濕法消解法石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量

羅芳

首先，對待測大米進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前處理，通過濕法消化處理大米，通過石墨原子吸收光譜法測定大米中鎘的含量。同時(shí)，檢測了水稻中鎘含量的最佳測量時(shí)間，重復(fù)性，回收率和精密度。

材料與方法

主要儀器。原子吸收分光光度計(jì)石墨爐，可調(diào)熱板，鎘空心陰極燈，電子天平（傳感量為0.1毫克），50毫升高燒杯，50毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗； 高速多功能粉碎機(jī)； 電沙浴鍋； 可調(diào)式電熱板；明澈–D24UV超純水機(jī)；將所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（20%）中過夜，并用去離子水沖洗。實(shí)驗(yàn)材料主要包括硝酸、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，去離子水等；樣品的主要來源為實(shí)驗(yàn)地周邊市場銷售的大米。

試劑與配制。（1）鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確稱取2.0g磷酸銨、2.0g硫酸銨和2.0g磷酸二氫銨，分別以水溶解稀釋至100mL，制得20g/L磷酸銨溶液、20g/L硫酸銨溶液和20g/L磷酸二氫銨溶液。（2）消解劑的配置。硝酸∶雙氧水 =7∶3；混合酸 2：硝酸∶高氯酸=6∶1；混合酸 3：硝酸∶高氯酸 =4：1；混合酸 4：硝酸∶高氯∶雙氧水 =7∶1∶2。

實(shí)驗(yàn)方法。（1）試樣前處理。去除米雜后，將其研磨并過篩使用。在小三角燒瓶中稱取0.5000～1.0000g樣品，加入10mL消化劑，蓋上蓋子浸泡過夜。第二天，加入一個(gè)小漏斗溶解在電動沙浴上，直至消化液無色，透明或略帶黃色，樣品完全消化。然后排出熱板上的殘留酸，冷卻后再次向酸中加入少量去離子水，直至白煙耗盡且溶液干燥。除去冷，將樣品消化物用去離子水轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，并進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)，記錄消化時(shí)間。（2）濕法消解法。用量瓶稱取10.0g的大米樣品，將其放置到250mL的錐形瓶當(dāng)中，利用少量的去離子水對其進(jìn)行滋潤后，將8- 10mL的硝酸加入其中，放置片刻，將樣品放入到瓶中使其中大多數(shù)有機(jī)物得以完全消解，再將其進(jìn)行冷卻處理，將10mL的混合酸放入到可調(diào)節(jié)電爐中進(jìn)行低溫消煮。將上述步驟反復(fù)處理兩次，冷卻后，將溶液放入到50mL的容量瓶之中，稀釋和定容，備用。（3）原子吸收光度計(jì)和石墨爐加熱程序的工作參數(shù)。原子吸收分光光度計(jì)石墨爐。進(jìn)樣方式：自動進(jìn)樣器；測量模式：峰高；校正模式：濃度；波長：228.8 nm；狹縫：0.7nm；扣背景：開；燈電流：4.0 mA；灰化溫度：250℃；原子化溫度：1800℃。

加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

準(zhǔn)確稱取15種米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分成5組，每組3個(gè)平行樣品，每個(gè)樣品加入0.08mg/kg鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后，使用不同的消化劑，對五組樣品進(jìn)行預(yù)處理，并根據(jù)測試方法測定鎘。結(jié)果見表1。 根據(jù)表1消化物的回收率在92.99%和101.74%之間。并且混合酸2的加標(biāo)回收率相對較高，這表明該方法的檢測結(jié)果是可靠的。消化劑的回收率可以滿足日常檢測要求。

結(jié)果分析及實(shí)際應(yīng)用

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定》（GB 5009.15—2014）要求曲線擬合相關(guān)系數(shù)不低于0.995，精密度的要求是在重復(fù)條件下獲得的2次獨(dú)立結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。符合國家標(biāo)準(zhǔn)，測得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值吻合也較好?？梢?，此方法的檢測結(jié)果可靠性較高。確定合適的消化劑和最佳測量條件的基礎(chǔ)上，將該方法應(yīng)用于兩個(gè)田間樣品和兩個(gè)超市樣品中鎘含量的檢測。結(jié)果在0.1788～1.4099 mg/ kg之間。其中，3個(gè)樣品中鎘含量過高，鎘比糙米更嚴(yán)重。這表明在這些水稻的生長環(huán)境中存在嚴(yán)重的鎘污染。