地表水水樣氨氮的穩(wěn)定性考察

宋慶偉

摘 ?要：該文以地表水水樣氨氮的穩(wěn)定性為研究對(duì)象進(jìn)行了試驗(yàn)，對(duì)采集于聚乙烯塑料瓶內(nèi)的氨氮地表水樣，取一部分水樣于2℃～5℃恒溫冷藏保存，其余水樣應(yīng)立即加入硫酸，使pH值≤2進(jìn)行現(xiàn)場固定，分別于2℃～5℃恒溫冷藏保存，與15℃～25℃室溫保存，每隔48h檢測一次，連續(xù)檢測一個(gè)月。檢測結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明，3種保存方法的測試結(jié)果基本一致，氨氮水樣在一個(gè)月內(nèi)的檢測值基本恒定，水樣表現(xiàn)穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞：氨氮 ?穩(wěn)定性 ?試驗(yàn) ?恒溫冷藏 ?室溫pH值≤2

中圖分類號(hào)：X832 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ? ? ? ?文章編號(hào)：1672-3791（2019）06（c）-0083-03

Abstract： In this paper， the stability of ammonia nitrogen in surface water samples was studied，acquisition in polyethylene plastic bottles of ammonia nitrogen in surface water samples， take part of water samples in the 2℃～5℃temperature cold storage， the remaining water samples shall be immediately join the sulfuric acid， make the pH 2 or less fixed， on-site respectively in 2℃～5℃ temperature cold storage， 15℃～25℃ and room temperature preservation， every 48h testing， continuous testing for a month. The statistical results show that the test results of the three preservation methods are basically consistent. The test values of the water sample with ammonia nitrogen are basically constant within one month， and the water sample has a stable performance.

Key Words： Ammonia nitrogen; Stability; The test; Thermostatic refrigeration; Room temperature; pH 2 or Less

在地表水及地下水中，廣泛存在游離氨（NH3）和銨鹽 （NH4+）形式的氨氮。而氨氮主要以哪種形式存在，與水體溫度和pH值密切相關(guān)。在擁有較高pH值的情況下，主要以游離氨形式存在，反之以銨鹽形式為主。在擁有較高水溫時(shí)，主要以銨鹽形式存在，否則以游離氨為主。從氨氮來源來看，與工業(yè)廢水、生活污水、農(nóng)田排水有關(guān)。在生活污水中，包含有含氮有機(jī)物。在微生物作用下，將分解得到氨氮。在焦化廢水和化肥廠廢水等工業(yè)廢水中，則存在氨。在有氧環(huán)境中，水中氨將反應(yīng)得到亞硝酸鹽和硝酸鹽。在無氧條件下，在微生物作用下，亞硝酸鹽能被還原成氨。在水體污染評(píng)價(jià)時(shí)，可以對(duì)水中各種氮化合物進(jìn)行測定，以掌握水體“自凈”能力。在水環(huán)境監(jiān)測方面，氨氮為重要指標(biāo)，能夠?qū)λw受污染程度進(jìn)行反映。按照《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第4版），實(shí)際對(duì)水樣進(jìn)行考察時(shí)，需要采用250mL硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶開展采集工作。采樣過程中需要通過添加濃硫酸實(shí)現(xiàn)水樣固定，保證試樣pH值≤2。針對(duì)采集到的樣品，需要在2℃～5℃下存放，并在24h內(nèi)完成測定工作。結(jié)合要求，將硫酸當(dāng)成是固定劑開展地表水水樣氨氮的穩(wěn)定性考察試驗(yàn)，可以為水環(huán)境監(jiān)測工作開展提供參考。

1 ?試驗(yàn)

1.1 水樣的采集與保存

水樣采集時(shí)，需要從清潔地表采集3份水樣，用2000mL聚乙烯瓶進(jìn)行分裝。針對(duì)一份進(jìn)行密封保存，編號(hào)A;剩余兩份在現(xiàn)場添加硫酸，使水樣pH值<2，密閉后分別編號(hào)為B和C。送至實(shí)驗(yàn)室以2℃～5℃恒溫條件保存A和B，并以15℃～25℃室溫條件保存水樣C，操作時(shí)加強(qiáng)樣品密閉管理。

1.2 水樣的測試

針對(duì)水樣，采用絮凝沉淀法預(yù)處理后，測試采用納氏試劑光度法。在采集后24h內(nèi)，應(yīng)開展第一次測試，之后每隔 48h進(jìn)行一次測試。測試時(shí)保證3個(gè)水樣測試工作同步開展。連續(xù)檢測一個(gè)月（共測15次），分別記錄測試結(jié)果。

2 ? 結(jié)果討論

2.1 測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)

水樣A、水樣B和水樣C的測試結(jié)果，分別列于表1～表4。

2.2 討論

（1）根據(jù)表1結(jié)果，在測定時(shí)間延長的情況下，采取不同保存方式樣品氨氮測定值統(tǒng)一呈逐漸下降趨勢。

（2）根據(jù)表2結(jié)果，針對(duì)同一水樣，不同保存條件下測定結(jié)果擁有大致相同的變化規(guī)律及幅度，但相較于標(biāo)準(zhǔn)條件下保存的樣品，室溫下保存樣品變異系數(shù)略大。相較于加酸處理方式，不加酸條件下樣品測定結(jié)果變異較小。因此水樣中氨氮的測定，將受溫度和pH影響。

（3）由表3可以看出，以Grubbs檢驗(yàn)法對(duì)3組數(shù)據(jù)的最大值和最小值進(jìn)行離群檢驗(yàn)也均符合正常值，說明在這3種保存條件下，樣品放置30d，氨氮測定值基本恒定 。

（4）以t檢驗(yàn)法，3種保存條件下的樣品測試結(jié)果做一致性檢驗(yàn)，按下式進(jìn)行計(jì)算：

結(jié)果見表4，說明同一樣品3種保存方法中以2℃～5℃恒溫冷藏保存和以15℃～25℃的室溫保存所得測試結(jié)果無顯著性差異，但是加酸以2℃～5℃恒溫冷藏保存與不加酸以2℃～5℃恒溫冷藏保存有顯著性差異。

3 ?結(jié)語

從試驗(yàn)結(jié)果來看，采樣后現(xiàn)場用硫酸固定氨氮水樣，并在2℃～5℃下密閉保存水樣，能夠使水樣保持穩(wěn)定性，在連續(xù)測定中得到恒定結(jié)果。對(duì)比加酸恒溫冷藏、恒溫冷藏和室溫保，3種采集保存條件下的測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，結(jié)果變異性會(huì)受到保溫溫度和pH的影響，加酸恒溫冷藏保存條件最優(yōu)。但總體來看，不同條件下可以得到大致相同水樣測定結(jié)果。試驗(yàn)以清潔地表水樣為對(duì)象，使得試驗(yàn)本身帶有局限性，實(shí)際開展監(jiān)測工作時(shí)需要根據(jù)具體情況確認(rèn)。

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