離子色譜技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用及對策

摘要：水環(huán)境監(jiān)測中最常使用的一種技術(shù)方法便是離子色譜技術(shù)。該技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中具有自動化程度高、效果穩(wěn)定、技術(shù)應(yīng)用成熟等諸多優(yōu)勢。本文簡要分析了水環(huán)境監(jiān)測中的離子色譜技術(shù)的應(yīng)用原理，以及技術(shù)應(yīng)用的常見問題，并有針對性地提出解決對策，對提升水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。

關(guān)鍵詞：離子色譜技術(shù);水環(huán)境監(jiān)測;技術(shù)原理

中圖分類號：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）08-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.085

Application and countermeasure of ion chromatography in water environment monitoring

Zhang Yihua

（Nanyang Environmental Monitoring Station， Nanyang Henan 473000，China）

Abstract： One of the most commonly used technical methods in water environmental monitoring is ion chromatography. The technology has many advantages in water environment monitoring， such as high automation， stable effect and mature technology application. This paper briefly analyzes the application principle of ion chromatography technology in water environment monitoring， as well as the common problems of technical application， and proposes countermeasures in a targeted manner， which has positive and practical significance for improving the quality of water environment monitoring.

Key words： Ion chromatography; Water environment monitoring; Technical principle

離子色譜作為高效液相色譜技術(shù)的一種，該技術(shù)利用離子交換原理，將低交換容量的新型離子交換分離柱分離樣品離子，分離柱后串接特質(zhì)抑制柱，該特制的抑制柱具有高交換容量，再通過化學(xué)反應(yīng)將高電導(dǎo)淋洗液向低電導(dǎo)淋洗液轉(zhuǎn)換，從而實(shí)現(xiàn)電導(dǎo)檢測器快速、準(zhǔn)確地檢測出水樣中的被分離的離子。離子色譜檢測技術(shù)實(shí)際應(yīng)用長達(dá)40多年，已經(jīng)成為一項(xiàng)十分成熟的監(jiān)測應(yīng)用技術(shù)，廣泛應(yīng)用于生化、化學(xué)以及水環(huán)境監(jiān)測等多個學(xué)科領(lǐng)域，成為重要的分離技術(shù)，并展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。在無機(jī)離子分析、極性分子混合物分離及鑒定、生物大分子組分判定等重要現(xiàn)實(shí)依據(jù)。

1 離子色譜技術(shù)應(yīng)用原理

四大色譜中，離子色譜技術(shù)位列第三位，作為重要的高效液相色譜分支，自20世紀(jì)70年代發(fā)明至今，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測中。離子色譜技術(shù)一般是利用離子交換固定相分離柱，利用抑制器實(shí)現(xiàn)背景電導(dǎo)降低的效果。離子色譜技術(shù)主要基于三種分離原理：

1.1 高效離子交換色譜技術(shù)（HPIC）

HPIC高效離子交換色譜法主要應(yīng)用于無機(jī)與有機(jī)陽離子和陰離子的分離。HPIC技術(shù)利用流動相及鍵合基質(zhì)上離子交換基團(tuán)間發(fā)生離子、非離子交換過程或相互作用原理實(shí)現(xiàn)分離。

1.2 高效離子排斥色譜技術(shù)（HPICE）

HPICE高效離子排斥色譜法主要應(yīng)用于弱的有機(jī)和無機(jī)酸領(lǐng)域的分離。HPICE技術(shù)分離基于固定相與被分析物間的空間排斥、吸附及唐南排斥作用實(shí)現(xiàn)分離效果。

1.3 流動相離子色譜技術(shù)（MPIC）

MPIC流動相離子色譜技術(shù)主要應(yīng)用于表面活性陽離子、陰離子以及過渡金屬絡(luò)及物的分離領(lǐng)域。MPIC技術(shù)利用被分析物在分析柱上的吸附作用?？蓜酉嘟M成及其濃度會影響分析柱的選擇性。需要將改進(jìn)劑及離子對試劑加入至流動相。

2 離子色譜技術(shù)的優(yōu)勢

與其他檢測方法相比，離子色譜技術(shù)具有如下優(yōu)勢：

2.1 多組分同時測定

在實(shí)際監(jiān)測過程中，通過儀器條件的合理選擇，便可達(dá)到被監(jiān)測對象的多組分同時檢測效果。

2.2 檢測的高效性

離子色譜檢測速率較高。常規(guī)的陰、陽離子的分析檢測可10min時間內(nèi)完成檢測分析。

2.3 檢測選擇性優(yōu)

在環(huán)境監(jiān)測中，很多成熟的固定相可供選擇，此外，檢測器也具有很好的選擇性。

2.4 樣品用量少

選用離子色譜技術(shù)監(jiān)測樣品一般進(jìn)樣只需選擇在10～50μL。

2.5 檢測靈敏度高

離子色譜技術(shù)具有檢測靈敏度高的特點(diǎn)，直接進(jìn)樣和濃縮柱分別可達(dá)ppb、ppt級。

2.6 檢測線性優(yōu)

離子色譜檢測技術(shù)在相應(yīng)的檢測濃度范圍內(nèi)，其線性關(guān)系表現(xiàn)良好，便于在實(shí)際檢測中的分析。

2.7 檢測成本低

離子色譜技術(shù)在環(huán)境檢測中的應(yīng)用成本較低，可選用離子水作為流動相，淋洗液也不需要特殊試劑，因此，日常應(yīng)用及維護(hù)的成本較低。

3 離子色譜技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中常見問題及對策

根據(jù)離子色譜技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中的流程來看，在水環(huán)境監(jiān)測前、監(jiān)測中以及監(jiān)測后的設(shè)備儀器運(yùn)行維護(hù)等方面都應(yīng)采取有效措施，提升水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量。

3.1 水環(huán)境監(jiān)測前需要注意的問題

3.1.1 水樣過濾

選擇離子色譜技術(shù)監(jiān)測水樣水質(zhì)，需要在水樣提取后及時應(yīng)用一定大?。ㄍǔ?.45μm）的濾膜對待監(jiān)測水樣進(jìn)行抽濾，及時剔除水樣中的顆粒物，防止后期監(jiān)測運(yùn)行過程中管路被堵塞。

3.1.2 水樣稀釋

利用離子色譜技術(shù)分析組分復(fù)雜的水樣時，需要對待監(jiān)測水樣進(jìn)行稀釋，減少待監(jiān)測水樣中的離子樹脂親和力差距。如，選擇多次進(jìn)樣達(dá)到稀釋水質(zhì)濃度，避免出現(xiàn)因待監(jiān)測水樣水質(zhì)濃度過高而發(fā)生色譜峰拖尾、過寬等問題。

3.1.3 控制溫度

離子色譜技術(shù)監(jiān)測水樣時，溫度的波動會影響色譜柱的基線穩(wěn)定性，導(dǎo)致基線保留時間發(fā)生偏移，影響水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的可重現(xiàn)性。一般會將離子色譜檢測所用到的檢測儀器及設(shè)備放置于空調(diào)邊或者實(shí)驗(yàn)室窗口處，必要時需要安裝柱溫箱，待檢測樣品的溫度與柱溫一致時再進(jìn)行進(jìn)樣監(jiān)測分析。

3.2 水環(huán)境監(jiān)測中需要注意的問題

3.2.1 氣泡混入

離子色譜技術(shù)的基線穩(wěn)定性至關(guān)重要，當(dāng)監(jiān)測水樣進(jìn)樣時，一旦發(fā)生氣泡混入會直接影響到離子色譜基線的穩(wěn)定性。為此，應(yīng)從源頭規(guī)避氣泡混入。如，當(dāng)更換淋洗液或者再生液時應(yīng)及時做好氣泡排除，利用真空泵對純水進(jìn)行脫氣處理。若監(jiān)測過程中發(fā)生氣泡混入現(xiàn)象時，應(yīng)及時打開閥門放空壓力，當(dāng)監(jiān)測水樣排出5min左右再擰緊廢液閥。

3.2.2 壓力過高

雜質(zhì)的混入會導(dǎo)致離子色譜系統(tǒng)壓力過高，會影響監(jiān)測效果，如，壓力過高會堵塞色譜柱、單向閥以及保護(hù)柱。針對此問題，首先應(yīng)弄清楚色譜柱、單向閥及保護(hù)柱發(fā)生堵塞時的具體位置，為下一步疏堵明確方向。其次是要及時將保護(hù)柱進(jìn)口端斷開，若壓力過高可先進(jìn)行單向閥卸掉，放入超聲波水浴超聲處理一段時間后再將單向閥安裝。再次，是要將色譜柱與保護(hù)柱連管及時斷開，壓力過高導(dǎo)致保護(hù)柱塞板堵塞時，可先將其卸下，或者將保護(hù)柱進(jìn)口塞板換掉。最后，將保護(hù)柱斷開，并連接上色譜柱，若因壓力過高導(dǎo)致色譜柱發(fā)生堵塞時，應(yīng)及時利用淋洗液淋洗色譜柱。淋洗后壓力依然過高，則需要將過濾網(wǎng)更換或者色譜柱更換。

3.2.3 電導(dǎo)驟升

離子色譜技術(shù)監(jiān)測水樣，電導(dǎo)背景值具有穩(wěn)定性特點(diǎn)，一旦發(fā)生雜質(zhì)介入而導(dǎo)致電導(dǎo)背景值驟升，會對水樣監(jiān)測結(jié)果的客觀真實(shí)性產(chǎn)生影響。為有效避免或解決此問題，應(yīng)選用專用移液管移取硫酸，從源頭避免介質(zhì)進(jìn)入到監(jiān)測環(huán)節(jié)。抑制器效果不明顯時，應(yīng)及時更換?？蛇x擇使用電化學(xué)抑制器。

3.3 水環(huán)境監(jiān)測后需要注意的問題

離子色譜技術(shù)監(jiān)測水樣后，也需要注意做好相關(guān)儀器設(shè)備的維護(hù)工作，確保儀器設(shè)備的工況始終滿足監(jiān)測需要。

3.3.1 按序關(guān)停設(shè)備

離子色譜技術(shù)監(jiān)測水質(zhì)，在儀器進(jìn)樣結(jié)束時，一般需要保持儀器設(shè)備繼續(xù)運(yùn)行一段時間，然后安裝先關(guān)停抑制器，再關(guān)閉泵，以及其他儀器設(shè)備等順序，依次關(guān)停實(shí)驗(yàn)用各種儀器設(shè)備。

3.3.2 做好設(shè)備維護(hù)

離子色譜技術(shù)監(jiān)測水樣結(jié)束后，若長時間不使用這些實(shí)驗(yàn)用儀器設(shè)備的，應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備特點(diǎn)做好日常的運(yùn)行維護(hù)工作，如實(shí)驗(yàn)用的再生液、淋洗液定期更換，儀器5-7d運(yùn)行一次，以保證儀器設(shè)備中的管路不因干涸而影響使用效果，保證儀器設(shè)備的工況始終滿足實(shí)驗(yàn)需要，提高儀器設(shè)備利用效率。

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收稿日期：2019-05-28

作者簡介：張毅華（1980-），女，漢族，本科，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測。