油菜籽中硒的形態(tài)分析

(1.陸軍邊海防學院昆明校區(qū) 云南 昆明 650000；2.中石化寧波工程有限公司 浙江 寧波 315000)

一、引言

(一)硒元素。硒是人類和動物的必需微量營養(yǎng)元素之一，在防止疾病方面也有很大作用，過量攝入則會引起急性或慢性中毒。近幾十年來，人們對硒的測定方法進行了很多有益的探討，應用較多的有原子熒光法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收法和ICP-MS法等，其中石墨爐原子吸收法測定硒具有操作簡單、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點而得到了較快的發(fā)展。但由于硒是易揮發(fā)元素，用石墨爐原子吸收法測硒存在灰化階段易損失的缺點，需要加入基體改進劑來減小灰化損失。

(二)石墨爐。石墨爐是非火焰原子化器，應用于原子吸收光譜法，是電熱原子化器中廣為應用的一種。石墨原子化器的實質(zhì)就是石墨電阻加熱器，它是利用大電流加熱高阻值的石墨管，產(chǎn)生高達3000℃的高溫，使之與其中的少量試液固體熔融，可獲得自由原子。石墨爐包括三部分組成：石墨管，爐體和電源三大部分。

石墨管：商業(yè)儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm，外徑為8mm，內(nèi)徑為6.5mm，管中央開一個孔，用于液體樣品的注入和保護氣體通過。

電源：使用交流電源，電壓較低，一般為8-12v，電流較大為300-450A。電源提供的電流穩(wěn)定以保證爐體溫度恒定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。

爐體：爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至于過高溫度氧化，爐體必須通惰性氣體保護；為了爐體溫度不至于過高或者斷電后立即降溫，爐體內(nèi)有水冷系統(tǒng)。在原子化是階段應該停止通氣，為了延長原子在吸收區(qū)停留的事件，并且避免原子蒸氣的稀釋。

二、實驗部分

(一)儀器

原子吸收分光光度計，型號：WFX-210型；光控石墨爐電源，型號：WF-1E型；硒空心陰極燈；微波消解爐，型號：MWS-4；電子天平，型號：BS124S。

(二)試劑及標準溶液的配制

1.所用試劑。濃硝酸，優(yōu)級純；H2O2，分析純；濃鹽酸，分析純；硒粉，光譜純。

(三)實驗操作

1.樣品前處理。準確稱取0.5g菜籽樣品，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL優(yōu)級純濃硝酸和1mLH2O2，蓋上消解罐蓋子，靜置10小時左右。然后蓋上鋁片使用微波消解爐消解樣品，用時40min，消解程序見表2.2。消解結(jié)束后冷卻片刻，于通風櫥中開啟罐蓋趕盡棕色煙霧，轉(zhuǎn)移至燒杯中，用電熱板加熱趕酸至只剩最后一滴或兩滴時停止加熱，取下冷卻至室溫。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加入500μl濃度為1000ppb的PbNO3基體改進劑，用去離子水定容至刻度，搖勻得到樣品處理液。

2.標準加入法測定。一般來說，待測試樣的確切組成是不完全確知的，這就為配制與待測試樣組成相似的標準溶液帶來困難，用標準加入法可以克服這一困難。

4.標準加入法樣品溶液的制備

編號樣品處理液/mLSe使用液20ppb/mL0.1%HNO3/mL定容/mLSo202.04S120.41.64S220.81.24S321.60.44

5.標準加入法測量。用微量進樣器吸取20μl上述樣品制備液于石墨管中，按表2.4中石墨爐原子吸收分光光度計檢測條件進行測定，讀出相應的吸光度值。

三、實驗結(jié)果與討論

標準加入法測油菜籽中硒的含量：

地點恩施建始巴東黃土巴東黑土硒的含量(ng/g)6691.1561696.3161988.1642037.552

由上表可知，建始、巴東黃土、巴東黑土這個三地區(qū)的油菜籽中硒的含量均在1600-2050ng/g范圍內(nèi)，均為富硒油菜籽，而恩施地帶的油菜籽中硒的含量高達6691ng/g?？梢?，恩施、建始、巴東黃土、巴東黑土四地油菜籽均富含硒元素，其中以恩施地區(qū)含量最高，高過其他三地三倍左右。

四、實驗結(jié)論

本文選擇硝酸和過氧化氫(體積比為5:1)作為消解試劑，對樣品的消解效果良好，硝酸對GFAAS法測定硒無影響，而過氧化氫在酸的作用下分解為水和氧氣對實驗測定無影響。所選恩施、建始、巴東等地的油菜籽均為富硒油菜籽，其中恩施油菜籽中硒含量最為豐富。微波消解—GFAAS法測定油菜籽中硒的含量，提供了一種新的途徑。