液相色譜法（HPLC）測定食品中防腐劑

周廣紅　何嘉欣

摘 要：食品安全問題一直是民眾關注的主要問題，液相色譜具有所需樣品劑量少、檢測精度、靈敏度高等優(yōu)點，被廣泛應用于食品安全檢測中，用以保證食品的安全性。本文以豆制品中防腐劑的測定為例，探討了液相色譜法檢測防腐劑的過程，以期為食品中防腐劑的測定提供參考。

關鍵詞：液相色譜法;食品;防腐劑測定

1 檢測材料與方法

1.1 試劑與材料

測定試劑以及材料的確定是進行防腐劑測定的基礎，在本次豆制品防腐劑測定實驗中，所選用的甲醇、乙腈均來自于Merck公司的HPLC級，所測定的七種防腐劑含量均大于98.0%，為確保實驗結果的精度，故所選取的七種防腐劑均來自于同一家公司。試驗中分析純：CH3COONH4溶液。在實驗過程中所使用的溶液均通過0.45 μm濾膜過濾處理，七種防腐劑的貯備液均為1.0 mg/mL，首先量取10.0 mL作為備用。由于本次需要對七種防腐劑進行檢測，故本次實驗將樣品放入7個10 mL容器內(nèi)，分別添加少量的甲醇溶液，并將其進行均勻混合，之后利用甲醇確定其容量，并記錄[1]。

1.2 儀器

本次實驗所使用的高效液相色譜儀型號為LC-10TVP，該儀器的技術指標包括LC-10TVP高壓恒流輸液泵和SPD-10TVP紫外可見可變波長檢測器，其中高壓恒流輸液泵的最大輸液壓力為6 000 PSi，使用環(huán)境為4-40 ℃，SPD-10TVP紫外可見可變波長檢測器的波長范圍為190～700 nm，波長誤差值小于1 nm，最小檢測濃度小于1×10-9g/mL，光譜帶寬度為6 nm。本次試驗中所使用的水均為超純水。

1.3 色譜條件

流速1.0 mL/min，色譜柱溫度35 ℃，流動相使用0.02 mol/L的乙酸銨溶液和甲醇，梯度洗脫（甲醇0～4.0 min，10%;4.0～8.0 min，10%～0%;8.0～10.0 min，80%）波長為235 nm。

1.4 樣品處理

首先利用研磨機將樣品粉碎，并混合均勻，然后使用天平測量出10.0 g的樣品，將其添加至放有25 ml（50 ℃）溫水的離心管中（100 mL），之后使用超聲儀器將溶液做提取10 min處理，以8 000 r/min離心處理15 min，將離心完成后的樣品溶液（此時為清液）倒入準備好的容量品內(nèi)[2]。

2 結果與討論

表1為所測定的七種防腐劑各組分的線性范圍和檢出限表。從表1中能夠看出相關系數(shù)最小為0.999 1，說明測定精度滿足要求。檢出限分布在0.2～0.5 mg/kg，符合防腐劑殘留標準的檢測。

相比于傳統(tǒng)的防腐劑檢測方式，液相色譜法運用在食品添加劑檢測當中確實能夠較為精確地測量出食品添加劑的種類與含量，且更加的高效、簡潔，降低了檢測成本。筆者相信隨著檢測設備精良性的提高，液相色譜法在食品防腐劑檢測方面必將發(fā)揮更大作用。

參考文獻

[1]董藝偉，李保國，郭全友，等.高效液相色譜法在食品防腐劑檢測方面的研究進展[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2017，42（7）：261-268.

[2]張璐，易敏之，呂紅，等.高效液相色譜法在食品安全檢測中的應用[J].江西中醫(yī)學院學報，2016，23（6）：60-62.

作者簡介：周廣紅（1990—），女，湖南常寧人，本科，標簽組主管。研究方向：預包裝食品標簽、化妝品標簽、食品防腐劑。