,測試頻率為3Hz,溫度范圍-110~60℃,升溫速率3K/min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PTPB貯存后的性能分析

    2.1.113C-NMR 表征

    圖1為PTPB的13C-NMR圖譜,其中對δ為55~80處進(jìn)行了局部放大。

    圖1 PTPB預(yù)聚物的13C NMR譜Fig.1 13C NMR spectrum of PTPB prepolymer

    由PTPB的結(jié)構(gòu)可知,主鏈?zhǔn)怯?,3-丁二烯單體聚合而成,但在聚合過程中會(huì)發(fā)生異構(gòu)化現(xiàn)象,主要會(huì)發(fā)生1,2加成和1,4加成,從而使PTPB主鏈出現(xiàn)反式乙烯基(反1,4-結(jié)構(gòu))、順式乙烯基(順1,4-結(jié)構(gòu))和1,2-乙烯基3種結(jié)構(gòu),即主鏈有3種不同的結(jié)構(gòu)單元[8]。其中,1,2加成乙烯基結(jié)構(gòu)中的4種碳(A、E、F、D)分別對應(yīng)δ為142.85、41.64、38.44及114.31;而反式1,4加成結(jié)構(gòu)中只有兩種不同類型的碳(G、B),分別對應(yīng)δ為32.94和130.35;相對應(yīng)的順式1,4加成結(jié)構(gòu)中也出現(xiàn)兩種不同類型的碳(H、C),分別對應(yīng)于δ為27.45和 129.46。PTPB端基丙炔基的3個(gè)碳(J、K、L)分別對應(yīng)δ為58.23、74.24和79.88處的特征峰。PTPB的聚丁二烯主鏈與丙炔氧基相連,3種不同的結(jié)構(gòu)單元與丙炔氧基相連的亞甲基(I)對應(yīng)3個(gè)不同的化學(xué)位移(δ)70.31、72.68和56.64。

    對不同溫度下貯存的PTPB每隔一個(gè)月進(jìn)行13C-NMR分析,結(jié)果表明,PTPB端基丙炔基的3個(gè)碳(J、K、L)分別對應(yīng)δ為58.23、74.24和79.88處的特征峰和δ為70.31、72.68和56.64處乙烯基與氧原子相連的亞甲基C原子特征峰,在室溫、5℃和-10℃下老化120d都未發(fā)生明顯變化,同時(shí)在δ為55~80范圍的碳譜中并未出現(xiàn)其他雜峰;其次,貯存在不同溫度下的PTPB的譜圖幾乎一致。由此可以表明,PTPB在室溫下貯存與在5℃和-10℃下的貯存效果相同,其結(jié)構(gòu)是穩(wěn)定的,未發(fā)生聚合、交聯(lián)、氧化等反應(yīng)。其在室溫下老化120d和未老化的PTPB預(yù)聚物的13C-NMR譜如圖2所示。

    圖2 在室溫下老化120d和未老化的PTPB預(yù)聚物的13C-NMR譜Fig. 2 13C-NMR spectra of PTPB prepolymer at room temperature aging for 0d and 120d

    2.1.2 FT-IR分析表征

    通過紅外光譜儀測定貯存在不同溫度下的PTPB的紅外譜圖,發(fā)現(xiàn)在3種不同溫度下貯存的PTPB的紅外譜圖沒有明顯的區(qū)別,常溫下貯存的PTPB紅外譜圖如圖3所示。

    從圖3可以看出,隨著貯存時(shí)間的延長,PTPB的紅外譜圖沒有明顯變化,均在3306cm-1處出現(xiàn)了較為尖銳的≡C—H炔基的伸縮振動(dòng)峰和629cm-1處≡C—H的彎曲振動(dòng)峰。由此可得,在4個(gè)月內(nèi),PTPB在室溫、5℃和-10℃下密封避光保存效果相同,具有穩(wěn)定的分子結(jié)構(gòu)。

    圖3 在室溫貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物的紅外譜圖Fig. 3 Infrared spectra of PTPB prepolymer stored at room temperature for different times

    2.1.3 GPC分析

    圖4為PTPB預(yù)聚物在室溫密封避光保存4個(gè)月的GPC曲線。

    圖4 在室溫貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物的GPC譜圖Fig. 4 GPC spectra of PTPB prepolymer stored at room temperature for different times

    從圖4可看出,隨著貯存時(shí)間的延長,PTPB的GPC曲線峰形一致,且出峰時(shí)間基本不變。在5℃和-10℃保存的PTPB的GPC譜圖與室溫下保存的一致。表明PTPB在不同溫度下貯存4個(gè)月,均可保證其穩(wěn)定性,不會(huì)發(fā)生斷鏈或交聯(lián)等反應(yīng)。

    2.1.4 黏度分析

    圖5為室溫下保存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物的剪切速率與黏度的關(guān)系曲線。

    圖5 在室溫貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物的剪切速率與黏度曲線Fig. 5 Shear rate and viscosity curves of PTPB prepolymers stored at room temperature for different times

    由圖5可知,PTPB預(yù)聚物的黏度隨剪切速率的增加而減小,出現(xiàn)了剪切變稀現(xiàn)象。同時(shí),可以從圖中觀察到,隨著保存時(shí)間的延長,PTPB的黏度均在3.5~3.9 Pa·s內(nèi)變化,變化幅度很小。在5℃和-10℃貯存的PTPB的黏度也幾乎不變,與常溫保存PTPB的黏度一致,故可以認(rèn)為在4個(gè)月內(nèi),室溫、5℃和-10℃貯存的PTPB的黏度沒有發(fā)生改變,性能穩(wěn)定。

    2.1.5 TG熱分析

    圖6為室溫下老化120d和未老化的PTPB預(yù)聚物的TG和DTG曲線。

    圖6 在室溫下老化120d和未老化的PTPB預(yù)聚物的TG和DTG曲線Fig. 6 TG and DTG curves of PTPB prepolymer aging at room temperature for 0d and 120d

    由圖6可見,PTPB在室溫密封避光保存4個(gè)月的TG和DTG曲線與未老化的相似,即只有一個(gè)質(zhì)量損失臺(tái)階或一個(gè)DTG峰,室溫下的其他老化時(shí)間段和其他老化溫度(5℃和-10℃)下各老化時(shí)間段的TG和DTG曲線也未發(fā)生明顯變化。與未老化相比,各老化溫度各時(shí)間段的DTG峰溫約在(463.4±1.7)℃變化,而質(zhì)量損失達(dá)到5%的相應(yīng)溫度也只在(379.2±2.3)℃變化。因此可以認(rèn)為,PTPB在室溫下與在5℃和-10℃下一樣,均在4個(gè)月的貯存過程中具有良好的穩(wěn)定性。

    2.2 PTPB彈性體的性能分析

    2.2.1 FTIR分析

    圖7為室溫下貯存不同時(shí)間的PTPB制成的彈性體的紅外譜圖。

    觀察圖7發(fā)現(xiàn),由不同貯存時(shí)間的PTPB預(yù)聚物制成的彈性體的紅外光譜曲線形狀幾乎相同,在3307cm-1處均未出現(xiàn)炔基的伸縮振動(dòng)峰,且同時(shí)在1723cm-1和1644cm-1出現(xiàn)了三唑環(huán)的特征吸收峰[9],證明PTPB中末端的炔基參與了點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng),生成了三唑環(huán)。由在5℃和-10℃貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物制成的彈性體的紅外譜圖與圖7一致。由此可得,由在室溫、5℃和-10℃貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物制成的彈性體具有穩(wěn)定的內(nèi)部結(jié)構(gòu),從而表明PTPB端炔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。

    圖7 室溫下貯存不同時(shí)間的PTPB制成的彈性體的紅外譜圖Fig. 7 Infrared spectra of elastomers made from PTPB stored at room temperature for different times

    2.2.2 DMA分析

    圖8為在室溫、5℃和-10℃貯存不同時(shí)間PTPB預(yù)聚物制成的彈性體的損耗因子和溫度的關(guān)系曲線。

    圖8 室溫、5 ℃和-10 ℃貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物制成的彈性體的DMA曲線 Fig. 8 DMA curves of elastomers made from PTPB prepolymer stored at room temperature, 5 ℃ and -10 ℃ for different times

    根據(jù)圖8可以得出,在室溫5℃和-10℃下貯存4個(gè)月的PTPB制成的彈性體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg分別在-62.6~-61.1℃、-62.4~-60.7℃和-62.0~-60.9℃內(nèi)變化,變化幅度均未超過2℃。由此可得,在4個(gè)月內(nèi)由在常溫、5℃和-10℃貯存不同時(shí)間PTPB預(yù)聚物制成的彈性體具有穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能,表明PTPB具有良好的貯存穩(wěn)定性。

    2.2.3 力學(xué)性能分析

    表1為由在室溫、5℃和-10℃貯存不同時(shí)間的PTPB制成的彈性體的室溫力學(xué)性能。從表1可以看出,由不同貯存條件的PTPB制成的彈性體和由新制的PTPB制成的彈性體的力學(xué)性能大致相同,斷裂伸長率約為(62±5)%,拉伸強(qiáng)度約(1.01±0.1)MPa。由此可得,在4個(gè)月內(nèi),由室溫、5℃和-10℃貯存的PTPB制成的彈性體具有穩(wěn)定的力學(xué)性能。

    表1 由在室溫、5℃和-10℃貯存不同時(shí)間的PTPB預(yù)聚物制成的彈性體的力學(xué)性能

    3 結(jié) 論

    (1)采用長期存貯試驗(yàn)方法,跟蹤測定了在室溫(15~30℃)、-10℃和5℃條件下貯存的端丙炔基聚丁二烯在不同貯存時(shí)間的13C-NMR、FTIR、GPC、TG和黏度,可以確定貯存在不同溫度的PTPB隨著貯存時(shí)間的延長,化學(xué)結(jié)構(gòu)及性質(zhì)未發(fā)生變化。

    (2)將不同貯存時(shí)間的端丙炔基聚丁二烯與聚疊氮縮水甘油醚固化制成交聯(lián)彈性體,并進(jìn)行 FTIR、DMA和室溫力學(xué)性能測試,得出在室溫下貯存的PTPB制成的彈性體的性能與在5℃和-10℃保存的PTPB制成彈性體的性質(zhì)保持一致。

    (3)4個(gè)月內(nèi)PTPB能夠在室溫下穩(wěn)定貯存,不需在低溫下保存,對其在固體推進(jìn)劑中的推廣應(yīng)用十分有利。

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