羊毛再生纖維素纖維定量分析快速檢測方法的研究

孫學(xué)志 智勇

摘要：本文通過對羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析的各個條件進(jìn)行探索，試驗及驗證，找到了一種更適合有效、快速及準(zhǔn)確的分析該產(chǎn)品的新方法，并通過和GB/T 2910.4-2009方法的比較，分析二者在溶解時間、溶解試劑及溶解條件等方面的差異及各自的優(yōu)劣特點，驗證了新方法的準(zhǔn)確可靠性。

關(guān)鍵詞：測試方法；羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品；定量分析

引言：紡織品標(biāo)簽上標(biāo)注的纖維名稱及含量是消費者關(guān)注的主要內(nèi)容之一，也是相關(guān)部門保障監(jiān)督紡織品質(zhì)量的重要工具，各國都十分重視纖維成分標(biāo)簽，羊毛再生纖維素纖維是紡織生產(chǎn)中常用的兩種原料，其混紡產(chǎn)品不僅具有保暖性、染色性、實用性，而且在服裝穿著中能賦予人體良好的觸覺效應(yīng)，近幾年，在服裝上有較多的應(yīng)用，尤其成為理想的毛呢大衣類原料。

目前羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品的檢測標(biāo)準(zhǔn)國內(nèi)主要有GB/T 2910.4-2009《某些蛋白質(zhì)纖維與其他纖維的混合物定量分析》方法，該方法采用次氯酸鈉溶解法。由于該類方法存在問題，粘膠纖維的質(zhì)量修正系數(shù)偏大且不穩(wěn)定是因為次氯酸鈉溶液中的堿溶解了部分粘膠纖維從而使試驗結(jié)果出現(xiàn)不穩(wěn)定性。堿性次氯酸鈉對于有些粘纖的損傷較大，且次氯酸鈉溶液有揮發(fā)性、保質(zhì)期短，購置的堿性次氯酸鈉也存在不穩(wěn)定性，故有些羊毛再生纖維素纖維混紡含量的測試結(jié)果的再現(xiàn)性不好。

針對這些問題，根據(jù)我們實際檢驗中常碰到的羊毛再生纖維素纖維的定量分析，本論文擬參照以上標(biāo)準(zhǔn)制定出適合實際檢驗工作的標(biāo)準(zhǔn)，無論從試劑種類的選擇，檢測溫度及時間的控制等都選取最優(yōu)的條件即方便試驗快速檢測的需要，又能滿足國內(nèi)國際客戶的需求，為我國纖維定量分析檢驗提供一個科學(xué)合理的檢驗依據(jù)。

試驗方案

試劑種類的選擇：

參照FZ/T 01057.4-2007標(biāo)準(zhǔn)，羊毛在大部分溶劑中都不溶解，再生纖維素纖維在一定條件下溶劑中比較容易溶解，參照羊毛和再生纖維素纖維在各種試劑的溶解性質(zhì)及參考相關(guān)文獻(xiàn)，適合作為二者的溶劑有70%硫酸和36%～38%鹽酸，考慮到試劑毒害的大小及環(huán)保問題，本方法選擇70%硫酸作為溶解試劑，用來溶解再生纖維素纖維，而羊毛不溶解。

硫酸濃度的選擇：

根據(jù)實驗室常用的硫酸濃度，同時參照FZ/T 01057.4-2007 紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法中羊毛再生纖維素纖維在各種溶劑的溶解特性，本實驗選擇70%硫酸作為溶劑。

樣品剪碎和不剪碎：

樣品的大小在纖維定量分析中對試驗結(jié)果是有影響的，本試驗取樣品1克/23℃～25℃的100毫升70%硫酸，機(jī)械振蕩20分鐘，結(jié)果如下：

根據(jù)表1實驗結(jié)果可以看出：羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析的試樣大小對結(jié)果有一定的影響，因此本實驗的樣品需要剪碎。

振蕩方式的選擇：機(jī)械振蕩、靜止時而攪拌

纖維定量分析試驗中振蕩方式也對試驗結(jié)果有影響，參考相關(guān)文獻(xiàn)羊毛再生纖維素產(chǎn)品混紡定量分析測試采用機(jī)械振蕩器和靜止攪拌的方式對樣品進(jìn)行溶解，本實驗稱取樣品1克左右，樣品剪碎，加溶劑23℃～25℃的70%硫酸100mL，進(jìn)行溶解，在上述三種方式下溶解，測試結(jié)果見表2。

根據(jù)表2實驗結(jié)果可以看出：羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析的溶解方式對結(jié)果有一定影響，采用機(jī)械振蕩的方式對樣品進(jìn)行溶解。

溶劑體積的選擇：

參照GB/T 2910.20-2009 羊毛再生纖維素纖維的混合物中稱樣量1克左右，樣品剪碎，加23℃～25℃的溫度的70%硫酸分別為100mL、150mL、200 mL， 在下機(jī)械振蕩溶解20min，在這樣條件下作出的結(jié)果見表。

由表實驗結(jié)果可以看出：選取不同比例的的羊毛再生纖維素纖維產(chǎn)品分別采用不同比例的溶劑體積，試驗結(jié)果相差不大，考慮節(jié)約環(huán)保，因此在本實驗中選取樣品的萃取比例是1g/100mL。

機(jī)械振蕩時間的選擇：

機(jī)械振蕩時間對羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析是有影響的，本次試驗選取不同比例混合的混紡產(chǎn)品分別在10分鐘、20分鐘、30分鐘、機(jī)械振蕩時試驗結(jié)果的變化情況。取1克樣品剪碎，加23℃～25℃的溫度的70%硫酸分別為100mL， 采取機(jī)械振蕩方式溶解，溶解時間按上述時間選擇，測試結(jié)果見表5。

通過以上數(shù)據(jù)表明，試樣在靜止攪拌十分鐘左右，試驗結(jié)果不是很理想，隨著時間的延長，試驗結(jié)果相對越來越穩(wěn)定，溶解時間稍長一些才能徹底溶解再生纖維素纖維，但是時間太長又影響效率，因此本實驗選20±2min作為溶解時間。

溶解溫度的選擇

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)，溶解溫度對定量分析試樣的結(jié)果影響是比較大的，本試驗選取23℃～25℃、50℃、70℃等不同溫度時溶解試樣，結(jié)果見下表。

由表可以看出：纖維定量分析的結(jié)果隨著溫度的升高，溶解相對更加測定，但是同時對羊毛的損傷也會越來越大，因此本實驗選定23℃～25℃作為試驗的溶解溫度。

試驗結(jié)果比較

分別采用不同比例的羊毛再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品，分別用GB/T 2910.4-2009、JISL1030-2及新方法進(jìn)行試驗，結(jié)果如下表6。

通過比較人為混合比例與實測比例，發(fā)現(xiàn)三者試驗結(jié)果大部分接近，偏差在±1.5范圍內(nèi)，新方法的準(zhǔn)確性更高，更接近真值，完全能夠滿足試驗要求。

結(jié)語

本課題通過改善試驗條件，選擇合適的溶解試劑，通過大量試驗比較，彌補(bǔ)我國目前羊毛再生纖維素纖維定量分析方法的缺點，找到一種更適合的方法，最終制定一個科學(xué)合理的羊毛再生纖維素纖維定量分析檢驗方法，新方法有效地解決上述問題，從而在實際檢驗過程中更具優(yōu)勢和參考價值。

參考文獻(xiàn)：

[[1]GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則

[2]GB/T 20001.4-2001|標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法

[3]GB/T 2910.4-2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）

[4]FZ/T 01057.4-2007 紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法

作者簡介：孫學(xué)志，男，紡織工程專業(yè)，工程師，目前主要從事紡織服裝檢測工作。