丟糟中木聚糖的提取工藝優(yōu)化

張蜀艷

（成都工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院，四川 成都 610051）

丟糟中木聚糖的提取工藝優(yōu)化

張蜀艷

（成都工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院，四川 成都 610051）

對丟糟中木聚糖的提取工藝及其質(zhì)量進行了研究。在白酒丟糟中通過清洗、烘干、粉粹、高溫高壓處理、堿處理、中和沉淀、純化等過程，提取其中的木聚糖，并采用單因素及正交試驗對條件進行優(yōu)化，同時并改良檢測方法，使檢測結(jié)果更精確。結(jié)果表明，制備的木聚糖細膩光潔、穩(wěn)定性好、純度達到95%。提取木聚糖提取的最佳工藝條件為堿提溫度90℃，堿提質(zhì)量分數(shù)15%，堿提固液比1∶20（g∶mL），堿提時間300 min，醇沉pH值為5，醇沉體積3倍，醇沉時間60 min。在此條件下木聚糖得率為29.9%。該提取工藝合理，對于丟糟高效高值利用，提供了一種可行的方法。

丟糟；木聚糖；提取；工藝

丟糟是白酒釀造過程中的必然產(chǎn)物，每生產(chǎn)1 t白酒，就要至少產(chǎn)生6 t丟糟，由此估算僅四川年產(chǎn)生丟糟2 000萬t左右。由于丟糟含水量在55%左右，加之干物質(zhì)中難以分解的物質(zhì)所占比例＞60%，丟糟含有較高濃度的有機酸、腐殖質(zhì)等，難以貯存，暴露在空氣中容易霉爛，對大氣、水體、土壤都有一定的影響，所以丟糟回收處理顯得尤為重要。隨著造酒業(yè)的發(fā)展壯大，丟糟的處理費用近年來也跟著飛漲，給釀酒企業(yè)造成了一定的經(jīng)濟負擔，并且丟糟的直接處理也造成了資源上的浪費。如果能將丟糟用經(jīng)濟合理的方式進行回收利用，產(chǎn)生效果顯著的經(jīng)濟價值，不失為解決廢棄丟糟的一個良好途徑。

中國在丟糟綜合利用方面的研究已經(jīng)取得了一定的成績，如利用酒糟制取甘油、酒糟栽培食用菌、提取復合氨基酸及微量元素、提取植酸及菲汀、生產(chǎn)菌體蛋白和纖維素酶、利用酒糟厭氧發(fā)酵回收沼氣、制取糖用活性炭、制備染色還原劑、培養(yǎng)蘇云金桿菌、治療類風濕性關(guān)節(jié)炎、制備蛋白飼料、利用短乳桿菌生產(chǎn)氨基丁酸及用鮮酒糟加工食醋等[1-2]；但因為上述丟糟回收處理復雜，工藝繁冗、收率較低，回報不大，目前只是理論研究，無實際應(yīng)用價值，大部分酒廠還是將丟糟賣給農(nóng)家用作飼料、農(nóng)肥。

丟糟中的基本化學成分為水分7.5%～15%，粗纖維35.5%～45.0%，木質(zhì)素21%～26%，粗蛋白25%～3.0%，多縮戊糖16%～22%，灰分13%～22%[3]。其中多縮戊糖經(jīng)緩和水解可生成木聚糖，木聚糖是一種五碳醛糖，為白色結(jié)晶粉末，有甜味，甜度相當于蔗糖的40%，甜菜糖的50%，可作為糖尿病患者的甜料，肝炎病患者的療效食品，由于木聚糖有很大的反應(yīng)活力，能生成一系列有價值的衍生物，還廣泛應(yīng)用于食品、化學、皮革等工業(yè)部門。目前，國際上木聚糖貨源奇缺，供求矛盾十分突出，木聚糖產(chǎn)品的價格高達24萬～26萬元/t，因此，丟糟生產(chǎn)木聚糖有著相當高的經(jīng)濟效益，并且可以大大減少丟糟對環(huán)境造成的污染，具有一定的環(huán)保意義。

本研究立足四川酒業(yè)發(fā)達、副產(chǎn)物產(chǎn)生量大的現(xiàn)狀，對丟糟中的木聚糖進行開發(fā)研究，經(jīng)過預處理，酸水解、中和、蒸發(fā)、脫色、離子交換、濃縮、結(jié)晶、分離等工藝進行條件優(yōu)選，并利用現(xiàn)代分析手段對提取物進行分析和性質(zhì)表征，提供了一種切實可行的白酒丟糟回收利用新方法，解決了目前釀酒業(yè)中丟糟的回收處理問題，木聚糖產(chǎn)品得率相較傳統(tǒng)技術(shù)明顯提高，提取過程中沒有副反應(yīng)產(chǎn)生、有害物質(zhì)或者高溫變性的現(xiàn)象存在，且對環(huán)境友好，不影響操作人員健康，安全性較高，

研究成本低，且操作簡化規(guī)范，同時能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效益，有益于推廣使用。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 原料

從宜賓酒廠獲得丟糟和未投料前的新鮮稻殼。

1.1.2 試劑與藥品

木聚糖（分析純）：北京化學試劑有限公司；酒石酸鉀鈉、鹽酸、乙醇、氫氧化鈉（分析純）：洛陽市化學試劑廠；3,5-二硝基水楊酸（dinitrosalicylic acid，DNS）（分析純）：西安化學試劑廠；無水亞硫酸鈉、苯酚（分析純）：天津市河東區(qū)紅巖試劑廠；硫酸（分析純）：西安三浦精細化工廠。

1.2 儀器與設(shè)備

101型電熱鼓風干燥箱：中國天津泰斯特儀器有限公司；LGl0—24A離心機：北京醫(yī)用離心機廠；DK-$22型電熱恒溫水浴鍋、DHG-9246A型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海精宏試驗設(shè)備有限公司；HC-7D11—1架盤藥物天平、YP600型電子天平：上海精科天平廠；60目標準分樣篩：浙江上虞日用五金紗篩廠；LD-2低速離心機：北京醫(yī)用離心機廠；756PC紫外可見分光光度計、752型紫外可見分光光度計、75PC紫外可見分光光度計：上海光譜儀器有限公司；Re-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；FW-200型高速萬能粉碎機：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科技工貿(mào)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 丟糟和新鮮稻殼的準備

取10 g樣品清洗至pH=6.5左右，紗布過濾，85℃烘干，用高速粉碎機粉碎，然后用60目的篩子篩取備用。

1.3.2 木聚糖的制備工藝流程

1.3.3 木聚糖測定方法

取一定的木聚糖產(chǎn)品溶解、定容、過濾，測定濾液的還原糖質(zhì)量，作為提取品水解前中還原糖質(zhì)量。DNS法測定還原糖質(zhì)量。

取一定的木聚糖產(chǎn)品加入一定量的8%硫酸于100℃水解2 h，中和，定容，過濾，測定濾液的還原糖質(zhì)量，作為提取粗品水解后的木聚糖質(zhì)量。木聚糖的質(zhì)量及得率計算公式如下：

式中：0.9為木聚糖的聚合因數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 木聚糖的最大吸收峰

以蒸餾水作為空白，取0.5 mL木聚糖溶液（2 mg/mL）加0.5 mL蒸餾水，加3 mL DNS試劑，加熱5 min，定容至25 mL，在400～1 000 nm范圍進行紫外光譜掃描，確定木聚糖溶液的最大吸收峰，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，木聚糖溶液的最大吸收峰在波長500 nm處，因此，后續(xù)試驗的測定波長為500 nm。

2.2 木聚糖標準曲線的測定

準確稱取1.00 g無水木聚糖，加去離子水溶解后，移入100 mL的容量瓶中，定容后搖勻，配制木聚糖溶液質(zhì)量濃度為10 g/L。用移液管移取10 mL于100 mL容量瓶中，定容后搖勻即得質(zhì)量濃度為2 mg/mL標準木聚糖溶液，分別取上述工作液0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL、0.8 mL、0.9 mL、1.00 mL于25 mL比色管中，加水至1.0 mL，再加入3 mL DNS溶液。在沸水浴中蒸煮5 min，立即冷卻，用去離子水定容后搖勻，以空白試劑作為對照，在500 nm波長條件下測定其測定吸光度值，以木聚糖溶液的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標，吸光度值（y）為縱坐標，繪制木聚糖標準曲線，結(jié)果見圖2。

《紅樓夢》中的典故大多源自于歷史故事、民間傳說或古代文學作品，其在人物性格刻畫、氛圍渲染、故事主題深化等方面為作品增色不少。但由于中西方的文化差異，《紅樓夢》中的典故所蘊藏的象征意義與多元闡釋性以及博大精深的中國傳統(tǒng)文化底蘊與內(nèi)涵，給不甚了解中國傳統(tǒng)文化的西方讀者造成了相當大的理解困難。因為“典故語言極其簡練，而意義卻極其深遠，因為目標語讀者缺乏與原文作者和原文讀者類似的文化認知，典故成為他們的閱讀障礙，也成為翻譯工作中的一個難點”［1］。所以“典故翻譯的難點就在于其歷史文化內(nèi)涵的傳達和譯文讀者的理解”［2］。本文以楊憲益《紅樓夢》譯本為例，探討厚重翻譯法在典故翻譯中的具體應(yīng)用。

由圖2可知，木聚糖標準曲線線性回歸方程為y= 0.098 3x－0.049 9，相關(guān)系數(shù)R2為0.999 6，表明二者線性關(guān)系良好。

2.3 不同因素對木聚糖得率的影響

2.3.1 預處理方式對丟糟或新鮮稻殼中木聚糖得率的影響

取2.5 g已處理并干燥的丟糟及新鮮稻殼，分別比較在①未進行預處理直接進行堿提?。虎诟咚俜鬯闄C粉碎并通過60目后，121℃高壓滅菌鍋處理1 h，紗布過濾，再進行堿提取。

提取干燥后測木聚糖質(zhì)量，比較并計算木聚糖的得率，結(jié)果見表1。

由表1可知，無論是丟糟或新鮮稻殼，先用預處理和高速粉碎再進行堿提取，木聚糖的得率都有較高的提高，所以在后續(xù)試驗中都增加了預處理和粉碎過程：取已清洗并干燥的丟糟及新鮮稻殼，用高速粉碎機粉碎并通過60目后，121℃高壓滅菌鍋處理1 h，紗布過濾，再進行堿提取。同時通過比較，還可知木聚糖在丟糟中比新鮮稻殼有更高的提取收率，在以下的條件篩選中主要對丟糟中木聚糖進行討論。

2.3.2 堿提溫度對木聚糖得率的影響

稱取預處理并粉碎過的丟糟粉末2.5 g共5份，按提取工藝，分別在70℃、80℃、90℃、100℃、110℃提取5 h，提取干燥后測定木聚糖質(zhì)量，并計算木聚糖的得率，結(jié)果見表2。

由表2可知，隨著溫度的升高，木聚糖得率近似線性關(guān)系的增高，90～110℃得率變化不大，從節(jié)約能源和對設(shè)備要求的考慮上，選取90℃為最佳蒸煮溫度。

2.3.3 堿提時間對木聚糖得率的影響

稱取預處理并粉碎過的丟糟粉末2.5 g共6份，按提取工藝，在90℃蒸煮不同時間（30 min、60 min、120 min、240 min、300 min、360 min）后提取，提取干燥后測定木聚糖質(zhì)量，并計算木聚糖的得率，結(jié)果見表3。

由表3可知，隨著蒸煮時間的延長，得率先升高后降低，其中蒸煮300 min后得率最高，所以在后續(xù)試驗中選蒸煮時間為300 min。

2.3.4 醇沉體積對木聚糖得率的影響

稱取2.5 g丟糟粉末4份，加水蒸煮，堿提中和后分別用1倍、2倍、3倍、4倍體積分數(shù)95%的乙醇沉淀，測定木聚糖質(zhì)量，并計算木聚糖的得率，結(jié)果見表4。

由表4可知，木聚糖得率隨著醇沉體積的增大而增大，可是在高于3倍以后醇沉體積再增加對得率的提高不大，差別不明顯，再者從節(jié)約和工作量上考慮，選擇醇沉體積為木聚糖溶液3倍。

2.3.5 醇沉時間對木聚糖得率的影響

稱取2.5 g丟糟粉末4份，分別加入3倍體積的水，在100℃下蒸煮60 min下提取，在堿質(zhì)量分數(shù)20%條件下，溫度90℃加熱提取，選固液比為1∶20（g∶mL），堿提時間1 h，醇沉pH=5下，醇沉體積3倍，不同醇沉時間提取干燥后測定木聚糖質(zhì)量，并計算木聚糖的得率，結(jié)果見表5。

由表5可知，醇沉時間越長，木聚糖得率越高，可是在60 min之后木聚糖提取率變化不大，考慮試驗時間和工作量的問題，選擇醇沉時間為60 min。

2.4 最佳堿處理工藝的確定

優(yōu)化堿提取條件既可以除去纖維素等雜質(zhì)，提高半纖維素的溶出，又能夠減少堿溶液對多聚糖的水解。在堿處理之后，進行沉淀處理使溶解在NaOH溶液中的半纖維素分離出來。沉淀分兩步進行：中性條件下沉淀出半纖維素A，有機溶劑作沉淀劑時沉淀出半纖維素B，適合的pH值可以提高中性沉淀的效率，有效的沉淀劑及其用量可提高半纖維素B的沉淀效率。

2.5 正交試驗結(jié)果

選取堿質(zhì)量分數(shù)、原料與堿溶液固液比、堿處理溫度和堿處理時間作為考查因素，參考單因素試驗結(jié)果確定試驗水平，進行4因素3水平正交試驗來進一步優(yōu)化堿處理條件，正交試驗因素與水平見表6，試驗結(jié)果與分析見表7。

由表7可知，影響木聚糖得率因素順序為C＞B＞A＞D，即堿質(zhì)量分數(shù)＞固液比＞處理時間＞處理溫度。最佳試驗組合為A3B2C2D2，即處理時間300 min，固液比1∶20（g∶mL），堿質(zhì)量分數(shù)15%，處理溫度90℃。該組合不在正交試驗之列，通過試驗驗證該最佳條件下木聚糖得率為29.9%。

3 結(jié)論

提取木聚糖提取的最佳工藝條件為堿提溫度90℃，堿提質(zhì)量分數(shù)15%，堿提固液比1∶20（g∶mL），堿提時間300 min，醇沉pH值為5，醇沉體積3倍，醇沉時間60 min。在此條件下木聚糖得率為29.9%。

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Optimization of xylan extraction technology in distiller′s grain

ZHANG Shuyan

(Chengdu IndustrialVocationalTechnical College,Chengdu 610051,China)

Extraction process and quality ofxylan from the distiller’s grain was studied.After cleaning,drying,smashing,high temperature and high pressure treatment,alkalitreatment,neutralization,precipitation,and purification in distiller’s grain of liquor,the xylan was extracted and the extraction conditions were optimized by single factor experiments and orthogonalexperiments.The traditionaldetection method was improved,and the detection results by new method were more accurate.The xylan had good stability,delicate brightand clean,and its purity reached 95%.The results showed thatthe optimalxylan extraction conditions were alkaline extraction temperature 90℃,alkaline extraction concentration 15%,solid to liquid ratio 1∶20(g∶ml),alkaliextraction time 300 min,pH 5,alcoholprecipitation volume 3 times,alcoholprecipitation time 60 min.In such conditions,the xylan yield was 29.9%.The extraction process was reasonable,which provided a feasible method to improve the efficiency and value ofthe distiller's grain.

distiller′s grain;xylan;extraction;technology

Q81

A

0254-5071（2015）02-0100-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.02.023

2014-12-30

釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用四川省重點實驗室開放基金項目（NJ2013-10）

張蜀艷（1974-），女，高級工程師，碩士，研究方向為生物制藥。