運用效率曲線法兩次參加全國放射性核素γ能譜分析能力比對結(jié)果分析

施揚海

【摘 要】目的：通過參加2016年、2017年全國放射衛(wèi)生技術(shù)機構(gòu)放射性核素γ能譜分析能力考核，檢驗實驗室的放射性核素γ能譜分析檢測能力和水平，保證放射性核素γ能譜測量的質(zhì)量。方法：組織機構(gòu)將均勻性合格、完成定值的土壤盲樣郵寄到實驗室，參加考核的實驗室分析盲樣中核素232Th、40K和137Cs的活度濃度。結(jié)果：2016年度考核結(jié)果|Z檢驗|<1，但U檢驗未都小于1，綜合評定為合格。2017年度考核結(jié)果|Z檢驗|<1，U檢驗<1，綜合評定為優(yōu)秀。結(jié)論：兩次全國盲樣比對考核結(jié)果均合格，驗證了該實驗室具有較強的放射性核素γ能譜分析的能力。

【關(guān)鍵詞】放射性核素;比對;γ能譜分析;效率曲線法

【中圖分類號】R144 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2019）04-0089-02

參加權(quán)威機構(gòu)組織的核素分析盲樣考核和實驗室之間的比對分析，是提高實驗室核素分析能力和質(zhì)量的可行性方法之一[1]。γ能譜分析方法大體分為相對比較法和效率曲線法，可視具體分析條件選擇合適的分析方法[2]。本實驗室于2016年首次開展放射性核素γ分析工作，能力和分析方法有待驗證，因此積極參加由中國疾病預(yù)防控制中心輻射防護與核安全醫(yī)學(xué)所（本文統(tǒng)稱組織機構(gòu)）舉辦的全國放射衛(wèi)生技術(shù)機構(gòu)檢測能力考核中的放射性核素γ能譜分析。為消除盲樣考核樣品密度存在較大的差異，本次比對采用效率曲線法擬合特征能力峰計算。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

用于參加比對的儀器是CANNBERA公司的P型同軸高純鍺γ譜儀，液氮制冷，探測器型號為GC4018，譜分析器為DSA-LX，對3″×3″NaI（Tl）晶體的相對效率為44%，對60Co1332keV射線能量分辨率為1.72keV，儀器檢定合格，且在檢定有效期內(nèi)使用。

1.2 刻度源

能量刻度選用60Co、137Cs點源分別進行刻度。效率刻度用含有238U、235U、232Th、226Ra、241Am、60Co、137Cs、40K核素組成的混合土壤體源進行刻度，標準體源質(zhì)量為338.40 g。全部標準源均購于中國計量科學(xué)研究院，且在檢定有效期內(nèi)使用。

1.3 樣品制備與測量

組織機構(gòu)將均勻性檢驗合格、完成定值的土壤樣品粉末郵寄到實驗室。實驗室收到樣品后，通過樣品流轉(zhuǎn)后對樣品進行研磨、60目過篩、烘干恒重操作后，充分攪拌均勻，稱取與標準刻度物質(zhì)的質(zhì)量相同的樣品（避免產(chǎn)生質(zhì)量誤差，增加測量不確定度）裝入φ75 mm×70 mm的干凈樣品盒中，用塑料薄膜包裹避免污染測量室，然后放入測量室測量。測量時，樣品盒相對探測器的幾何條件與測量本底和標準物質(zhì)保持一致。

1.4 數(shù)據(jù)處理

1.4.1 比活度計算

計算均采用全能峰效率曲線法分析，按要求上報分析土壤樣品中的核素232Th、40K和137Cs比活度及其擴展不確定度。核素比活度計算公式：

A=Ns/εPγWTe-λt

式中，Ns為待測樣品全能峰凈計數(shù);ε為探測效率;Pγ為發(fā)射幾率;W為樣品質(zhì)量，單位是kg;T為測量活時間，單位是s;t為樣品從采集到測量的時間間隔。

1.4.2 擴展不確定度計算[3]

測量結(jié)果的擴展不確定度包括以下方面：A類不確定度（μA），由統(tǒng)計計數(shù)引入的不確定度μ貢獻;B類不確定度（μB），包括由儀器檢定刻度源引入的不確定度、自吸收校正引入的不確定度、體積校正因子引入的不確定度、核素發(fā)射概率和衰變校正因子引入的不確定度等貢獻。

2.1 考核結(jié)果

2016年度盲樣考核測量值及該年該樣品參考值見表1，2017年度盲樣考核測量值及該年該樣品參考值見表2。

2016年度考核指標中Z檢驗值：232Th為-0.70、40K為0.18、137Cs為0.03;U檢驗值：232Th為2.00、40K為0.49、137Cs為0.09，其中|Z檢驗|<1，但U檢驗未都小于1，綜合評定為合格。

2017年度考核指標中Z檢驗值：232Th為-0.16、40K為0.02、137Cs為0.02;U檢驗值：232Th為0.42、40K為0.04、137Cs為0.05，其中|Z檢驗|<1，U檢驗<1，綜合評定為優(yōu)秀。

2.2 分析

本實驗室的高純鍺γ能譜儀于2015年11月安裝調(diào)試完畢，同年完成儀器檢定，于2016年首次參加全國放射衛(wèi)生技術(shù)機構(gòu)放射性核素γ分析能力考核，技術(shù)力量仍有待加強。從兩年的能力考核結(jié)果來看，放射性核素40K和137Cs發(fā)射的是單能γ射線，核素識別、測量和分析較為容易，兩次比對結(jié)果都比較滿意。而對于天然核素232Th的分析中，2016年的結(jié)果與參考值相差比較大，U檢驗值達到2.0，接近2.58的合格評定值，2017年的分析結(jié)果準確度較上一年有了很大提高。

2016年分析核素232Th選擇其衰變子體228Ac發(fā)射的911.2keVγ射線，發(fā)射概率采用GENIE2000系統(tǒng)自帶核素庫給出的27.7%，而文獻[4]中關(guān)于228Ac發(fā)射的911.2keVγ射線的發(fā)射概率為26.6%，選用參數(shù)的不一致導(dǎo)致結(jié)果誤差比較大，若采用26.6%的發(fā)射概率，核素232Th的測量值應(yīng)為70.2 Bq/kg，更接近參考值78.3 Bq/kg。2017年的考核中，分析核素232Th選擇其衰變子體208Tl發(fā)射的583.2keVγ射線，發(fā)射概率為30.37%[7]，測量值與參考值比較接近。

兩年的考核過程均對核素212Pb、228Ac、232Th 3種衰變子體進行了分析，但是由于樣品成分、密度不一致，測量分析時子體的峰型會有不同程度的重峰現(xiàn)象，加上組織機構(gòu)考核要求，綜合考量后只分析核素232Th其中一種子體，這應(yīng)該也是造成誤差的原因之一。

3 結(jié)語

通過兩次參加全國放射衛(wèi)生技術(shù)機構(gòu)檢測能力考核，驗證了本實驗室人員具有較強的放射性核素γ能譜分析的能力，測量分析方法、數(shù)據(jù)處理流程準確，檢測報告編寫有效。

參 考 文 獻

[1]拓飛，徐翠華，張京，等.2008年全國放射性核素γ能譜分析比對[J].中華放射醫(yī)學(xué)與防護雜志，2010，30（3）：343-345.

[2]卿云花，劉盼，鄭琪珊，等.放射性核素γ能譜分析方法探討[J].核技術(shù)，2017，40（9）：53-58.

[3]GB/T 11713—2015高純鍺γ能譜分析通用方法[S].

[4]拓飛，張慶，張京，等.2014年度全國放射性核素γ能譜分析質(zhì)量控制比對[J].國際放射醫(yī)學(xué)核醫(yī)學(xué)雜志，2015，39（5）：401-404.

[5]拓飛，徐翠華，張京，等.2008年全國放射性核素γ能譜分析比對[J].中華放射醫(yī)學(xué)與防護雜志，2010，30（3）：343-345.

[6]李則書，拓飛，張京，等.2016年度放射性核素γ能譜分析能力考核結(jié)果[J].中華放射醫(yī)學(xué)與防護雜志，2017，37（12）：928-932.

[7]任天山，吳生財.食物和環(huán)境樣品中放射性核素的測量與評價[M].北京：原子能出版社，1992.

[責(zé)任編輯：陳澤琦]