電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測定廢水總磷論述

摘要：通過測定不同射頻功率、觀測高度、載氣流量及進(jìn)樣量等若干實驗條件下譜線凈強度，研究ICP-OES法測定廢水中總磷變化規(guī)律。將實驗儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果顯示，該法在測定廢水總磷中的檢出限達(dá)到0.05mg/L，質(zhì)控樣相對誤差在1.20%，相對標(biāo)準(zhǔn)差是0.95%（n=6）檢測樣品的回收率為99.1%。顯示出ICP-OES法測定廢水總磷具有效率高、結(jié)果準(zhǔn)確等顯著優(yōu)勢，具有積極的推廣應(yīng)用價值。

關(guān)鍵詞：ICP-OES;總磷;廢水;水質(zhì)

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）08-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.071

Determination of total phosphorus in wastewater by inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）

Yang Xiaoli

（Qinghai Environmental Science and Design Institute Co.， Ltd.， Xining Qinghai 810000，China）

Abstract： The determination of total phosphorus in wastewater by ICP-OES was studied by measuring the net intensity of the spectrum under different experimental conditions such as different RF power， observation height， carrier gas flow and injection volume. The experimental instrument parameters were optimized. The results showed that the detection limit of the method was 0.05mg/L in the determination of total phosphorus in the wastewater， the relative error of the quality control sample was 1.20%， and the relative standard deviation was 0.95% （n=6）. The recovery rate was 99.1%. It shows that ICP-OES method has significant advantages such as high efficiency and accurate results in the determination of total phosphorus in wastewater， and it has positive application value.

Key words： ICP-OES; Total phosphorus; Wastewater; Water quality

鉬銻抗分光廣度法與磷鉬雜多酸分光光度法是測定廢水中總磷的常用方法。但二者在測定廢水總磷時需要使用到大量實驗試劑，試劑使用過程中會增加環(huán)境污染問題。近年來，隨著檢測技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，展現(xiàn)出新的檢測技術(shù)和方法。其中，可同時測定廢水中多種元素的電感耦合等離子體在實際應(yīng)用中越來越廣泛。結(jié)合ICP光譜法檢測鋼材等樣品中磷的含量的技術(shù)日趨成熟。將ICP-OES應(yīng)用到廢水中總磷測定，實驗表明該法檢測靈敏度高，線性范圍寬，檢測效果好等應(yīng)用優(yōu)勢。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器選擇美國PE公司2100型電感等離子體發(fā)射光譜儀;試劑主要包括：磷酸鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)研究中心;氬氣（純度 >99.999%）;高氯酸，分析純，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，實驗用水去離子水，電阻率≥18.2 MΩ·cm，美國Milipore公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 儀器參數(shù)優(yōu)化

儀器軟件默認(rèn)發(fā)射功率：1300W;進(jìn)樣量：1.5 mL/min;霧化載氣流量：0.8L/min;讀取次數(shù)：6次。

P標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度為0、0.30、0.50、1.00、2.00mg/L，硝酸體積分?jǐn)?shù)1%，波長測定215.2nm。1）射頻功率影響：觀察P標(biāo)準(zhǔn)溶液在1000、1200、1400、1600、1800W條件下譜線凈強度變化，其他測量參數(shù)為默認(rèn)值;2）觀察高度影響：觀察P標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在12、13、14、15、16mm高度觀測譜線凈強度，其他測量參數(shù)為默認(rèn)值。3）載氣流量影響：觀察載氣流量在0.5、0.6、0.7、0.8、0.9L/min條件下譜線凈強度變化，其他測量值為默認(rèn)值。4）進(jìn)樣量影響：觀察1.0、1.3、1.5、1.7、2.0mL/min進(jìn)樣量條件下譜線凈強度變化情況，其他測量參數(shù)為默認(rèn)值。

1.2.2 水樣測定

采集某地受污染水體，按《地表水和污水檢測技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）》標(biāo)準(zhǔn)和要求進(jìn)行保存。待1.2.1結(jié)束后，在優(yōu)化條件下做好質(zhì)控樣和實際樣測定，并做好加標(biāo)回收實驗。

1.2.3 樣品預(yù)處理

取25mL水樣至錐形瓶，加3mL硝酸和數(shù)粒玻璃珠，將水樣在電熱板上加熱濃縮至10mL，待冷卻后，再添加6mL硝酸，繼續(xù)加熱至冒煙，將小漏斗加至錐形瓶，讓錐形瓶中消解液回流至剩余1mL，冷卻，并用去離子水進(jìn)行定容。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000 mg/L，分別配制成 0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、30.00、40.00、50.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)液若干，取其質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的強度作為縱坐標(biāo)，然后將獲得檢測數(shù)據(jù)繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線（如下圖）。線性回歸方程：y（發(fā)射強度）=6845.6x（標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度）+8658.3，相關(guān)系數(shù)達(dá)到 0.9999，整體情況來看，檢測表現(xiàn)出良好線性。

圖1 總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線

2.2 檢出限

然后取空白試樣平行測試10次，獲得標(biāo)準(zhǔn)差s==0.0105mg/L。依據(jù)檢出限=置信因子乘時間（取3秒），獲得檢出限為0.026mg/L。

2.3 樣品檢測

對Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ六份樣品按照試驗條件進(jìn)行測試，并對六份樣品分別測試5次，做好空白實驗，結(jié)果如表1.樣品進(jìn)行測試，各樣品分別測試6次，并同時進(jìn)行空白實驗。結(jié)果詳見表1。

2.4 精密度

根據(jù)表1計算，6份樣品的五次檢測，每一份樣品的濃度檢測結(jié)果RSD<2%，其精密度滿足總磷測定標(biāo)準(zhǔn)和要求。

2.5 加標(biāo)回收及準(zhǔn)確度

采用加標(biāo)實驗對ICP-OES總磷測定，進(jìn)一步驗證該檢測方法的準(zhǔn)確度。對六份樣品進(jìn)行總磷測定，并加入標(biāo)準(zhǔn)液（不同），測定5次，結(jié)果如下。加標(biāo)回收率=（加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值）/加標(biāo)量×100%，樣品加標(biāo)回收率在96.7～108.4%，符合準(zhǔn)確度質(zhì)量要求。

3 結(jié)論

利用ICP-OES法測定廢水中總磷，不需要投加其他試劑，檢出限度低，具有較高精密度。操作方法簡單，效果好、效率高等優(yōu)勢，十分適合不同濃度范圍、大批量水樣的總磷分析檢測。但遇復(fù)雜水樣時也會受到干擾，影響檢測結(jié)果，當(dāng)多次平行實驗結(jié)果偏差較大時，應(yīng)根據(jù)傳統(tǒng)的檢測方法進(jìn)行復(fù)測，以確保檢測結(jié)果的可靠性和真實性。

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收稿日期：2019-05-12

作者簡介：楊曉麗（1987-），女，漢族，碩士，工程師，研究方向為水環(huán)境治理。