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    超高效液相色譜法檢測 肉制品中4種食品添加劑

    2019-09-10 17:50:48周宏霞鄶鵬王楠
    食品安全導刊·中旬刊 2019年4期
    關(guān)鍵詞:糖精鈉山梨酸苯甲酸

    周宏霞 鄶鵬 王楠

    摘要:目的:建立UPLC-DAD法檢測肉制品中的4種食品添加劑的方法。方法:采用 Poroshell 120-C18 柱 (3.0 mm×150 mm×2.7 μm)反相色譜柱,流動相為甲醇+0.01 mol/L 磷酸二氫銨,梯度洗脫,流速為0.3 mL/min,柱溫度為25℃。采用外標法定量。結(jié)果:該方法在0~50 mg/L范圍內(nèi)具良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9996。測定低限為0.5 mg/kg, 回收率為91.1%~100.1%,相對標準偏差為1.18%~3.27%。結(jié)論:該方法簡便、靈敏、可靠,適合于肉制品中多種食品添加劑的同時檢測。

    關(guān)鍵詞:UPLC;苯甲酸;脫氫乙酸;山梨酸;糖精鈉

    食品添加劑被廣泛地應(yīng)用到食品加工過程中。適當?shù)厥褂檬称诽砑觿┛梢蕴岣呤称焚|(zhì)量,防止食品變質(zhì),保持食品營養(yǎng),但亂用或濫用會損害消費者健康[1]。因此,對食品添加劑的使用必須進行嚴格的監(jiān)控[2]。我國國家標準 GB 2760—2014 《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中已經(jīng)明確規(guī)定了食品添加劑允許使用的范圍和用量[3]。肉制品在制作過程中會加入一些食品添加劑。目前肉制品中食品添加劑的主要監(jiān)控項目有:苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸、糖精鈉。GB5009.28-2016明確規(guī)定了食品中山梨酸、苯甲酸、糖精鈉的測定。GB5009.121-2016明確規(guī)定了食品中脫氫乙酸的測定。采用兩種方法分別檢測會比較繁瑣費時,不利于樣品量大時的檢測。因此,需要研究一種能同時檢測這四種食品添加劑的方法。目前,關(guān)于這方面的研究報道也有很多。金悅敏等[4]利用HPLC法測定糕點類食品中的8種常用防腐劑。孫美娜等[5]采用HPLC法檢測飲料中常見的8種防腐劑和2種甜味劑。陳松潤等[6] 采用液相色譜法同時測定肉制品中5種防腐劑。但是未見采用超高效液相色譜法檢測肉制品中的苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉。本文采用超高效液相色譜法檢測肉制品中的苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸、糖精鈉,采用DAD檢測器進行檢測定性,排除了雜質(zhì)峰的干擾。

    儀器與材料

    儀器與設(shè)備。超高效液相色譜儀;電子天平; Milli-Q型超純水器,超聲波清洗儀;漩渦混合器,臺式高速離心機。

    試劑。甲醇(色譜純),乙酸鋅,亞鐵氰化鉀,氫氧化鈉(分析純),磷酸二氫銨(優(yōu)級純),苯甲酸、山梨酸、糖精鈉(標準品,中國計量科學研究院)、脫氫乙酸(標準品,德國DR.)

    標準溶液配制:準確稱取脫氫乙酸標準品0.0500 g(精確至0.0001g)于50 mL容量瓶中,用5 mL氫氧化鈉溶液(20 g/L)溶解,用水定容,此標準貯備液的濃度為1 mg/mL。

    色譜條件。色譜柱:Poroshell 120-C18 柱 (3.0 mm×150 mm×2.7 μm);流速:0.3 mL/min;柱溫:25 ℃;進樣體積:10 μL;流動相:甲醇(A)+0.01 mol/L 磷酸二氫銨(B)。流速為:0.3 mL/min,檢測波長為:230 nm,并且采集190 nm~400 nm的光譜。梯度洗脫的程序如下:0~2.00 min 5% A~5% A,2.00~10.00 min 5%A~35%A,10.00~10.10 min 35%A~5%A,10.10~15.00 min 5% A~5% A。

    樣品處理。稱取粉碎好的樣品2.5 g(精確至0.01 g)于25 mL比色管中,加入2.0 mL亞鐵氰化鉀溶液和2.0 mL乙酸鋅溶液,加水至約15 mL,混勻,超聲提取30 min,后用水定容至刻度25 mL,混勻。后轉(zhuǎn)移至離心管中5000 r /min離心5 min,取上清液,過0.45 um的濾膜,待上機檢測。

    結(jié)果與討論

    檢測波長的選擇。用DAD檢測器在190nm~400 nm下對四種標準溶液進行掃描,發(fā)現(xiàn)苯甲酸的最大吸收峰在225nm處,脫氫乙酸的最大吸收峰在230 nm和292 nm兩處,山梨酸的最大吸收峰為255 nm,糖精鈉的最大峰為270 nm。綜合考慮這四種物質(zhì)的吸收情況,選擇230 nm作為測定波長,同時采集190nm~400 nm的光譜圖。利用光譜圖可以排除雜質(zhì)峰的錯判。

    流動相的選擇。采用甲醇-磷酸二氫銨作為流動相,采用不同的流動相比例進行摸索,最后確定1.3中的梯度洗脫條件。在此梯度下各物質(zhì)能很好的分離,目標物質(zhì)峰與雜質(zhì)峰也能分開,大大降低了雜質(zhì)的干擾。

    線性范圍和檢出限。利用4種濃度為1mg/mL的標準貯備液配制成濃度為0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L的混合標準溶液,按照1.3的儀器條件進行色譜檢測。以峰面積為縱坐標,以標準溶液的濃度為橫坐標,繪制標準曲線。結(jié)果顯示,四種物質(zhì)在0~50 mg/L濃度范圍內(nèi),具有良好的線性關(guān)系。應(yīng)用 3 倍的信噪比來計算檢出限。 回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見下表1。

    回收率和精密度。稱取粉碎好的空白肉制品樣品2.5 g,加入高、中、低三個水平的四種添加劑的混合標準溶液,按照1.4的方法進行前處理操作,按照1.3的儀器條件上機檢測。每個水平做6個平行,來計算各種添加劑的回收率以及精密度。其結(jié)果見表2。從表中可以看出樣品的回收率為91.1%~100.1%,相對標準偏差為1.18%~3.27%。

    結(jié)果

    本文建立了肉制品中苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸、糖精鈉的超高效液相檢測方法,該方法操作簡單,定量檢測準確,靈敏度準確度均能達到要求。檢測器采用二極管陣列檢測器,利用對照光譜吸收圖的方法排除雜質(zhì)干擾,能達到準確定性的目的。結(jié)果表明,該方法在0~50 mg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)在0.9996以上,檢出限為0.5 mg/kg,平均回收率為91.1%~100.1%,相對標準偏差為1.18%~3.27%。四種物質(zhì)能達到很好的分離,分離效果好,回收率高,適合于肉制品中食品添加劑的快速檢測。

    參考文獻

    [1]楊新泉,田紅玉,陳兆波,等.食品添加劑研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].生物技術(shù)進展,2011,1(5):305-311.

    [2]張小芳,付大友. 高效液相色譜法同時測定食醋和醬油中的6種防腐劑和甜味劑[J].中國調(diào)味品,2018,.43(9):147-150.

    [3]劉勝男,張國慶,王素方,郭保寶,權(quán)明珠,石志格.高效液相色譜法同時測定果蔬汁飲料中20種禁限用食品添加劑[J].輕工學報,2016年7月,31(4):23-29.

    [4]金悅敏,胡國華.HPLC法測定糕點類食品中的8種常用防腐劑[J].食品工業(yè),2018,39(6):270-272.

    [5]孫美娜.RP-HPLC法檢測飲料中常見的8種防腐劑和2種甜味劑[J].食品工業(yè),2018,39(7):323-326.

    [6]陳松潤,何權(quán),黃娟.液相色譜法同時測定肉制品中5種防腐劑[J].廣州化工,2018,46(7):94-95.

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