微波消解技術(shù)在環(huán)境化學(xué)分析中的應(yīng)用

石淼　段麗君　林鵬

摘? ?要：隨著我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染問題已成為目前最為重視的問題。針對(duì)環(huán)境科學(xué)和環(huán)境保護(hù)的研究，環(huán)境化學(xué)分析提供了科學(xué)的手段和基礎(chǔ)，且環(huán)境化學(xué)分析的應(yīng)用非常廣泛，有利于實(shí)施可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略以及環(huán)境保護(hù)工作。在實(shí)際的環(huán)境化學(xué)分析中，對(duì)物質(zhì)樣品成分的分解存在一些問題。傳統(tǒng)的消解方式中含有有毒物質(zhì)的消解工作存在一定的難度，使得操作過程十分復(fù)雜，并且還存在污染以及消解適用范圍受限的問題。隨著我國科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，在環(huán)境化學(xué)分析中探索出了一種新型的分解方式—微波消解技術(shù)。不僅解決了有毒物質(zhì)消解工作的局限性問題，還使得消解工作更加精確、高效、環(huán)保。闡述了有關(guān)微波消解技術(shù)的定義，簡(jiǎn)要地分析了微波消解技術(shù)的基本特征，并具體講解了在環(huán)境化學(xué)分析中應(yīng)用微波消解技術(shù)的具體內(nèi)容及其重要性。

關(guān)鍵詞：微波消解技術(shù);環(huán)境化學(xué);應(yīng)用

1? ? 環(huán)境化學(xué)分析

環(huán)境化學(xué)的主要內(nèi)容是對(duì)環(huán)境中所存在的有害化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行研究，通過對(duì)有害化學(xué)物質(zhì)在環(huán)境中的存在形式及化學(xué)性質(zhì)對(duì)有害化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行一定分析，有效地控制并減少對(duì)環(huán)境的污染。目前，對(duì)于環(huán)境化學(xué)的研究越來越重視，在具體的研究過程中，對(duì)將要分析的樣品進(jìn)行一定的檢測(cè)，以便了解樣品內(nèi)所含的化學(xué)成分，分析化學(xué)狀態(tài)，最終達(dá)到控制目的。在進(jìn)行環(huán)境化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)之前，要對(duì)所需檢測(cè)的樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，一般情況下，應(yīng)該讓其處于液體狀態(tài)。在傳統(tǒng)的消解技術(shù)中，通常采用物理的方法對(duì)樣品進(jìn)行溶解，如果含有無法溶解的成分，可以采用灰化的方法。這些方法多數(shù)采用強(qiáng)酸強(qiáng)堿對(duì)其進(jìn)行處理，在這個(gè)操作的過程中，容易使樣品出現(xiàn)揮發(fā)性損失，還會(huì)造成額外的環(huán)境污染問題。因此，為了避免這一系列問題的出現(xiàn)，對(duì)樣品的處理多采用微波消解技術(shù)，利用微波的穿透力來催化液體中所含的吸波物質(zhì)，從而達(dá)到物化反應(yīng)效果。整個(gè)工作過程，更加直觀、有效、環(huán)保，所消耗的時(shí)間也相對(duì)較短。我國對(duì)微波消解技術(shù)的深入研究，使其在環(huán)境化學(xué)分析中得到廣泛的應(yīng)用，提高了環(huán)境化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。

2? ? 有關(guān)微波消解技術(shù)的重要定義

一般微波的波長在1～1 000? mm，頻率在300～300 000 MHz。微波具有極強(qiáng)的穿透力，在封閉的環(huán)境中也能夠穿透多種物質(zhì)，有助于對(duì)多種物質(zhì)的成分組成進(jìn)行了解、分析。微波消解技術(shù)主要是利用分子極化以及離子導(dǎo)電兩種方式來對(duì)樣品中所含有的物質(zhì)進(jìn)行加熱，使表面快速發(fā)生消解形成新表層，繼續(xù)之前的反應(yīng)，最終短時(shí)間內(nèi)將全部樣品物質(zhì)進(jìn)行分解。由此可以看出，微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)的消解技術(shù)相比，在加熱方式上有著明顯的區(qū)別。微波消解技術(shù)可以在封閉的反應(yīng)環(huán)境中進(jìn)行，并且使得最終所得的數(shù)據(jù)更加精確[1]。

3? ? 微波消解技術(shù)所具有的基本特征

在化學(xué)環(huán)境分析中使用微波消解技術(shù)主要是利用微波的特性對(duì)有害物質(zhì)進(jìn)行消解。其中，在實(shí)際的化學(xué)環(huán)境分析過程中，不同種類的材料進(jìn)行微波處理后呈現(xiàn)的狀態(tài)是不同的，微波中的有機(jī)分子以及無機(jī)分子使材料構(gòu)成偶分子，并且將偶分子進(jìn)行重新組合，確保高頻交變電磁場(chǎng)以最快的速度進(jìn)行擺動(dòng)運(yùn)行，最終達(dá)到摩擦、微波加熱的預(yù)想效果。

3.1? 微波消解技術(shù)的時(shí)效性

微波具有較強(qiáng)的輻射，可以在短時(shí)間內(nèi)對(duì)材料進(jìn)行加熱，如果不存在微波輻射，則加熱過程立即終止，且材料也能夠在極短的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行散熱，這便是微波加熱的時(shí)效特性。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，極性角頻率的變化和弛豫時(shí)間這兩者之間存在一定的密切關(guān)系，是微波段所具備的普遍現(xiàn)象。在我國環(huán)境化學(xué)分析中所使用的微波消解技術(shù)的微波頻率通常為915 MHz或2 450 MHz，通過對(duì)其進(jìn)行轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)，處于這兩個(gè)頻率的微波能量實(shí)效性是最好的。

3.2? 微波消解技術(shù)的整體性

微波所具有的能量是十分高的，并且具備較強(qiáng)的穿透能力，不僅能夠穿透材料物體的表面，在物體的內(nèi)部傳遞一定的電磁能量，還能使水分子的分解過程所需要的時(shí)間更短。微波是一種體熱源，具有加快熱傳導(dǎo)速度的能力，并且對(duì)物體材料的內(nèi)外加熱效果都良好，其均勻度比較高，能夠很好地滿足工業(yè)生產(chǎn)以及自動(dòng)化控制的需求[2]。

3.3? 微波消解技術(shù)的選擇性

物質(zhì)材料具有顯著的介電屬性，其中，只有一部分材料能夠使用微波加熱的方式，且不同材料物體對(duì)于微波信息的反饋效果是不一樣的。針對(duì)微波信息反饋的效果進(jìn)行研究分析，可以將材料物質(zhì)大致分成4種類型：微波反射型、微波吸收型、微波透明型以及部分微波吸收型。

3.4? 微波消解技術(shù)的高效性

在傳統(tǒng)的加熱過程中，預(yù)熱設(shè)備的輻射以及高溫介質(zhì)的熱損所占的比例較大，而微波消解技術(shù)的加熱過程，能將材料物質(zhì)所吸收的微波轉(zhuǎn)化為熱能量，并且設(shè)備的金屬外殼能使微波產(chǎn)生反射效果，這種方式能使加熱設(shè)備中的熱損耗量得到一定的減少。在微波消解技術(shù)中的微波能量傳導(dǎo)方式主要是利用內(nèi)部的熱源進(jìn)行加熱，不需要高溫介質(zhì)的傳導(dǎo)作用，材料物質(zhì)吸收微波能量之后可以將其直接轉(zhuǎn)化成熱量，這和傳統(tǒng)的加熱方式相比較，能夠有效地減少用電量。

3.5? 微波消解技術(shù)的安全性

在傳統(tǒng)的消解技術(shù)的加熱過程中，一般使用礦物燃料作為能量的來源，最終燃燒所產(chǎn)生的物質(zhì)主要為二氧化碳，二氧化碳就是導(dǎo)致溫室效應(yīng)的主要原因，而在微波消解技術(shù)的加熱過程中，主要使用的能源來源是電能，這便減少了對(duì)于環(huán)境的污染。其中，微波非熱效應(yīng)主要是利用對(duì)物體材料進(jìn)行微波輻射的方式來抑制材料的活性，這樣所得到的加熱效果是相對(duì)比較理想的，和傳統(tǒng)的加熱方式相比，造成的營養(yǎng)損失相對(duì)較少[3]。

4? ? 在環(huán)境化學(xué)分析中應(yīng)用微波消解技術(shù)的重要性

先進(jìn)的微波消解技術(shù)，就是利用微波所具有的特性，實(shí)現(xiàn)更快、更好地對(duì)樣品材料進(jìn)行加熱程序的目標(biāo)，這是完成環(huán)境化學(xué)分析的重要基礎(chǔ)。在微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)的消解技術(shù)兩者之間進(jìn)行比較時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，前者整體的消解效果更加有效、顯著，利用微波所具備的特性，根據(jù)工業(yè)測(cè)定的要求來進(jìn)行下一步的消解流程。伴隨著微波消解技術(shù)的不斷發(fā)展，應(yīng)用的范圍也越來越廣泛，不僅能夠?yàn)橄嚓P(guān)的學(xué)科研究提供良好的技術(shù)基礎(chǔ)，還能夠確保進(jìn)行環(huán)境化學(xué)分析工作的高效性以及準(zhǔn)確性。

5? ? 在環(huán)境化學(xué)分析中應(yīng)用微波消解技術(shù)的具體內(nèi)容

5.1? 對(duì)于化學(xué)需氧量的測(cè)定

在環(huán)境化學(xué)分析中，要對(duì)水質(zhì)的狀況進(jìn)行一定的測(cè)量以及評(píng)估工作，但在微波消解技術(shù)中，能夠通過對(duì)化學(xué)需氧量的測(cè)量達(dá)到對(duì)水質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的效果。在測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)，如果采用重鉻酸鉀的方式，將會(huì)造成大量試劑以及樣品的消耗，并且測(cè)定所消耗的時(shí)間較長，因此，測(cè)定成本也相當(dāng)高。如果采用高壓蒸氣消化法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，消化也會(huì)消耗過長的時(shí)間;如果使用密閉消解法，雖然效率較高，但是由于是在密閉空間中進(jìn)行消化工作，將會(huì)造成樣品材料中存在不同類型的氣體，最終很容易造成消解管產(chǎn)生一定的損耗;而使用微波消解法，不僅能夠更加快速地進(jìn)行消化工作，還能夠使得所測(cè)定的需氧量更加準(zhǔn)確，最終整個(gè)的消解過程便具有了良好的重復(fù)特性[4]。

5.2? 對(duì)于金屬元素的測(cè)定

在樣品材料中可能存在一些金屬元素，所以，在進(jìn)行環(huán)境化學(xué)分析時(shí)，使用微波消解技術(shù)，不僅能夠提高整個(gè)消解過程的效率，還能夠使金屬元素的測(cè)定數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。因?yàn)榻饘僭氐奶匦钥梢苑瓷湮⒉?，所以結(jié)合其他的方法能夠有效提高對(duì)銅、汞等金屬元素的測(cè)定。在測(cè)定過程中，取1 g脫水后的泥餅，放到六連體微波消解罐中，并加入少量的水，然后分別加入9 mL的硝酸以及3 mL的氫氟酸。通過對(duì)比不同方式下的回收率和整體測(cè)定的準(zhǔn)確性，可以得出微波消解技術(shù)在金屬元素的測(cè)定工作中具備優(yōu)勢(shì)，能夠根據(jù)樣品材料的不同來選擇不同的測(cè)定方法，最終達(dá)到提升其消解效果的目的。

5.3? 對(duì)于土壤樣品的測(cè)定

在化學(xué)環(huán)境分析過程中，使用微波消解技術(shù)能夠?qū)ν寥罉悠分械挠袡C(jī)碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)定，有效提高整體分析的精準(zhǔn)性。其測(cè)定過程先稱取0.25 g的土壤樣品，再分別加入10 mL的硝酸以及3 mL的氫氟酸;在3 min內(nèi)將液體的溫度上升到150 ℃，保持恒溫3 min后加熱到155 ℃，然后保持恒溫18 min;將液體轉(zhuǎn)移到燒杯中，最終加入0.5 mL的高氯酸苷酸進(jìn)行定容工作。

5.4? 對(duì)于含水率的測(cè)定

針對(duì)樣品材料含水率的測(cè)定，主要采用的方式是微波加熱烘干法，測(cè)定的過程十分快速，能夠在極短的時(shí)間內(nèi)確定樣品材料的含水率。現(xiàn)階段，我國糧食、果蔬等行業(yè)以及各種化學(xué)試劑的濕度檢測(cè)等都是利用這種方法[5]。

5.5? 對(duì)于大氣中硒的測(cè)定

在使用微波消解技術(shù)的基礎(chǔ)上，結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法來對(duì)大氣顆粒物中的硒進(jìn)行測(cè)定，該方法的操作過程十分簡(jiǎn)單，其最終的測(cè)量數(shù)據(jù)也更加精準(zhǔn)。測(cè)定過程是先取適量的大氣顆粒物品濾膜，放到消解罐中，并加水，對(duì)其進(jìn)行濕潤，然后再加入3 mL的硝酸、3 mL的鹽酸以及0.3 mL的雙氧水，并對(duì)溫度進(jìn)行嚴(yán)格的控制，在消解過程結(jié)束之后，對(duì)溶液進(jìn)行冷卻稀釋定容，最后再進(jìn)行樣品成分分析。消解實(shí)驗(yàn)后的材料可以進(jìn)行回收再利用，回收率可高達(dá)97%。

6? ? 結(jié)語

從我國生態(tài)環(huán)境的實(shí)際發(fā)展?fàn)顩r上來看，對(duì)于環(huán)境的保護(hù)工作已經(jīng)成為重中之重。微波消解技術(shù)在我國環(huán)境化學(xué)分析中起到重要作用，因此，需要重點(diǎn)研究、發(fā)展微波消解技術(shù)的應(yīng)用。從事環(huán)境污染處理工作的技術(shù)人員要充分了解微波消解技術(shù)，加強(qiáng)該方面的學(xué)習(xí)，并根據(jù)我國目前環(huán)保污染項(xiàng)目的情況來更好地應(yīng)用這些先進(jìn)的技術(shù)，為實(shí)現(xiàn)我國未來可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略做出貢獻(xiàn)。

[參考文獻(xiàn)]

[1]王照麗，羅婭君，李? ?薇.微波消解法測(cè)定工業(yè)廢水中的化學(xué)需氧量[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2016（S1）：71-74.

[2]金鈴和，陳? ?輝，范春林，等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定椴樹蜂蜜中23種元素[J].食品工業(yè)科技，2016（1）：320-325.

[3]唐? ?楠.微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定環(huán)境空氣中痕量錫[J].化學(xué)分析計(jì)量，2016（2）：63-65.

[4]王興啟.研究分析環(huán)境化學(xué)分析中的微波消解技術(shù)[J].云南化工，2017（12）：24-25.

[5]任? ?歡.微波消解技術(shù)在環(huán)境化學(xué)分析中的應(yīng)用探究[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2018（10）：193-194.