張斌
【摘? ?要】 高效液相色譜法同時對黃瓜中吡蟲啉、多菌靈兩種農(nóng)藥進(jìn)行殘留分析。用乙腈提取, 1:25~1:10之間4種體積比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱凈化,紫外檢測器分析。試驗結(jié)果吡蟲啉回收率為78.1%~93.5%;多菌靈回收率為72.1%~92.3%。該方法準(zhǔn)確度達(dá)到定量分析要求。
【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;黃瓜;吡蟲啉;多菌靈
吡蟲啉英文通用名為imidacloprid,化學(xué)名稱是l-(6-氯吡啶-3-基甲基) -N-硝基亞咪唑烷-2-基胺。吡蟲啉屬煙堿類殺蟲劑,殺蟲譜廣,高效低毒,對刺吸式口器害蟲有很好的防治效果[1-2]。
多菌靈英文通用名為 carbendazim,化學(xué)名稱是苯并咪唑-2-基氨基甲酸甲酯。多菌靈屬苯并咪唑類殺菌劑 [3],殺菌譜廣,對多種作物由真菌引起的病害有很好的防治效果 [4-5] 。吡蟲啉、多菌靈是黃瓜種植中常用農(nóng)藥。
1? 材料與方法
1.1? 材料
吡蟲啉、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所、100μg/mL;乙腈、甲醇:DIKMA HPLC Grade;丙酮:TEDIA、HPLC/Spectro;二氯甲烷、氯化鈉:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司、AR;固相萃取柱:Agilent Technologies、NH2、6CC;針式濾器:天津津騰、有機(jī)相、0.22μm;水:娃哈哈飲用純凈水。本地黃瓜。
1.2? 儀器與裝置
高效液相色譜儀: SHIMADZU 、LC-20AD;檢測器:紫外、SPD-20A;電子天平 :METTLER TOLEDO 、PL203;恒溫水浴鍋:金壇醫(yī)療儀器廠、HH-S4;攪拌機(jī):飛利浦、HR2096;真空泵:Thermo scientific? AIR CADET;漩渦混合器:vortex-5;高速分散機(jī):IKA 、T18BS25;瓶口分液器:BRAND、dispensette;氮吹儀:TTL-DCⅡ;固相萃取裝置:Agilent Technologies、6×2。
1.3? 方法
1.3.1? 添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品? ? 黃瓜樣品切碎混勻,攪拌機(jī)粉碎,制成待測樣。稱取待測樣35.0g于300mL三角瓶中,添加吡蟲啉、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品4℃過夜。
1.3.2? 提取? ? 三角瓶中加入70.0mL乙腈,高速勻漿1min后過濾紙抽濾,濾液倒入100mL具塞量筒中,加入5~10g氯化鈉,蓋上蓋子,劇烈震蕩1min,靜置20min分層。吸取10mL上層溶液于100mL燒杯中,60℃水浴蒸發(fā)近干。
1.3.3? 凈化? ? 配制體積比為1:30的甲醇:二氯甲烷淋洗液,吸取3.0mL于上步近干燒杯中,備用。
將氨基柱用3.0mL淋洗液活化后加入備用液,10mL塑料離心管收集,再在燒杯中加入3mL淋洗液過柱,并重復(fù)一次。收集三次溶液,氮吹近干,甲醇定容至5.0mL,漩渦混合器混合后,過0.22μm針式濾器裝進(jìn)樣瓶,待測。
再配制4種體積比淋洗液,重復(fù)1.3.3中前兩段步驟,結(jié)果如表1。
1.3.4? 儀器條件? ? 色譜柱:SGE C18 ENDURO 250mm×4.6mm 5μm;柱溫:40℃;檢測波長:270 nm;進(jìn)樣量:10μL;流速:0.8mL/min;流動相:甲醇+水,梯度洗脫;外標(biāo)法定量。
1.3.5? 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制? ? 甲醇分別稀釋吡蟲啉、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品,得濃度為 0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程及相關(guān)系數(shù)見圖1。
2? 討論
根據(jù)農(nóng)業(yè)部公告2386號,添加水平在0.1mg/kg ~1 mg/kg時,回收率要求范圍為70℅~110℅。由表1可知,體積比為1:25、1:20、1:15、1:10的甲醇:二氯甲烷溶液淋洗,吡蟲啉在三個添加濃度下回收率為78.1%~93.5%,多菌靈為72.1%~92.3%,且檢測結(jié)果沒有顯著差異。可推知用體積比1:25~1:10的甲醇:二氯甲烷溶液淋洗,回收率、準(zhǔn)確度符合要求。本方法適用于黃瓜中吡蟲啉、多菌靈的殘留分析。
參考文獻(xiàn):
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