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    基于氧敏感膜的海水溶解氧測定技術(shù)研究

    2019-10-18 00:58:42吳丙偉張穎穎張云燕馮現(xiàn)東袁達
    山東科學(xué) 2019年5期
    關(guān)鍵詞:紅光溶解氧二極管

    吳丙偉,張穎穎,張云燕,馮現(xiàn)東,袁達

    (齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院),山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所,山東省海洋環(huán)境監(jiān)測技術(shù)重點實驗室,國家海洋監(jiān)測設(shè)備工程技術(shù)研究中心,山東 青島 266100)

    海水的溶解氧含量影響海洋生物的生存[1],同時也是衡量水質(zhì)優(yōu)劣和研究水體自凈能力的重要指標(biāo),是海洋環(huán)境監(jiān)測重點項目之一。

    目前,測量溶解氧的方法有Winkler碘量法、Clark電極法、基于壓力的方法和光學(xué)方法[2]。Winkler碘量法[3]是國際公認的測定水中溶解氧的基準方法,也是我國溶解氧測量的國家標(biāo)準方法之一[4]。該法雖然測量準確度較高,但是存在費時、費力、消耗試劑多等缺點,無法滿足現(xiàn)場連續(xù)測量的要求?;贑lark電極的電化學(xué)測量方法測量過程消耗氧氣,無法滿足靜止或低流速液體的測量要求?;趬毫Φ姆椒?,傳感器實際上并不測量氧氣濃度,而是測量汽車廢氣中氧氣量與供氣中的氧氣之間的差異,并不適合用于測量海水中溶解氧?;诠鈱W(xué)方法,溶解氧傳感器使用測量樣品光譜的方法測量,需要的測量系統(tǒng)復(fù)雜,目前在實驗室使用尚可,不適合長期布放在海上。使用比較器和D觸發(fā)器設(shè)計的測量熒光壽命的溶解氧測量原型樣機,使用分立元器件,受環(huán)境溫度和元器件質(zhì)量影響大,系統(tǒng)長期穩(wěn)定性達不到要求[5]。

    本文基于熒光猝滅原理[6],提出了一種準確度高、不消耗試劑和氧氣、適合長期布放在海上、系統(tǒng)簡單可靠、可直接測量溶解氧含量的氧敏感膜熒光信號檢測方法。

    1 工作原理

    溶解在水中的氧分子是一種常見的熒光猝滅劑,水中溶解氧濃度和熒光壽命滿足Stern-Volmer方程[7]

    (1)

    式中Co是待測液體中的溶解氧濃度,Ksv是溶解氧濃度系數(shù),τ0是溶解氧在濃度為0時的熒光壽命,τ是溶解氧在待測液體中的熒光壽命。

    熒光壽命與熒光相位差滿足如下方程[8-9]

    (2)

    式中φ是熒光相位差,f是激發(fā)光頻率。

    由式(1)~(2)可知,利用正弦波激勵信號對照射在氧敏感膜上的光進行調(diào)制,熒光物質(zhì)在調(diào)制后入射光的有效激發(fā)下發(fā)射熒光,相應(yīng)的熒光信號波形也呈正弦規(guī)律變化,但是熒光相對于調(diào)制光有一滯后相移φ,測量到滯后相移φ即可得到相應(yīng)的溶解氧濃度。

    2 氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)研究

    如圖1所示,氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)[10]由氧敏感膜、光電檢測電路、光電驅(qū)動電路、溫度檢測電路、信號產(chǎn)生采集處理控制電路和RS485通信電路組成。其中,光電驅(qū)動電路分為LED驅(qū)動電路和光電二極管電路。

    信號產(chǎn)生采集處理控制電路以FPGA 為核心,通過光電驅(qū)動電路中的LED驅(qū)動電路控制紅色、藍色LED燈亮滅,使用Cordic算法將內(nèi)部產(chǎn)生的正弦波激勵信號加入到紅藍LED燈中,紅色LED為系統(tǒng)參考光源,藍色LED為系統(tǒng)熒光激發(fā)光源。系統(tǒng)工作時,紅光LED和藍光LED交替亮滅,藍光LED照射在氧敏感膜上激發(fā)出熒光,通過ADC0將光電二極管捕獲到的熒光信號采集到FPGA內(nèi)部,通過數(shù)字的方式進行信號的正交相敏檢波,然后通過數(shù)字低通濾波器濾除高次諧波,得到熒光信號的幅值和相位值;紅光LED照射在氧敏感膜上不產(chǎn)生熒光,此時通過ADC0將光電二極管捕獲到的紅光信號采集到FPGA內(nèi)部,通過數(shù)字的方式進行信號的正交相敏檢波,然后通過數(shù)字低通濾波器濾除高次諧波得到紅光信號的幅值和相位值;將熒光信號的相位值減去紅光信號的相位值即可獲得系統(tǒng)的相位差值,相位差值可以反映出不同的溶解氧濃度;通過ADC1將熱敏電阻阻值采集到FPGA內(nèi)部,通過熱敏電阻與溫度計算算法求取氧敏感膜周圍海水的溫度值,不同的溫度影響相應(yīng)的溶解氧濃度;通過RS485將計算所得數(shù)據(jù)發(fā)送給電腦上位機軟件實時顯示。

    圖1 氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)框圖Fig.1 Block diagram of fluorescence detection system of oxygen sensitive membrane

    2.1 氧敏感膜選擇設(shè)計

    氧敏感膜主要由兩部分組成,一部分是用于被猝滅的熒光物質(zhì),另一部分是用于均勻分散固定熒光物質(zhì)的載體。熒光物質(zhì)以釕的絡(luò)合物為熒光指示劑,載體選擇黑色薄膜,同時還可以屏蔽自然光干擾。本設(shè)計采用商用成熟氧敏感膜作為檢測部件。

    2.2 光電檢測電路設(shè)計

    光電檢測電路分為藍光LED、紅光LED、光電二極管。氧敏感膜在470 nm波長激發(fā)光照射下能產(chǎn)生651 nm波長的熒光,本文選擇470 nm波長藍光LED作為激發(fā)光源,選用651 nm波長紅光LED作為參比光源,光電檢測元件選用光譜響應(yīng)范圍在400~800 nm,峰值靈敏度波長在651 nm附近的光電二極管。

    2.3 光電驅(qū)動電路設(shè)計

    光電驅(qū)動電路由LED驅(qū)動電路和光電二極管電路兩部分組成。如圖2所示,LED驅(qū)動電路由三極管Q1和模擬開關(guān)U4組成。三極管選用BC859 PNP三極管,可以作為信號輸入級驅(qū)動使用,具有高電流增益,低集電極發(fā)射極飽和電壓,工作頻率最高可達250 MHz。模擬開關(guān)選用MAX4641,為單片雙路單擲模擬開關(guān),導(dǎo)通電阻為4 Ω,快速導(dǎo)通時間僅為20 ns,工作電壓為1.8~5.5 V,靜態(tài)功耗低于0.01 μW,全溫度范圍內(nèi)漏電流低于0.35 nA。

    圖2 LED驅(qū)動電路Fig.2 LED drive circuit

    FPGA輸出一個10 kHz的正弦波激勵信號,通過圖2中SMB端子接入到LED驅(qū)動電路,激勵信號通過電容C5接入到三極管Q1。電阻R2一端接三極管基極另一端接CtrlQ,CtrlQ連接至FPGA控制引腳,用來控制三極管導(dǎo)通關(guān)斷。紅光LED和藍光LED正極接在三極管集電極上,負極分別接在MAX4641第1引腳和第5引腳,MAX4641第2引腳和第4引腳接地,通過第7引腳和第3引腳可以控制紅光LED和藍光LED負極分別接地。第7引腳Ctrl-Red和第3引腳Ctrl-Blue分別連接至FPGA控制引腳。當(dāng)CtrlQ為低電平、Ctrl-Red為高電平時紅光LED點亮,激勵信號加在紅光LED上;同理當(dāng)CtrlQ為低電平、Ctrl-Blue為高電平時藍光LED點亮,激勵信號加在藍光LED上;當(dāng)CtrlQ為高電平、Ctrl-Red和Ctrl-Blue為低電平時紅光LED和藍光LED均熄滅。

    如圖3所示,光電二極管電路由光電二極管電流轉(zhuǎn)電壓和低通濾波器兩部分組成,均通過AD8616運算放大器實現(xiàn)。AD8616是一款雙路軌至軌單電源供電運算放大器,供電電壓為2.7~5.0 V,具有失調(diào)電壓低、輸入信號帶寬大、輸入電壓電流噪聲低的優(yōu)點,適合應(yīng)用在光電二極管驅(qū)動電路上。

    圖3 光電二極管電路Fig.3 Photodiode circuit

    光電二極管D4負極通過電阻R5接入AD8616引腳2,正極接地。電阻R10用來將電流放大,電容C4為了消除振鈴現(xiàn)象,使電路更加穩(wěn)定,本設(shè)計電阻R10取1 MΩ,電容C4取10 pF。放大的信號OPAOUT通過引腳1連接至電阻R18。R18、R13、C15、C11組成了低通濾波器,濾除低于檢測頻率的噪聲干擾。經(jīng)過低通濾波后的信號OPBOUT連接至AD轉(zhuǎn)換器輸入引腳。

    2.4 溫度檢測電路設(shè)計

    溫度檢測電路如圖4所示,由熱敏電阻、運放AD8628和AD轉(zhuǎn)換器(AD7980)組成。AD8628是一款軌至軌單電源供電運算放大器,供電電壓為2.7~5.0 V 。運放失調(diào)電壓僅為1 μV,失調(diào)電壓溫漂為0.002 μV/℃,偏置電流最大為100 pA 。AD8628 適合作為 NTC運算放大器使用。熱敏電阻與分壓電阻R8公共端接入運放AD8628組成的射極跟隨器,然后連接入AD7980進行模數(shù)轉(zhuǎn)換,AD7980通過SPI方式連接FPGA。

    圖4 溫度檢測電路Fig.4 Temperature detection circuit

    2.5 信號產(chǎn)生采集處理控制電路

    對光電二極管輸出信號進行AD轉(zhuǎn)換的電路如圖5所示,選用AD7980作為模數(shù)轉(zhuǎn)換器。AD7980是一個16位逐次逼近型模數(shù)轉(zhuǎn)換器,可以使用單電源2.5 V供電,內(nèi)置一個總功耗7 mW、最大1 sample/s數(shù)據(jù)吞吐速率、16位采樣 ADC和一個SPI兼容接口。當(dāng)CNV引腳信號處在上升沿時,AD7980對IN+引腳與IN-引腳之間的模擬輸入電壓差進行采樣,輸入電壓可以從0 V至 基準電壓REF?;鶞孰妷篟EF由外部電路提供,并且可以獨立于電源電壓VDD,和吞吐速率變化時相應(yīng)的功耗呈線性變化。待轉(zhuǎn)換信號OPBOUT通過電阻R22連接至AD7980輸入引腳3,AD7980通過SPI方式同F(xiàn)PGA連接,本文采用1 sample/s數(shù)據(jù)吞吐速率,單電源2.5 V供電,基準電壓REF選用2.5 V,由基準電壓芯片專門提供。

    圖5 AD轉(zhuǎn)換電路Fig.5 AD converter

    FPGA選用英特爾CYCLONE IV E系列,電路主要由電源電路、晶振電路、程序下載電路等滿足FPGA正常工作的最小系統(tǒng)組成。FPGA主要是使用Cordic算法給激發(fā)光源和參比光源產(chǎn)生一個10 kHz的正弦波激勵信號,驅(qū)動兩路AD7980分別采集光電二極管和熱敏電阻信號,控制三極管Q1和模擬開關(guān)MAX4641的通斷,將檢測到的相位差值和溫度通過RS485通信電路發(fā)送給上位機。

    3 系統(tǒng)測試

    為了驗證氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)的性能,首先對本系統(tǒng)進行了恒定溫度下改變?nèi)芙庋鯘舛群秃愣囟?、恒定濃度測定熒光相位差變化的測試,分別驗證熒光信號檢測系統(tǒng)對熒光相位滯后的檢測能力和系統(tǒng)穩(wěn)定性;然后通過恒定溫度下配置無氧水和氧飽和水,測定熒光信號檢測系統(tǒng)相位值和通過Winkler碘量法測定實際溶解氧濃度,對熒光信號檢測系統(tǒng)進行了標(biāo)定,最后通過標(biāo)定后的系統(tǒng)進行了數(shù)據(jù)測試比對。

    3.1 改變?nèi)芙庋鯘舛葻晒庀辔徊钭兓瘻y試

    將氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)置于圓柱形檢測桶中,檢測桶使用不銹鋼材質(zhì),內(nèi)徑為130 mm,高400 mm,體積約為5.3 L,桶內(nèi)放入未進行預(yù)處理的海水,再將檢測桶置于恒溫槽中,可以通過向檢測桶內(nèi)通氮氣和氧氣的方法改變水中的溶解氧濃度。氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)可以連接到PC機,通過PC機顯示所測熒光信號的相位差值和溫度值,通過取水樣然后在實驗室使用Winkler碘量法測定溶解氧濃度。

    通過向檢測桶內(nèi)通氧氣的方法增加水中溶解氧的含量,表1即為固定20 ℃,改變?nèi)芙庋鯘舛龋瑴y定得到的熒光相位差的單次測試數(shù)據(jù),圖6為熒光相位差(φ)與溶解氧濃度(Co)關(guān)系。

    表1 熒光相位差測試數(shù)據(jù)

    續(xù)表1

    圖6 熒光相位差與溶解氧濃度關(guān)系Fig.6 Relationship between the fluorescence phase difference and dissolved oxygen concentration

    3.2 恒溫?zé)晒庀辔徊钭兓瘻y試

    保持恒溫槽溫度在20 ℃,保持檢測桶密封,通過專門取水口每隔10 min取一次水樣檢測,得到5 h溶解氧濃度和熒光相位變化數(shù)據(jù),經(jīng)計算溶解氧濃度在285.714 μmol/L附近變化,標(biāo)準差大約只有0.836 μmol/L,熒光相位差在28.021°附近變化,標(biāo)準差大約為0.031°,如圖7所示。

    圖7 溶解氧濃度和熒光相位差隨時間變化圖Fig.7 Changes of dissolved oxygen concentration and fluorescence phase difference over time

    3.3 系統(tǒng)數(shù)據(jù)比對測試

    在實驗室配置無氧水和氧飽和水,然后分別通過檢測桶放置在20 ℃恒溫槽內(nèi),通過測量無氧水、氧飽和水可以求出式(1)中溶解氧濃度系數(shù)Ksv,溶解氧在濃度為0時的熒光壽命τ0。然后使用3.1節(jié)所用方法,通過標(biāo)定完成后的氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)和碘量法比對測量檢測桶內(nèi)溶解氧變化,如表2所示。

    表2 氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)和碘量法比對數(shù)據(jù)

    表2所測數(shù)據(jù)點溶解氧飽和度從100%減小到11.56%,通過表中數(shù)據(jù)可知,氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)所測數(shù)據(jù)與碘量法誤差最大為5.15 μmol/L,數(shù)據(jù)準確度比較好,兩種方法變化趨勢相同,數(shù)據(jù)相關(guān)度比較好。

    4 結(jié)論

    通過恒定溫度下改變?nèi)芙庋鯘舛葴y定熒光相位差變化、恒定溫度濃度測定熒光相位差變化以及系統(tǒng)數(shù)據(jù)比對測試3個實驗,分別測試了熒光信號檢測系統(tǒng)對熒光相位滯后檢測能力、整體的系統(tǒng)穩(wěn)定性和系統(tǒng)測試數(shù)據(jù)的準確度,所測指標(biāo)均能滿足設(shè)計要求。本文設(shè)計的海水中氧敏感膜熒光信號檢測系統(tǒng)通過進一步在不同溫度情況下標(biāo)定,可以作為一種海水溶解氧測量儀器,在海洋原位溶解氧監(jiān)測方面可以替代Winkler碘量法,具有良好的應(yīng)用推廣前景。

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