煤中各種形態(tài)硫的測定注意事項

摘 要：本文主要以煤中各種形態(tài)的硫為說明對象，對其的測定進行了深入的分析和研究，并簡單介紹了其中存在的相關(guān)問題。隨著社會的不斷進步和經(jīng)濟的快速發(fā)展，人們對煤炭資源的需求越來越大，煤是我國儲存資源十分豐富并且應(yīng)用極為廣泛的不可再生資源，對我國的經(jīng)濟發(fā)展和社會進步做出了的很大的貢獻，但是由于煤在燃燒過程中會產(chǎn)生大量的有害物質(zhì)，造成了我國的嚴重的環(huán)境污染和能源的浪費。因此加強對煤中各種形態(tài)硫的深入分析和研究，來不斷減小其中的有毒氣體的排放是我國當下節(jié)能減排工作開展的重要內(nèi)容，硫是煤炭資源中的重要組成物質(zhì)，所以本文給出煤中各種形態(tài)硫的測定注意事項有著很大的必要性和重要意義。

關(guān)鍵詞：煤炭資源;各形態(tài)硫;測定;硫酸鹽硫;硫化鐵硫;注意事項

實際上，煤炭中的硫元素屬于有害的元素，并且煤炭中一定會含有這種有害的硫元素，對煤炭的氣化、動力和煉焦使用都造成了一定的負面影響，因此在煤炭資源使用過程中必須對煤中各種形態(tài)的硫進行測定，煤炭中含硫量的多少是評判煤炭質(zhì)量的一個重要標準，但是在對煤中各種形態(tài)硫的測定過程中有著許多必須注意的事項，接下來便展開深入的分析和研究。

1 煤中各種形態(tài)硫的分類和其測定的方法

1.1 煤中硫的分類

如今往往根據(jù)煤中硫的存在形態(tài)將硫分為兩種，即無機硫和有機硫，而人們又細分將無機硫分為硫化物硫和硫酸鹽硫兩種，所以人們往往更傾向于將硫在煤中的存在形態(tài)準確的分為有機硫、硫化鐵硫和硫酸鹽硫三種形態(tài)，在這三種硫中主要以黃鐵礦硫的含量最多，其他的硫化物的含量相對來說比較少，并且在稍微新鮮的煤炭資源中含有的硫酸鹽硫相對來說是最少的，但是在煤經(jīng)過氧化之后其含量將會變高，所以在一般情況下工作人員評判煤是否被樣化的依據(jù)往往是硫酸鹽硫的含量的多少，除此之外，有機硫在煤中的含量是相對來說比較小的，僅僅在一些比較年輕的煤中的含量稍微高一些。

1.2 煤中各種形態(tài)硫的測定方法

1.2.1 硫酸鹽硫的測定方法

在煤炭資源中，硫酸鹽硫存在的主要形式是石膏，同時有少量的硫酸亞鐵含在其中，目前使用最為廣泛的硫酸鹽硫的測定方法的主要測定原理是硫酸鹽可以融入到稀鹽酸之中，但是稀鹽酸并不會作用于硫鐵礦以及其他的一些含硫的有機物，所以在測定過程中利用稀鹽酸作為測定的藥劑產(chǎn)生化學反應(yīng)可以很直接的測定出硫酸鹽硫在煤中的真實含量。

在對硫酸鹽硫測定過程中需要格外注意以下步驟，煤試樣應(yīng)該首先和稀鹽酸混合在一起煮沸30h左右，然后進行過濾將其中的鹽酸浸取液保留下來，并將酸度調(diào)節(jié)好，然后加入氯化鋇溶液，這樣就會迅速得到氯化鋇的白色沉淀，這時候需要準確稱取硫酸鋇沉淀的質(zhì)量，然后通過一系列的計算公式進行轉(zhuǎn)換運算就可以得到硫酸鹽硫在煤中的具體含量。

1.2.2 硫鐵礦硫的測定方法

氧化間接法是目前測定煤中硫鐵礦硫的含量時最為常見的一種測定方法，這種方法的操作步驟是首先將煤試樣通過氧化劑進行氧化處理，緊接著測定得到的溶液中的鐵的總含量，將總含量減去鹽酸可溶鐵的含量。或者可以首先將煤試樣放入到鹽酸的溶液當中，將非硫鐵礦鐵及硫酸鹽等物質(zhì)完全浸出來，再選擇硝酸將硫鐵礦體完全浸出來，通過一系列的化學反應(yīng)進行化學計量數(shù)的轉(zhuǎn)換然后得到硫鐵礦硫的真實含量。

測定硫鐵礦硫含量時的選擇氧化間接法的具體主要步驟如下所示：先將煤試樣加入到已經(jīng)配置好的稀鹽酸溶液當中，混合在一起進行煮沸，等到將硫酸鹽全部溶解了之后再進行過濾，利用重量法來測量得到的溶液中含有的硫酸鐵硫的實際含量。將剩余的煤加入到稀硝酸溶液當中進行混合加熱，這樣就可以將白鐵礦和黃鐵礦中的鐵元素全部氧化成正三價的鐵離子，這時候可以選擇容量法來直接測定其中含有的鐵的總量，然后再通過一系列的計算方式進行轉(zhuǎn)換的運算就可以測定出煤中含有的硫鐵礦硫的總量。

1.2.3 測定有機硫中含量的基本原理

在對有機硫進行測定時，如果直接測定有機硫會有著很大的難度，所以目前經(jīng)常采用的測定方法是先測定煤中含有的硫的總量，然后再將煤中含有的無機硫的總量測出出來，將硫總量和無機硫的含量進行相減就可以得到有機硫的含量。

2 測定各種形態(tài)硫時應(yīng)該注意的事項

2.1 測定硫酸鹽硫的注意事項

2.1.1 洗滌煤樣

在進行煤中硫含量測定過程中應(yīng)該遵守少量多次的原則，每一次選擇熱水進行洗滌時一定要注意不能一味的使用水，要盡可能地做到少亮使用水，當需要進行下一次地洗滌操作時工作人員一定要確保濾紙上的液體全部都通過漏斗進入到燒杯之后，這個測定的操作要進行多次，來確保煤樣中所含有的鐵必須被清洗干凈，洗滌液的體積應(yīng)該始終控制在250mL到300mL之間，只有煤樣洗滌操作進行的好才可以確保洗滌的真實性和有效性。

2.1.2 氯化鋇溶液

當濾液的酸度調(diào)整好之后就需要進行添加氯化鋇溶液的操作，這時候需要工作人員在不斷攪拌的同時將氯化鋇溶液緩慢的滴加到濾液當中，這時候需要格外注意在滴加氯化鋇溶液的時候不能將氯化鋇溶液連成線。

2.1.3 洗滌沉淀

洗滌操作是整個測定過程中比較關(guān)鍵的步驟，所以在測定過程中一定要確保使用的濾紙必須是慢速定量的濾紙，在進行測定時如果使用快速濾紙就可能造成沉淀被洗到燒杯之中，影響最終測定結(jié)果的真實性和準確性，在進行洗滌操作時也不是洗滌的次數(shù)越多就會越好，只要達到了需求就可以，最后得到的溶液不能夠太稀，并且要合理控制洗滌液的體積，在200mL到300mL之間是（下轉(zhuǎn)第118頁）（上接第115頁）效果最好的。

2.2 測定硫鐵礦硫需要注意的的一些事項

2.2.1 洗滌

洗滌是測定過程中比較關(guān)鍵的步驟之一，在對硫鐵礦硫測定過程中也一定要落實好洗滌的操作，只有將洗滌的操作落實了才能確保測定結(jié)果的準確性和真實性，如果這一步?jīng)]有做好那么將會對硫化鐵硫的測定結(jié)果帶來很大的影響。

2.2.2 過濾

當將煤樣和硝酸共同煮沸之后，就必須進行過濾，比較常見的現(xiàn)象就是最終過濾的濾液為棕褐色或者棕色，特別是在一些比較年輕的煤樣中這種現(xiàn)象比較常見，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是將硫鐵礦溶解到硝酸介質(zhì)中的同時必然會溶解煤樣中的一部分有機硫，進行一系列的化學反應(yīng)就會生成一些帶有顏色的物質(zhì)，這些帶有顏色的物質(zhì)就是硝基腐殖酸，這種現(xiàn)象必須要消除，具體操作是將硝酸溶液中含有的有機物破壞掉，這樣就可以將溶液中的顏色褪掉，最終不一定非要確保溶液成為無色，只需要達到淺黃色就可以。

2.2.3 使用氯化亞錫時

在進行測定過程中使用的氯化亞錫一定要做到現(xiàn)用現(xiàn)配，這是因為氯化亞錫在配置完成后就具有了十分容易水解的特點，如果放置的時間過長之后就會降低了水解的濃度，三價鐵被還原的能力也將會隨之變?nèi)?，對最終測定的結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

除此之外，加入氯化亞錫的量一定要合適不能太多也不能夠太少，必須按照十分嚴格的標準進行添加，在加入的過程中一定要邊攪拌邊滴加，等到溶液的黃色褪去之后再加入兩滴，r如果這時候加入了太多就會造成飽和的氯化汞溶液添加之后其中的汞會被還原到黑色的單質(zhì)汞，由于單質(zhì)汞的顏色是黑色的會影響最終的滴定終點，在滴定過程中汞和重鉻酸鉀就會迅速的進行化學反應(yīng)，這會消耗過多的重鉻酸鉀溶液，導致最終測定的結(jié)果偏大。

總而言之，對煤中各種形態(tài)硫測定過程中無論采用的是哪種測定方法，都必須高度重視每一個環(huán)節(jié)每一個操作中需要注意的操作事項，如果在測定中存在一些偏差都會對最終測定的結(jié)果帶來很大的影響，影響測定煤樣中的各種形態(tài)硫的含量的準確性。

參考文獻：

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[2]馬蓉，盧小海，陳仕陸.煤中各種形態(tài)硫的測定的注意事項[J].科技播，2014（19）：87-88.

作者簡介：

張麗婷（1989- ），女，山西太原，1989年1月-2014年6月畢業(yè)于中國礦業(yè)大學，礦物加工工程，本科，工程師，礦物加工煤質(zhì)分析檢測檢驗。