利用氣相色譜法分析四氫呋喃（THF）純度

王林

摘要：本文利用氣相色譜法分析四氫呋喃（THF）純度，四氫呋喃具有極強(qiáng)的吸附能力，而二硫化碳能解吸，為了能有效確定氣相色譜中四氫呋喃的純度，應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室中的數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、可靠。保證采集的體積、溶液配制以及重復(fù)性測(cè)定固定。

關(guān)鍵詞：四氫呋喃;氣相色譜;純度

1.氣相色譜法概述

氣相色譜屬于色譜法的一種，在色譜法中有有兩個(gè)相，分別為流動(dòng)相遇固定相，當(dāng)運(yùn)用液體時(shí)，看將其稱為流動(dòng)相，這便是人們所說(shuō)的液相色譜，然而，使用氣體作為流動(dòng)相的被稱為相色譜。基于氣相色譜法運(yùn)用的固定相不一致，可將其分為固定吸附劑，以此來(lái)將其固定，稱為氣固色譜，當(dāng)需要固定也單體時(shí)，便可叫為氣液色譜。

如果按照色譜分離的原理來(lái)區(qū)分，可將氣相色譜分為吸附色譜與分配色譜，在氣固色譜中，一般固定的為吸附劑，氣固色譜是能吸附色譜，氣液色譜可以完成相應(yīng)的分配色譜。根據(jù)色譜來(lái)進(jìn)行操作，氣相色譜是柱色譜，依照色譜柱的粗細(xì)不同，將其分為填充柱與毛細(xì)管柱兩類。氣相色譜能有效分離較為繁瑣的樣品化合物，在氣象色譜儀中，有根流通型管道，這便是色譜柱，色譜柱的原理便是根據(jù)樣品的不同，區(qū)分物理與化學(xué)性質(zhì)，通過(guò)不同速率來(lái)帶動(dòng)氣流。

2.材料與方法

2.1儀器和主要試劑

選用型號(hào)為6890型氣相色譜儀，并運(yùn)用氫火焰離子實(shí)施檢測(cè)。在色譜純?cè)噭┲袡z測(cè)四氫呋喃純度高達(dá)99.9%。通過(guò)二硫化碳來(lái)鑒定色譜無(wú)其余雜質(zhì)。

2.2測(cè)量方法

（1）采集樣品。在短時(shí)間內(nèi)開(kāi)始采樣工作，將準(zhǔn)備好的有機(jī)擔(dān)體管打開(kāi)，流量控制以400mL/分鐘為例，采集空氣樣品15分鐘。（2）樣品前處理。將搜集到的吸附劑融入到溶劑解吸瓶中，在瓶中導(dǎo)入1.00ML的二硫化碳，將其封閉嚴(yán)禁，搖晃大約1分鐘左右的時(shí)間，并解吸30分鐘，解析液放置一旁等待測(cè)量。（3）配制四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)溶液。色譜需選用規(guī)定條件，其中色譜柱采用：DB-1301 60m*0.32mm*1um或相當(dāng)產(chǎn)品，注射器采用：10uL柱的溫度掌握在50℃左右，速度以10℃/分鐘的速度開(kāi)始向上升溫，最大控制在240℃，此外，檢測(cè)的室內(nèi)溫度也應(yīng)掌握好，這樣測(cè)量的精度才更準(zhǔn)確。

3.純度計(jì)算

3.1數(shù)字模型

其中，C表示空氣中四氧呋喃濃度，C是在樣品中四氧呋喃所含有的量，V0則表示在標(biāo)準(zhǔn)情況下的采樣體積，Xx是測(cè)試解吸中四氧呋喃濃度數(shù)值，1.00表示的是解吸液中的體積。

在判斷四氫呋喃純度過(guò)程中，可根據(jù)表1展開(kāi)測(cè)定。

3.2四氫呋喃純度評(píng)定

在檢測(cè)四氫呋喃純度時(shí)，首先需要調(diào)移器產(chǎn)生的相對(duì)度，校準(zhǔn)相應(yīng)的配制。運(yùn)用1000μm的二硫化碳放置到相應(yīng)的樣品瓶中，采用10μl的微量注射器移去2μl，之后補(bǔ)充上2μl的四氫呋喃，將其配制成標(biāo)準(zhǔn)的儲(chǔ)備液，其中的溶度上升為1780mg/L.運(yùn)用1000μl的移液將其移出，轉(zhuǎn)移到1000μl的二硫化碳的瓶中，之后，補(bǔ)充充足等量的四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)液，在時(shí)間定性上，需以四氫呋喃保留時(shí)間來(lái)定，進(jìn)而獲得色譜峰面積曲線定量線性回歸。

需要注意的是，儀器應(yīng)在規(guī)定條件下展開(kāi)工作，操作需根據(jù)規(guī)定執(zhí)行，不然會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不精準(zhǔn)，沒(méi)有任何意義。在調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥以及針形閥過(guò)程中，速度需緩慢進(jìn)行，在不工作時(shí)，需要緩慢放松穩(wěn)壓閥，預(yù)防失去效果。在測(cè)量過(guò)程中，需記錄好記錄儀中走紙的速度，清洗干凈盛有四氫呋喃樣品的儀器。在吸取樣品時(shí)，需要趕出氣泡，記錄好色譜中流出的曲線，測(cè)量工作完成之后，要仔細(xì)記錄好數(shù)值，記錄完畢后，迅速將儀器回歸到零位。另外，記錄的取樣量應(yīng)準(zhǔn)確、無(wú)誤，為了杜絕待測(cè)試樣間相互干擾，在取樣測(cè)試時(shí)，需先洗干凈溶劑針。在此可以得出在空氣中四氫呋喃的含量為C=（149.3±5.4）mg/m（k=2）。下圖所示為氣象譜四氫呋喃純度評(píng)定

4.四氫呋喃純度分析

在運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)量四氫呋喃純度時(shí)，導(dǎo)致測(cè)量不精準(zhǔn)主要是如下幾個(gè)方面：（1）運(yùn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不精準(zhǔn)，在工作過(guò)程中，擬合的曲線不精準(zhǔn)，在采集樣品過(guò)程中，出現(xiàn)了重復(fù)采集樣品，這也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的四氫呋喃純度不精準(zhǔn)。（2）當(dāng)加入樣品時(shí)，加入的解析液量的過(guò)多亦或過(guò)少都會(huì)影響到四氫呋喃的純度，回收過(guò)程會(huì)增加不純度。（3）標(biāo)準(zhǔn)品的純度也會(huì)導(dǎo)致四氫呋喃純度不精準(zhǔn)。（4）如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的不精準(zhǔn)、樣品重復(fù)等問(wèn)題，都會(huì)影響到純度的測(cè)定結(jié)果，還有一些工作曲線擬合導(dǎo)致的不純度、回收率不純、樣品加入解吸液導(dǎo)致的不純等方面。所以，在測(cè)量過(guò)程中，應(yīng)盡可能的縮小不純度的測(cè)定結(jié)果，多注意使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品、標(biāo)準(zhǔn)圖表以及采樣體積等方面。進(jìn)行測(cè)量四氫呋喃純度時(shí)，需規(guī)范運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)其展開(kāi)具體的配制記錄，從而掌握好每一步，對(duì)工作曲線進(jìn)行增加，能使得待測(cè)樣品濃度接近標(biāo)準(zhǔn)曲線平均濃度，達(dá)到提升實(shí)驗(yàn)人員真實(shí)的操作水平，確保檢測(cè)儀器一直處在優(yōu)良的情況下。選用色譜進(jìn)行試劑能提高四氫呋喃的純度，確保實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、有效。

5 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)運(yùn)用二硫化碳解吸，且運(yùn)用氣相色譜開(kāi)展測(cè)定，測(cè)量過(guò)程中保留時(shí)間定性，能提高回收率。檢出效率更好。此種操作方法簡(jiǎn)便、分析速度快、回收的效率也能提高許多，而且，對(duì)儀器設(shè)備沒(méi)有較高要求，可以達(dá)到使用單位對(duì)四氫呋喃的監(jiān)測(cè)要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]王德宣.液液萃取-氣相色譜法測(cè)定水中痕量聯(lián)苯菊酯[J].能源與環(huán)境，2019（03）：62-63.