于穎
摘 要:用傳統(tǒng)的火試金法測(cè)定礦石中的金,必須經(jīng)歷復(fù)雜的操作過(guò)程,受多種因素的影響。此外,鉛扣灰吹期間,也會(huì)產(chǎn)生大量的鉛,對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境造成一定的負(fù)面影響。本文通過(guò)火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦石中的金含量。
關(guān)鍵詞:火焰原子吸收光譜法;含金礦石;金
摘要:金礦樣品組成復(fù)雜,分布不均。除了存在單一形式的天然金外,還有許多伴生條件,其主要成分是硫化物和銻化合物。完全溶解是測(cè)量樣品中金含量的先決條件。加熱溶解和冷浸溶解是金礦石溶解的主要方法。加熱溶解過(guò)程不僅耗時(shí)、復(fù)雜,而且還會(huì)消耗大量酸性物質(zhì),給周?chē)h(huán)境造成嚴(yán)重的污染。冷浸溶解法主要有雙氧水法以及王水冷溶法等,現(xiàn)階段,普遍使用加熱與冷浸加熱相結(jié)合的方法,而冷浸法很少單獨(dú)使用。采用王水冷溶法溶解了幾種含金礦石,并用活性炭柱吸附。結(jié)果發(fā)現(xiàn),火焰原子吸收光譜法測(cè)定的金含量與加熱溶解法測(cè)定的金含量相同。由此可見(jiàn),火焰原子吸收光譜法不僅對(duì)環(huán)境污染少,而且還減少酸耗和能耗。
一、對(duì)試驗(yàn)的介紹
(一)試驗(yàn)儀器和試劑的要求
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,原子吸收光譜儀是其中最主要的儀器,金標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為1.00·L一1,實(shí)驗(yàn)所用的所有試劑都屬于分析純。
(二)工作條件分析
燈電流示數(shù)為3毫安,光譜帶寬度為0.2納米,燃燒器高度在7毫米,測(cè)量波長(zhǎng)為242.8納米,乙炔流量是每分鐘1.2升。
(三)對(duì)試驗(yàn)方法的介紹
選擇20克含金礦石作為試樣,放入瓷周,然后放入馬弗爐,實(shí)驗(yàn)室溫度必須保持緩慢上升,將其控制在600-650攝氏度之間,然后開(kāi)始焙燒,保持4小時(shí)左右,然后冷卻。準(zhǔn)備燒杯,將樣品放入燒杯中,同時(shí)加入適量的鹽酸、硝酸和水溶液,同時(shí)將整個(gè)混合溶液的質(zhì)量控制在40毫升,工作人員緩慢搖動(dòng),確保樣品混合均勻。
將試樣冷浸溶解5小時(shí),同時(shí)注入10毫升的蒸餾水,然后將試驗(yàn)溶液和殘?jiān)尤牖钚蕴课街?。采用?dòng)態(tài)吸附和抽濾的方法,用鹽酸溶液對(duì)樣品進(jìn)行多次洗滌,進(jìn)而達(dá)到沉淀。將活性炭紙漿需要放入瓷柑塌中,然后放入馬弗爐,需要持續(xù)升溫,直到溫度達(dá)到750度時(shí),燃燒結(jié)束。將瓷柑塌從馬弗爐中取出,對(duì)其進(jìn)行冷卻處理,同時(shí)注入鹽酸、硝酸和水的混合溶液,開(kāi)始低溫溶解處理。完成后,將溶液倒入比色管中,根據(jù)儀器的具體情況確定金含量。
二、全面分析試驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行積極討論
(一)合理控制焙燒溫度和時(shí)間
針對(duì)鉛精礦在750℃焙燒過(guò)程中結(jié)塊現(xiàn)象,將樣品粘貼在瓷舟上,結(jié)果發(fā)現(xiàn),測(cè)量結(jié)果低于正常值。因此,必須將焙燒時(shí)間控制在4小時(shí)內(nèi),溫度控制在650℃左右,這樣,才能阻止鉛精礦結(jié)塊。
(二)將冷浸水時(shí)間控制在合理范圍內(nèi)
冷浸試驗(yàn)選用了鉛精礦和硫精礦等多種精礦。試驗(yàn)結(jié)果表明,其中,鉛精礦含金量是最高的,同時(shí),冷浸時(shí)間必須達(dá)到5小時(shí),其余精礦可在3小時(shí)內(nèi)浸出。由此可見(jiàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,5小時(shí)是最佳冷浸時(shí)間段。
(三)合理用酸
石英脈金礦石樣品經(jīng)煅燒后,加入硝酸、鹽酸的混合溶液,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)樣品的溶解。結(jié)果表明,當(dāng)混合溶液的用量大于30毫升時(shí),樣品完全溶解。由此可見(jiàn),混合酸溶液在40毫升時(shí),溶解效果最好。
(四)分析樣品
根據(jù)試驗(yàn)方法,充分利用冷浸和加熱溶解方法來(lái)測(cè)定四種含金礦石樣品中金含量,當(dāng)活性炭柱發(fā)揮出吸附作用后,根據(jù)儀器的實(shí)際工作條件情況,來(lái)進(jìn)一步測(cè)定樣本中金的含量。如表2-1所示。
(五)有效消除對(duì)各部件的干擾
泡沫塑料的吸附作用可以有效地分離和富集礦石樣品中的金,大大降低共存因素,從而不影響金的測(cè)定,排除共存元素的影響,切實(shí)提高測(cè)試方法的靈敏度。當(dāng)樣品中砷含量較高時(shí),需對(duì)試樣進(jìn)行保溫處理,同時(shí)將溫度保持在480攝氏度,需要維持1.5小時(shí),這樣才能夠保障砷完全揮發(fā)。否則,難免會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果樣品中硅的含量很高,那么硅酸鹽很可能將金包裹住,這樣給溶解增加了很大難度,造成試驗(yàn)結(jié)果偏低。此外,適量摻入氟化鈉使硅的晶格處于開(kāi)放狀態(tài),然后將金溶解在王水中,排除全部干擾因素。在樣品中銻含量超過(guò)30毫克時(shí),回收率就會(huì)受到嚴(yán)重影響,必須使其下降至90%。此時(shí),有必要加入灑石酸來(lái)完成銻分離。只需添加1克的灑石酸,就能排除300毫克的干擾,并且還可以一箭雙雕,使鎢元素消失。
結(jié)束語(yǔ):
綜上文所述,火焰原子吸收光譜法(FAAS)在測(cè)量金含量時(shí),不僅簡(jiǎn)單易行,而且方法十分便捷,可以在短時(shí)間內(nèi)取得分析結(jié)果,省去了很多繁瑣的工序,使得相關(guān)人員工作效率大大得到提升,而且操作性極強(qiáng),同時(shí)分析測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,最重要的是還可以節(jié)約資源,有效去除各項(xiàng)干擾因此,使得提取金含量的工作效率得到提升,對(duì)關(guān)于金礦石的實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)都具有很高的價(jià)值,非常值得大范圍推廣和使用。
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