氣相色譜法檢測(cè)硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的純度

冼麗屏 陳炳耀 姚榮茂 全文高

摘要：采用氣相色譜法，根據(jù)相似相溶的踏板洗脫原理，采用非極性高性能毛細(xì)管色譜柱檢測(cè)硅酮密封膠的常用交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的純度。

關(guān)鍵詞：交聯(lián)劑純度檢測(cè);偶聯(lián)劑純度檢測(cè);氣相色譜法檢測(cè)交聯(lián)劑;氣相色譜法檢測(cè)偶聯(lián)劑

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ436⁺.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2019）09-0005-02

中性硅酮密封膠生產(chǎn)的主要原材料包括107膠、填料、增塑劑、交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、催化劑、色漿等等，其中交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑是在生產(chǎn)過(guò)程與107膠發(fā)生反應(yīng)的重要原材料，其純度對(duì)產(chǎn)品的性能起到至關(guān)重要的作用;氣相色譜法廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、食品等行業(yè)，主要針對(duì)一些可氣化的熱穩(wěn)定性高的有機(jī)物的定量分析。在這里介紹氣相色譜法及其選用的色譜柱和操作條件，作為中性硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的純度的檢測(cè)方法。

1原理

根據(jù)相似相溶的踏板洗脫原理，選用非極性高性能毛細(xì)管色譜柱，固定相為（5%-苯基）一甲基聚硅氧烷，在不同的程序升溫的色譜條件下，采用面積歸一法，分別將交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的純度檢測(cè)出來(lái)。

2測(cè)量范圍

本法的測(cè)定范圍為交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的定性定量分析，測(cè)定結(jié)果為質(zhì)量百分比。

3分析儀器

3.1色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器

3.2毛細(xì)管柱：固定相為（5%一苯基）一甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×0.25um

3.3微量注射器：容量10uL，精度0.2uL

3.4記錄裝置：電子積分儀或色譜工作站

4試劑和材料

4.1載氣：高純氮?dú)猓兌炔坏陀?9.99%（體積比），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化;

4.2燃?xì)猓焊呒儦錃猓兌炔坏陀?9.99%（體積比），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化;

4.3助燃?xì)猓焊稍锟諝?，無(wú)油，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥和凈化;

4.4甲基三丁酮肟基硅氧烷（分析純）

4.5乙烯基三丁酮肟基硅氧烷（分析純）

4.6N-β（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷（分析純）

4.7γ-氨丙基三乙氧基硅烷（分析純）

4.8四丙氧基硅烷（分析純） 5方法及操作條件

5.1方法：面積歸一法

5.2儀器操作條件：見(jiàn)表1所示。

6操作步驟

6.1儀器準(zhǔn)備

按照儀器操作說(shuō)明書(shū)，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。調(diào)節(jié)儀器至表1推薦的操作條件或能達(dá)到等同分離效果的其他適宜條件。待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定。

6.2試樣的定量分析

在表1推薦的色譜條件下，取適量待測(cè)試樣注入色譜儀，采用面積歸一法測(cè)定，通過(guò)電子積分儀或色譜工作站積分后直接讀出主峰含量即為待測(cè)樣品的百分比純度。

6.3試樣的定性分析

對(duì)于分離出來(lái)的產(chǎn)物，在色譜分析中，利用保留時(shí)間定性分析，其基本依據(jù)是：兩個(gè)相同物質(zhì)在相同色譜條件下，有相同的保留時(shí)間。在表1推薦的色譜條件下，分別取適量待測(cè)試樣和相應(yīng)的分析純標(biāo)準(zhǔn)樣品注入色譜儀，采用面積歸一法，兩者的主峰有相同或相似的保留時(shí)間，即可定性為相同物質(zhì)。

7結(jié)語(yǔ)

氣相色譜儀應(yīng)用越來(lái)越普及，采用氣相色譜法檢測(cè)物質(zhì)得純度非?？旖莺?jiǎn)便，并且選擇正確的柱子和方法，能達(dá)到較高準(zhǔn)確度。以上是在工作中總結(jié)出的幾種硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的色譜測(cè)定方法，以（5%-苯基）一甲基聚硅氧烷為固定相，在不同的程序升溫的色譜條件下，采用毛細(xì)管柱面積歸一法分析，分別將交聯(lián)劑（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶聯(lián)劑（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的純度檢測(cè)出來(lái)，希望在硅酮密封膠的交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑檢測(cè)中能提供參考和幫助。