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    影響TiCl4/AlCl3催化1-己烯齊聚反應(yīng)的因素分析

    2019-10-21 07:03唐敏
    科學(xué)與財(cái)富 2019年35期
    關(guān)鍵詞:聚物齊聚己烯

    唐敏

    摘 要:隨著工業(yè)的快速發(fā)展,機(jī)械設(shè)備對(duì)潤(rùn)滑劑的要求越來(lái)越苛刻,常規(guī)的潤(rùn)滑劑已不能滿(mǎn)足一些在持續(xù)高溫或低溫條件下工作的機(jī)械的需要,因而性能優(yōu)異的合成潤(rùn)滑油得到重視。聚α-烯烴(PAO)合成油在各類(lèi)合成潤(rùn)滑油中是性能比較全面優(yōu)良的油品,因而有很大的發(fā)展前景。一般用于制備優(yōu)質(zhì)PAO的原料是C4-C12的α-烯烴,PAO的質(zhì)量和性能除了與原料α-烯烴密切相關(guān)外,催化劑對(duì)其也有很大影響。本文選用國(guó)內(nèi)即將產(chǎn)業(yè)化的1-己烯為原料,選用TiCl4-AlCl3作為1-己烯齊聚反應(yīng)的催化劑。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中探討不同溫度、TiCl4的濃度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)1-己烯齊聚反應(yīng)產(chǎn)物組成及轉(zhuǎn)化率的影響。

    關(guān)鍵詞: 1-己烯;催化劑;TiCl4-AlCl3;溫度;濃度;反應(yīng)時(shí)間

    引言:由于國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的潤(rùn)滑材料的發(fā)展相對(duì)滯后,造成許多設(shè)備故障而不能正常運(yùn)轉(zhuǎn),從而造成較大的經(jīng)濟(jì)損失。因此,加快我國(guó)優(yōu)質(zhì)潤(rùn)滑劑產(chǎn)品的研究和開(kāi)發(fā)迫在眉睫。下面主要探討影響PAO合成油原材料1-己烯齊聚反應(yīng)產(chǎn)物組成及轉(zhuǎn)化率的影響。

    一、試驗(yàn)與討論

    1.1反應(yīng)溫度對(duì)1-己烯齊聚反應(yīng)的影響

    聚合條件:1-己烯15 ml、TiCl4的物質(zhì)的量濃度為7 mmol·L-1、反應(yīng)時(shí)間1 h、n(Al)/n(Ti)=25的條件下, 考察30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃五個(gè)不同溫度對(duì)1-己烯齊聚的影響

    由圖1.1和表1.1可知,隨著反應(yīng)溫度的升高,1-己烯的轉(zhuǎn)化率先升高后下降,當(dāng)溫度為50 ℃時(shí),轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高。說(shuō)明適當(dāng)提高反應(yīng)溫度有利于提高1-己烯的轉(zhuǎn)化率。因?yàn)殡S著溫度的升高,催化劑的活性增強(qiáng),分子間反應(yīng)速率加快; 1-己烯的轉(zhuǎn)化率在50 ℃時(shí)最高,為99.3%;此時(shí)齊聚物收率也最高,為96.0%。之后,繼續(xù)升高溫度,收率反而降低,這可能是由于過(guò)高的溫度使催化劑失去活性中心。因此,實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度選擇50 ℃。

    1.2 TiCl4的物質(zhì)的量濃度對(duì)1-己烯齊聚反應(yīng)的影響

    聚合條件:1-己烯15 ml、溫度50 ℃、n(Al)/n(Ti)=25、反應(yīng)時(shí)間1 h的條件下,考察催化劑TiCl4的物質(zhì)的量濃度對(duì)齊聚反應(yīng)的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1.2。由圖可知,隨著TiCl4濃度的增加,二聚物和三聚物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總體呈下降趨勢(shì),六聚物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸升高,四聚物和五聚物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先升高后下降。

    由此可見(jiàn),催化劑的濃度越低,聚合度越小,反之,亦然。這可能是由于聚合物對(duì)催化劑活性中心的掩蔽及單體向活性中心的擴(kuò)散影響不大,小分子可以繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)TiCl4濃度為7 mmol·L-1時(shí),齊聚物主要由三聚體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26.4 %)、四聚體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)29.1 %)和五聚體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)33.0 %)組成,含有少量的二聚體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.2 %)和六聚體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.3 %)。為了確保低聚物的高收率,催化劑TiCl4的濃度確定為7 mmol·L-1。

    1.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)1-己烯齊聚反應(yīng)的影響

    在反應(yīng)溫度50 ℃、n(Al)/n(Ti)=25、TiCl4的物質(zhì)的量濃度為7 mmol?L-1、1-己烯15 ml的反應(yīng)條件下,考察30 min、40 min、50 min、60 min和70 min等不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)齊聚反應(yīng)的影響, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4.3。

    由表可看出,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于60 min時(shí),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),齊聚物的轉(zhuǎn)化率和收率均明顯增加,且產(chǎn)物中四聚物和五聚物的含量增幅較大;而當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過(guò)60 min時(shí),齊聚物的轉(zhuǎn)化率和收率均有所下降,但六聚物的含量卻大幅增加。這可能是因?yàn)殡S著齊聚反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),不飽和的齊聚產(chǎn)物作為單體會(huì)重新與催化劑活性中心發(fā)生作用,生成了相對(duì)分子質(zhì)量更大的齊聚物,即高分子不飽和烴,這些高分子不飽和烴會(huì)附著在催化劑表面,使催化劑的活性降低。

    二、小結(jié)

    (1)以TiCl4/AlCl3為催化劑,在反應(yīng)溫度50 ℃ 、TiCl4的物質(zhì)的量濃度為7 mmol·L-1、反應(yīng)時(shí)間1 h時(shí),1-己烯齊聚反應(yīng)的產(chǎn)物收率最高,達(dá)到96.0%。

    (2)色譜分析結(jié)果表明,1-己烯的齊聚物主要由三聚體、四聚體和五聚體組成,其中三聚體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.4%、四聚體含量為29.1%、五聚體含量為33.0%,另外產(chǎn)物中還含有5.2%的二聚體和2.3%六聚體。

    參考文獻(xiàn):

    [1]劉彬彬,徐文清,鄒士應(yīng)等.新型后過(guò)渡金屬催化劑催化乙烯齊聚制備高級(jí)線(xiàn)性產(chǎn)品碳數(shù)分布調(diào)控的探索研究[J].石油化工,2005,34(增刊):539~541.

    [2]李山明,張海燕,姜濤.乙烯選擇性齊聚催化劑研究進(jìn)展[J].石化技術(shù)與應(yīng)用,2008,26(4):375~380.

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