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    HPLC法測定鹽酸氟桂利嗪膠囊含量的不確定度評定

    2019-10-24 07:06:44河南省新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所453000常?,?/span>
    首都食品與醫(yī)藥 2019年4期
    關(guān)鍵詞:測量

    河南省新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所(453000)常海瑩

    河南省新鄉(xiāng)醫(yī)學院藥學院(453000)馬偉偉

    鹽酸氟桂利嗪為選擇性鈣拮抗劑,可阻滯過量的鈣離子跨膜進入細胞內(nèi),防止細胞內(nèi)鈣負荷過量。也可防止缺血缺氧時大量鈣進入神經(jīng)元,改善腦微循環(huán)及神經(jīng)元代謝,抑制腦血管痙攣、血小板凝聚及血液粘滯度增高等,此外還有細胸胞膜穩(wěn)定作用。本品脂溶性高,易透過血腦屏障。臨床上主要用于腦供血不足,椎動脈缺血,腦血栓形成后等,收載于《中國藥典》2015年版二部[1]。測量不確定度是與測量結(jié)果關(guān)聯(lián)的參數(shù),用于表征合理賦予被測量值的分散性,是判定測量結(jié)果可信的依據(jù),也代表一個實驗室結(jié)果可信性、可比性和可接受性的重要指標。通過對藥品檢測方法中的測量不確定度的分析評定為結(jié)果的準確性和可靠性提供了保證。本文參考我國國家計量技術(shù)規(guī)定最新版JJF1059.1_2012《測量不確定度評定與表示》[2],并查看相關(guān)書籍及文獻,對鹽酸氟桂利嗪膠囊含量測定進行不確定度的評定,找出影響因素,反映測量結(jié)果的準確性和置信度[3][4]。

    1 材料與方法

    1.1 儀器 島津高效液相色譜儀LC-20AT;CP225D型電子天平(北京賽多利斯公司,d=0.01mg);AE100S型電子天平(瑞士梅特勒公司,d=0.1mg)。

    1.2 藥品及試劑 鹽酸氟桂利嗪膠囊(吉林省七星山藥業(yè)有限公司,批號20171002,規(guī)格5mg);鹽酸氟桂利嗪對照品(中國食品藥品鑒定研究院,批號100844-201803)。甲醇(色譜純)其他試劑為分析純,水為純化水。

    1.3 溶液的配制

    1.3.1 供試品溶液 取鹽酸氟桂利嗪膠囊20粒,精密稱定,取裝量項下內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取細粉適量(約相當于氟桂利嗪10mg),0.2478g和0.2468g置100ml容量瓶中,加乙醇10ml,振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解,加鹽酸溶液(取稀鹽酸24ml加水至1000ml)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取5ml置50ml容量瓶中加上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,得供試品溶液。

    1.3.2 對照品溶液 精密稱取氟桂利嗪對照品12.85mg和12.88mg,分別置100ml容量瓶中,加乙醇10ml,振搖使溶解,加上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml置10ml容量瓶中加上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.4 HPLC法測定鹽酸氟桂利嗪膠囊含量 取“1.3”項下配制的供試品溶液及對照品溶液,在色譜條件(C18,4.6mm×250mm,5μm色譜柱),以甲醇-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋成1000ml加三乙胺4ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5)(75∶25)為流動相;檢測波長為253nm,柱溫30.0℃,流速1.0ml,取20μL注入色譜儀,記錄色譜圖。

    1.5 鹽酸氟桂利嗪膠囊標示含量計算的數(shù)學模型 根據(jù)《中國藥典》2015年版四部中高效液相色譜法計算方法及藥品分析過程,得公式:y:測得含鹽酸氟桂利嗪膠囊按桂利嗪計算為標示量的百分含量(%),AS:供試品平均峰面積;Ar:對照品平均峰面積;m:供試品20??傎|(zhì)量(g),mS:供試品稱重(g),mr:對照品稱重(mg),DS:供試品稀釋倍數(shù);Dr:對照品稀釋倍數(shù);P:對照品純度;5樣品的規(guī)格(mg)。

    1.6 相對標準不確定度(urel)的評定 根據(jù)文獻對測量不確定度的來源(AS、Ar、DS、Dr、P、mS、mr和m)進行評定。

    2 結(jié)果

    2.1 對照品稱量的不確定度

    2.1.1 天平稱量重復性不確定度[u(mr)1]實驗所用電子天平(d=0.01mg)的重復性誤差為0.05mg(見鑒定證書),按矩形分布[2](取包含因子計算:=2.89×10-2mg。

    2.1.2 天平校準的測量不確定度[u(mr)2]所用電子天平的鑒定證書給出的稱量范圍的天平示值誤差為-0.01mg,按矩形分布[2](取包含因子計算:=5.77×10-3mg。

    2.1.3 對照品稱量的urel因稱量為減重法,即2次稱量均是相對獨立的,每一次的稱量都會受天平校準帶來的不確定度影響,故對照品稱量的urel分別為:urel(mr1)

    2.2 對照品純度的urel鹽酸氟桂利嗪對照品由中國食品藥品檢定研究院提供,純度100.0%,屬于B類測量不確定度,故假定其分散區(qū)間的半寬度為0.05%,按矩形分布[2](取包含因子計算:urel(p)=u(p)/ 1 00. 0 % = 22..89×10-4。

    2.3 供試品稱量的不確定度

    2.3.1 天平稱量重復性不確定度[u(ms)1]實驗所用電子天平(d=0.1mg)的重復性誤差為1.0mg(見鑒定證書),按矩形分布[2](取包含因子)計算:=0.577mg。

    2.3.2 天平校準的測量不確定度[u(ms)2]所用電子天平的鑒定證書給出的示值誤差為-0.1mg,按矩形分布[2](取包含因子計算:

    2.3.3 供試品總質(zhì)量urel(m)20粒膠囊內(nèi)容物重量(m=2.5840g)的urel(m)為urel(m)

    2.3.4 供試品稱量的urel(ms)每份供試品稱重的urel分別為:

    2.4 對照品稀釋體積的不確定度

    2.4.1 校準 實驗中用到A級100ml容量瓶,允差為0.10ml。A級10ml容量瓶,允差為0.02ml。A級1ml移液管,允差為0.007ml。按三角分布(取包含因子計算:

    2.4.2 溫度 因水的膨脹系數(shù)(2.1×10-4.℃-1)大于玻璃的膨脹系數(shù),因此可忽略溫度對容器容積的影響。試驗是溶液和量瓶的溫度差異變化為3℃。按矩形分布[2](取包含因子計算:u(vr2)1

    2.4.3 對照品稀釋體積的urel(Dr)urel(Dr1)

    2.5 供試品稀釋體積的不確定度

    2.5.1 校準 實驗中用到A級100ml容量瓶及50ml容量瓶和A級5ml單標線移液管,容量允差分別0.10ml為、0.05ml和0.015ml,均按三角分布(取包含因子計算:ml。

    2.5.2 溫度 按“2.4.2”項下評定:u(vs1)1

    2.5.3 供試品稀釋體積urel(Ds)urel(DS1)

    2.6 對照品溶液色譜峰面積的不確定度

    2.6.1urel(Ar1)對照品溶液1測量5次得峰面積;698780、697790、697860、697752、698020,平均峰面積按貝賽爾公式計算:=6.10×10-4。

    2.6.2urel(Ar2)對照品溶液2測量2次得峰面積;699770、699790,平均峰面積=699780,按貝賽爾公式計算:urel(Ar2)

    2.6.3urel(Ar)對照品溶液色譜峰面積引起的=6.10×10-4。

    2.7 供試品溶液色譜峰面積引起的不確定度 取供試品溶液1和供試品溶液2分別進樣2次,峰面積(A1和A2)分別為593960、594460和592850、593020,平均分別為594210和592940。采用極差法[2]評定,即R1=500,R2=170,C=1.13極差系數(shù),urel(As1)=R1/CA1=7.45×10-4;urel(As2)=R2/CA2=2.54×10-4;=3.73×10-4。

    2.9 測得結(jié)果的合成標準不確定度uc(y)=99.7%×1.03×10-2=0.8%。

    2.10 擴展不確定度u(y)=kuc(y),本實驗取包含因子K=2(置信概率為95%),擴展不確定度為u(y)=1.6%。含量測定結(jié)果可表示為,即(96.7±1.6)%,K=2。

    3 討論

    檢驗結(jié)果的準確性和可靠性直接關(guān)系到藥品的質(zhì)量,實驗中人員、儀器、環(huán)境等因素都會對測量結(jié)果的不確定度產(chǎn)生影響。因此要對實驗數(shù)據(jù)、方法進行不確定度評定。由上述不確定度的分析評定結(jié)果可知,稱量是定量分析中不確定度的最大影響因素,應選擇高精密度的天平,盡量提高對照品和供試品的稱樣量。其次是體積的影響,選用干燥潔凈的實驗器具,減少操作步驟,規(guī)范人員操作,是降低不確定度分量值的關(guān)鍵。從高效液相色譜儀峰面積的重復性未產(chǎn)生較大的不確定度分量可知定期做好液相色譜儀的計量檢定和期間核查工作尤為重要,使液相色譜儀處于良好的工作狀態(tài)。

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