微波消解法在食品總砷測定中的應(yīng)用

梅曉明

摘 要：在人們?nèi)粘Ｉ钪?，食品可能含有有害化學物質(zhì)，砷就是其中一個重要組成部分。砷在自然界中廣泛存在，如果通過不良渠道進入人類的食物鏈中，就會引發(fā)人體慢性或急性中毒。因此在食品安全監(jiān)測中對食品進行砷的測定就顯得尤為重要，微波消解法也應(yīng)運而生。本文就微波消解法的含義及在食品砷測定中的應(yīng)用進行探討。

關(guān)鍵詞：微波消解法;食品砷測定;注意事項

砷對于人體來說屬于非必需元素，對人體非但無利，還會在體內(nèi)不斷積累并難以排出，容易引發(fā)人體各器官的病變。故而在食品中準確測定出砷的含量對保障人類身體安全有重大的意義。隨著技術(shù)和經(jīng)濟的發(fā)展，微波消解儀在檢測機構(gòu)也很普及，當前微波消解法也應(yīng)用在食品中砷的測定，操作較為簡便，測定速度快，且測定結(jié)果也相對準確，值得推廣。

1 微波消解法的含義

微波消解法主要是通過微波使試驗樣品內(nèi)部的分子進行碰撞和摩擦，提高試驗樣品的溫度，促使試驗樣品表層快速破裂，并與相應(yīng)的溶劑產(chǎn)生作用，在較短的時間內(nèi)分解試驗樣品，從而直觀地了解試驗樣品的成分。與其他測定方法相比，微波消解法在使試驗樣品升溫時所需的時間較短，且樣品升溫分布也較為均勻，保證了對試驗樣品的升溫成效[1]。當前在微波消解法中，大多與原子熒光法相結(jié)合，拓寬了測定的線性范圍，提升了精密度及靈敏性，對食品砷測定的質(zhì)量及效率有著較高的保障。

2? 微波消解法在食品總砷測定中的應(yīng)用

2.1? 檢測方法

在對食品進行砷測定時，依據(jù)GB5009.11-2014《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》標準要求，在總砷測定中，將第一法微波消解法和第二法的濕法消解相結(jié)合，進行試樣消解。精確稱取試驗樣品于消解罐中，加5 mL硝酸，放置30 min，蓋好安全閥，將消解罐放入安東帕高壓消解儀內(nèi)并進行微波消解，在10 min內(nèi)升溫到130 ℃、保溫5 min，以0.5 ℃/min的速度升溫至180 ℃，保溫20 min，然后冷卻到55 ℃。接著將酸趕至1 mL左右的余量，轉(zhuǎn)移到容量瓶或刻度試管中，并加入適量的硫脲-抗壞血酸溶液，定容至20 mL，混勻備用。在定量方式的選擇上，大多采用標準曲線法的方式。待定量結(jié)束后，要將試驗樣品溶液靜置約30 min以上，然后進行機器檢測，而機器檢測能一目了然地看到食品中砷元素所占的比例，繼而采取相應(yīng)的防治措施。

2.2? 測定中應(yīng)當注意的事項

2.2.1? 試劑與實驗器皿的要求

在試驗過程中，試驗試劑應(yīng)當有較高的純度，并在使用前對試劑進行檢查，去除其中所含的雜質(zhì)。而試驗用水則對電導率方面有著較高的要求，一般來說水越純凈，電導率越低，電阻率則越高，待測食品中砷的含量很低，試驗用器皿就顯得尤為重要。實驗用器皿需用硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈，確保在檢測過程中不受其他雜質(zhì)的影響。

2.2.2? 載體溶劑及還原劑的要求

在測定食品中砷的含量時，對載體溶劑及還原劑都有著較高的要求。載體溶劑一般使用濃度為5%的硝酸或鹽酸，還原接則一般使用氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液，并要求測定前現(xiàn)場進行配置，以避免其揮發(fā)[2]。同時，在使用載體溶劑及還原劑時，要注意其對試驗樣品中成分的損耗，在測定千要妥善保存相關(guān)溶劑，既保持試驗樣品的成分特點，又防止對環(huán)境造成危害。

2.2.3? 消解液的要求

在采用微波消解法對食品進行砷測定時，消解液的選擇是最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，應(yīng)當針對不同的試驗樣品選擇合適的消解液。在測定砷時，一般選用純硝酸進行消解，此方法可以較好地將雜質(zhì)消解完全。同時在濃度的選擇上，要經(jīng)過不斷的試驗確立出合適的濃度，以保證測定結(jié)果的準確性。

2.2.4? 在使用儀器進行測定時的注意事項

在當前的微波消解法中，大多采用原子熒光光度計的方法，一是造價較低，二是操作流程簡潔，且所得出的結(jié)果也較為準確。在使用原子熒光光度計進行檢測前，需要對其進行預熱，測試約30 min以上，保證測定值不出現(xiàn)較大的偏離。同時，在測定時，所用時間不得過長，過長也會影響儀器的穩(wěn)定性，一般每次檢測不得超過4 h。在繪制測定曲線時，要注意待測砷元素不能在標準空白對照中出現(xiàn)，要讓試驗溶劑與對照溶液所含的成分相同，這樣才能使測定結(jié)果更為直觀，從而提高測定效率。

3? 結(jié)語

經(jīng)過多次的試驗，能夠看出微波消解法操作較為簡易，所需造價較低，試驗速率較高，且消解較為徹底，同時試驗樣品的損耗較低，同時對環(huán)境的影響小，能夠最大程度地保留食品中的成分，讓測定數(shù)值更為精確。因此，當前在測定食品中的砷時，微波消解法是最佳的方法，值得大力推廣。

參考文獻

[1]高蘭玲，喬南寧，代學玉.食品中微量金屬元素的微波消解——電感耦合等離子體質(zhì)譜半定量法分析[J].化工管理，2019（13）：81-82，85.

[2]朱黎平，薛靜.微波消解在測定食品中鉻、砷、鉛的應(yīng)用[J].世界最新醫(yī)學信息文摘，2018，18（49）：211.