原子熒光法測(cè)定汞元素

王亞紅

摘 要：在本研究中通過(guò)構(gòu)建原子熒光法用于地表水中汞含量的測(cè)定，采用鹽酸酸化和微孔濾膜等方式進(jìn)行地表水處理，并且以合并通道技術(shù)顯著提升原子率，在本研究中分析了合并通道-原子熒光光譜法對(duì)于樣品靈敏度和檢出限產(chǎn)的影響，在進(jìn)行時(shí)間優(yōu)化下，當(dāng)汞含量為2μg/l這一范圍時(shí)，相應(yīng)的原子熒光值具有良好線(xiàn)性，其r系數(shù)為0.9991，方法檢出限為0.0003μg/l，最終的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5%，加標(biāo)回收率為82%～110%的范圍內(nèi)，進(jìn)一步說(shuō)明了采用原子熒光法測(cè)定地表水中的汞含量，具有較高的準(zhǔn)確性，可靠性，而且方法僅出現(xiàn)較低適用于地表水中汞元素的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：原子熒光法;測(cè)定;汞;元素

在常溫常壓下，汞通常是以液體想是存在的，而且很容易揮發(fā)，并且汞的化合物以及蒸汽具有較強(qiáng)的毒性，普遍存在于土壤，水，大氣中，通過(guò)生物鏈，最終汞本身具有一定的積聚效應(yīng)，會(huì)進(jìn)入高等生物且危害人體身體健康，因此各國(guó)將汞作為評(píng)價(jià)環(huán)境毒力的重要指標(biāo)。水是人們的生命之源，是與人們?nèi)粘Ｉ罹哂芯o密聯(lián)系的，因此在水中進(jìn)行汞物質(zhì)的防治監(jiān)測(cè)是十分重要的。馬道明等人利用ICP-MS對(duì)水質(zhì)中的汞進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)汞低于0.1μg/l時(shí)此時(shí)由于汞具有一定的積極效應(yīng)，穩(wěn)定性差。

隨著技術(shù)的發(fā)展，目前國(guó)外采用直接進(jìn)樣法的方式可顯著提高對(duì)于水中汞的檢測(cè)速度，耿永超等人采用直接進(jìn)樣的方式，利用ma2000測(cè)試水體中的汞，方法檢出限可達(dá)到0.06μg/l，然而這種方法使用比較便捷，但無(wú)法滿(mǎn)足超衡量水體汞的檢測(cè)，因此在本研究中構(gòu)建水中超衡量汞的檢測(cè)方法是十分重要的，為能夠滿(mǎn)足國(guó)家地表水檢測(cè)，較低檢出限，高靈敏度的需求。在本研究中能夠?qū)鹘y(tǒng)單汞燈，雙道原子熒光進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，采用雙通道，雙汞燈合并檢測(cè)，進(jìn)一步提高汞的檢測(cè)，進(jìn)而獲得較低的檢出限，和較高精密度，使用鹽酸酸化微孔濾膜對(duì)地表水樣品進(jìn)行直接處理，前處理方法比較簡(jiǎn)單，而且具有較高的檢測(cè)效率。

1 研究方法和材料

首先從檢測(cè)原理上來(lái)看為通道合并檢測(cè)系統(tǒng)，將傳統(tǒng)單道燈改為雙通到雙燈合并的方式，同時(shí)測(cè)定的通道合并技術(shù)。

在具體檢測(cè)時(shí)可以采用兩個(gè)脈沖供電相同的汞空心應(yīng)急燈對(duì)，原子化器的汞基態(tài)原子進(jìn)行激發(fā)，在具體工作過(guò)程中汞基態(tài)原子能夠按照設(shè)計(jì)流路進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)載體進(jìn)入原子化器時(shí)，此時(shí)兩只應(yīng)急燈會(huì)按照預(yù)設(shè)電流供電，同時(shí)對(duì)載氣火焰的汞基態(tài)原子激發(fā)，并且兩只燈所發(fā)射譜線(xiàn)呈現(xiàn)直角，能夠?qū)鶓B(tài)原子進(jìn)行原子化，提高檢測(cè)效率，并且能夠提高汞原子靈敏度，降低方法檢出限。

在具體儀器方面采用原子熒光光譜儀，其型號(hào)為afs8520，電子天平，純水機(jī)，微孔濾膜，汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液其濃度為100mg/l，鹽酸、硝酸為優(yōu)級(jí)純，而氫化鉀、重鉻酸鉀、氫氧化鈉為分析純，在實(shí)驗(yàn)室用水上采用去離子水，氬氣為99.99%，還原劑：準(zhǔn)確稱(chēng)取1g硼氫化鉀，2.5g氫氧化鈉，溶解之后將其定容至500mL。載流：10%的鹽酸溶液，量取100mL鹽酸之后加入900mL水混合均勻。配置標(biāo)準(zhǔn)溶液：在100mL容量瓶中加入50mL水，5mL鹽酸，0.05g重鉻酸鉀之后定容，混勻之后為稀釋溶液，其次將100mg/l汞標(biāo)準(zhǔn)，儲(chǔ)備液進(jìn)行逐級(jí)稀釋?zhuān)罱K配置為0.001，0.05，0.1，0.5，1.0，1.5，2.0μg/l的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

儀器的運(yùn)行條件。光電倍增管的高壓值為280伏，砷空心陰極燈電流：主電流30毫伏，輔助電流0毫伏，讀數(shù)為16秒，延遲3秒，原子化氣高度9mm，短期流量為每分鐘400mL，蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為每分鐘60轉(zhuǎn)，測(cè)定的波長(zhǎng)為253.65納米。在樣品處理過(guò)程中，采集1升樣品進(jìn)至24h之后選取上清液15mL，利用微孔濾膜過(guò)濾后，采集樣品，最終選取69.5mL樣品加入0.5mL鹽酸混合均勻，進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)進(jìn)行空白樣品檢測(cè)。

2 檢測(cè)結(jié)果分析

在常規(guī)條件下，單個(gè)汞燈激發(fā)基態(tài)原子躍遷存在局限性，而使用兩個(gè)汞燈時(shí)合并通道響應(yīng)值是兩個(gè)通道響應(yīng)之和，通過(guò)研究我們發(fā)現(xiàn)單通道和合并通道兩者存在顯著差異，并且采用合并通道進(jìn)行檢測(cè)時(shí)靈敏度高，能夠有利于地表水超衡量汞元素的測(cè)定。從方法檢出限來(lái)看，通過(guò)儀器優(yōu)化連續(xù)進(jìn)行11次樣品測(cè)定，計(jì)算之后獲取檢出限值，最終我們發(fā)現(xiàn)樣品的檢出限為0.0003μg/l，在精密度測(cè)試上分別選取不同的6種水樣品，將樣品分為7份，按照上述步驟進(jìn)行操作，同時(shí)按照前處理測(cè)定計(jì)算。其次，結(jié)果平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果發(fā)現(xiàn)樣品水中汞含量較低，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5%，說(shuō)明該方法具有良好的精密度，可滿(mǎn)足工的檢測(cè)需求，在加標(biāo)回收中能夠?qū)ι鲜?個(gè)樣品加入0.05μg/l和0.1μg/l的樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)最終加標(biāo)回收率為82%～110%，進(jìn)一步說(shuō)明該方法具有良好的準(zhǔn)確度。

3 討論

在本研究中采用鹽酸酸化和微孔濾膜處理的地表水，并用合并通道可顯著提升汞的原子化效率，構(gòu)建合并通道原子熒光法，檢測(cè)地表水中汞的分析方法，進(jìn)一步說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確度、精密度，檢測(cè)效率較快可適用于地表水中汞含量的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

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