4-氨基安替比林光度法水中揮發(fā)酚測定儀的校準方法探討

(陜西省計量科學研究院， 西安 710065)

1 引言

酚類屬高毒物質，對人類、農作物和水生生物具有嚴重危害[1]，我國已對水體、土壤中揮發(fā)酚的含量[2-6]和檢測方法[7，8]作出了明確的規(guī)定。

本文對4-氨基安替比林光度法原理的水中揮發(fā)酚測定儀的校準方法進行了探討。

該類儀器是根據水中揮發(fā)酚與顯色劑反應后生成的有色物質在特定波長處的吸收程度來進行定量分析，其測量原理基于朗伯-比爾光吸收定律。

儀器主要由光源、樣品室、檢測器和數據處理單元等組成，如圖1所示。

圖1 水中揮發(fā)酚測定儀結構示意圖

由于該類型儀器具有操作簡單省時、數據直讀等優(yōu)點，在水中揮發(fā)酚的測定中占有重要地位，目前已廣泛應用于各種行業(yè)水質監(jiān)測中揮發(fā)酚的測定，但相關的國家產品標準和校準規(guī)范卻尚未發(fā)布。

2. 校準條件

2.1 環(huán)境條件

(1)環(huán)境溫度：15～35℃，相對濕度：15～85%；

(2)交流電源：220±22V，頻率50±0.5Hz。

2.2 標準物質及其他設備

水中揮發(fā)酚標準物質，GBW(E)080241，中國計量科學研究院，Urel=2% (k=2)；單標線容量瓶和分度吸量管：A級； 試驗用水：不含氯和氧化性物質的去離子水或二次蒸餾水。

3 校準方法的探討

根據在大量水中揮發(fā)酚測定儀上進行計量特性校準的具體實驗結果，選擇了示值誤差和重復性兩個指標作為水中揮發(fā)酚測定儀的主要評價項目。

3.1 示值誤差

在儀器測量范圍內均勻選取4個校準點(例如：選取量程的20%、40%、60%與80%左右的濃度點為該儀器的校準點)。將水中揮發(fā)酚標準物質用實驗用水配制成相應濃度，按照儀器說明書的要求，加入配套試劑，待反應完成后放入儀器中進行測量，每個測量點分別顯色，獨立測量3次，得到測量值，求其平均值，按公式(1)分別計算上述4種濃度下儀器的示值誤差。

(1)

式中：ΔCi——相對示值誤差，%；

Cs——配制的標準物質標稱值，mg/L。

3.2 重復性

選用濃度為量程40%左右的水中揮發(fā)酚標準溶液，按照儀器說明書的要求，加入配套試劑，分別顯色，連續(xù)測量7次，記錄每次測量值，按公式(2)計算，得到儀器測量重復性。

(2)

式中：Ci——第次測量值，mg/L；

sr——重復測量的相對標準偏差，%；

n——測量次數。

4 校準結果討論

按照文中第3節(jié)方法，分別對3臺水中揮發(fā)酚測定儀進行了校準，校準結果見表1、表2。儀器1為EF-210-3D型水中揮發(fā)酚測定儀，儀器2為LH-VP3H型揮發(fā)酚測定儀，儀器3為CHVP-301型水中揮發(fā)酚測定儀。

表1 儀器示值誤差校準數據

表2 儀器重復性校準數據

根據水中揮發(fā)酚測定儀校準結果分析，建議其計量特性示值誤差不超過±10%，重復性不超過3%。

5 結論

本文提出的校準項目和校準方法經試驗驗證適用于水中揮發(fā)酚測定儀的校準，操作性強，因此，可以依據此方法為計量部門對此類儀器進行校準或相關部門進行儀器質量控制和測量結果評價提供參考。