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    四碘化錫的實驗合成條件探索

    2019-09-10 07:22:44黃永剛王俊麗冀紅英
    赤峰學院學報·自然科學版 2019年8期
    關鍵詞:制備石油醚

    黃永剛 王俊麗 冀紅英

    摘要:本文是以石油醚作為溶劑,用過量的碘和錫發(fā)生反應來制備四碘化錫,主要探討了反應過程中影響四碘化錫產(chǎn)率的條件和因素.實驗結果表明:反應溫度為90℃,冷卻結晶時間為30min,反應生成的四碘化錫產(chǎn)率最高.

    關鍵詞:碘;錫;石油醚;四碘化錫;制備

    中圖分類號:O614? 文獻標識碼:A? 文章編號:1673-260X(2019)08-0023-03

    1 前言

    四碘化錫為橙紅色晶體,熔點145.75℃,沸點364.5℃,具有較強的腐蝕性和殺菌作用,主要用于制造有機錫配合物[1-2].四碘化錫在空氣中受潮易水解,易溶于有機溶劑,因此制備四碘化錫需要在固態(tài)下或者非水溶劑中進行[3].常用的合成方法主要有:碘蒸汽與金屬錫的氣-固相合成;氯化亞錫溶液與過量的碘反應得到四碘化錫氣體;硫化錫與過量的碘溶液在鹽酸的作用下加熱,產(chǎn)生四碘化錫;稍過量的錫和易升華的碘在純的四氯化碳溶液中加熱,得到四碘化錫晶體;二氧化錫與濃的氫碘酸加熱,有四碘化錫生成[4].

    在相同的實驗條件下,制備四碘化錫實驗選用的非水溶劑有四氯化碳、乙酸-乙酸酐、苯、石油醚等[5-7].在不同的非水溶劑中,四碘化錫的產(chǎn)率均較高.選用四氯化碳作為溶劑時,四碘化錫的色澤好,但是后處理時需要蒸出部分溶劑;以乙酸-乙酸酐為溶劑時,制備的四碘化錫為棕黑色,由于乙酸-乙酸酐與空氣接觸時會形成爆炸性混合物,使得反應的后續(xù)處理比較麻煩[6];在以苯為溶劑制備四碘化錫的過程中,四碘化錫在苯溶劑中的溶解度非常大[7],為了析出四碘化錫,需要蒸掉苯溶劑,而苯蒸汽和空氣中的混合氣體能形成爆炸性混合物;在石油醚溶劑中冷卻結晶析出的四碘化錫外觀較好,而冷的石油醚中四碘化錫的溶解度較小,結合石油醚比較穩(wěn)定的特點,四碘化錫的合成實驗中使用石油醚作為非水溶劑是較為理想的選擇.

    本實驗以碘和錫為原料,選擇石油醚為溶劑,合成四碘化錫.并探討了不同的反應條件對四碘化錫的產(chǎn)率的影響.四碘化錫的實驗合成是大學本科的實驗內(nèi)容,在此基礎上進行詳細的實驗條件探索,尋找最優(yōu)反應條件,為本科生開展此課程奠定基礎及提供參考.

    2 實驗部分

    2.1 儀器及試劑

    2.2 實驗原理

    2.1 四碘化錫的制備

    用電子天平準確稱取錫片0.2000g~0.2060g,再準確稱取單質碘0.5000g~0.5060g,將錫片剪成細小碎片后,加入到50mL干凈干燥的標準磨口圓底燒瓶中,將碘也一同加入,再加入10mL石油醚,組裝好回流管和干燥管,在60℃~90℃的水浴溫度下,調節(jié)冷凝管的進水量,使紫色蒸汽不高于冷凝管的中間部位,反應過程中開啟冷凝裝置,以保持冷卻,直到紫色蒸汽液滴變?yōu)闊o色為止,則完全反應.停止加熱,撤掉水浴,將溶液倒入30mL干燥、潔凈的小燒杯里,將圓底燒瓶內(nèi)壁上附著的四碘化錫晶體,用1~2mL熱的石油醚洗滌,將洗滌后的溶液一起倒入上述小燒杯內(nèi).將小燒杯放在冰水中冷卻結晶,得到橙紅色的四碘化錫晶體.結晶完成后,用引流的方法將上層溶液小心的倒入石油醚回收瓶中,最后,將盛有結晶的小燒杯放入水浴上干燥,收集,稱量產(chǎn)品,計算產(chǎn)率.得到的四碘化錫的質量及產(chǎn)率如表3所示.

    小結:本實驗中,反應原料碘的質量不足,錫的質量過量,以碘的質量計算得到產(chǎn)物四碘化錫的質量0.6169g作為理論產(chǎn)量.表3可以看出,多次實驗得到的四碘化錫產(chǎn)率在55.1%和76.4%之間.實驗過程發(fā)現(xiàn):反應溫度和冷卻時間是影響四碘化錫產(chǎn)率的主要因素.因此,后面對反應實驗條件的探討主要集中在反應溫度和冷卻時間上.

    2.2 反應溫度對四碘化錫產(chǎn)率的影響

    準確稱取錫片和單質碘,將錫片剪成細小碎片后,和碘一同加入圓底燒瓶中,加入10mL石油醚,分別在60℃、70℃、80℃、90℃的恒溫水浴溫度下,平行反應三次,后續(xù)反應步驟同2.1,得到的四碘化錫的質量及產(chǎn)率數(shù)據(jù)如表4所示.

    由表4可知,在60℃的溫度下,反應不發(fā)生.隨著反應溫度的升高,產(chǎn)物四碘化錫的產(chǎn)率逐漸升高,由數(shù)據(jù)可知,每升高10℃,反應的平均產(chǎn)率增加約7.8%到11.2%.反應溫度在90℃時,四碘化錫的產(chǎn)率最高可達74.2%,平均產(chǎn)率達到73.3%.因此最佳的反應溫度是90℃.

    2.3 冷卻時間對四碘化錫產(chǎn)率的影響

    準確稱取錫片和單質碘,選取水浴溫度為90℃,按照反應步驟2.1進行,將盛有產(chǎn)物四碘化錫的小燒杯放在冰水中冷卻結晶10-40min,干燥,稱量產(chǎn)品,計算產(chǎn)率.得到的四碘化錫的質量及產(chǎn)率數(shù)據(jù)如表5所示.

    由表5可知,隨著冷卻結晶的時間增加,得到的四碘化錫產(chǎn)率先增加后降低,在冷卻時間分別為10min、20min、30min、40min時,平均產(chǎn)率分別為57.3%、63.8%、74.5%、58.4%.在冷卻結晶時間為30min時,得到的四碘化錫產(chǎn)率最高.所以最佳的冷卻結晶時間為30min.

    2.4 制備四碘化錫的最佳反應條件

    準確稱取錫片和單質碘,選取水浴溫度為90℃,按照反應步驟2.1進行,將盛有產(chǎn)物四碘化錫的小燒杯放在冰水中冷卻結晶30min,干燥,稱量產(chǎn)品,計算產(chǎn)率.得到的四碘化錫的質量及產(chǎn)率數(shù)據(jù)如表6所示.

    小結:選用最佳實驗條件合成四碘化錫,得到的產(chǎn)率在72.4%-76.9%之間,平均產(chǎn)率為73.98%.通過上述實驗,可以得出結論:反應溫度為90℃,冷卻結晶時間為30min時,碘與錫進行反應得到的四碘化錫產(chǎn)率最高.

    2.5 四碘化錫熔點的測定

    在實驗中,用熔點儀測定制備的四碘化錫的熔點,實驗測定的數(shù)據(jù)如表7所示.

    通過表7的實驗數(shù)據(jù),可以測得四碘化錫的熔點為146.85℃-147.65℃;四碘化錫的文獻熔點為145.75℃,所以測出四碘化錫的熔點與理論上四碘化錫的熔點接近,證實合成的產(chǎn)物為四碘化錫,符合實驗要求.

    2.6 四碘化錫化學式的確定

    將裝有剩余錫片的圓底燒瓶放在水浴中加熱,目的是揮發(fā)掉殘留的石油醚溶劑,然后將剩余的錫片取出稱量,根據(jù)碘的用量和消耗金屬錫的量,計算各反應物的物質的量的比值,以確定碘化錫的化學式.實驗測定數(shù)據(jù)如表8所示.

    如表8所示,在實驗過程中,以4號為基準,計算碘的物質的量為0.5019/126.9=3.9551×10-3mol,錫的物質的量為0.2052/118.71=1.7286×10-3mol,錫與碘的物質的量之比為0.2498,接近1:4,通過實驗計算得出碘化錫的分子式為SnI4,符合四碘化錫的理論化學式.

    3 實驗結論

    本文以碘和錫為原料,在非水有機溶劑石油醚中加熱制備四碘化錫.通過多次實驗探討反應溫度和冷卻結晶時間對產(chǎn)物四碘化錫的產(chǎn)率的影響.得到制備四碘化錫的最佳反應條件為:反應物錫稍過量,碘不足的配比下,反應溫度為90℃,冷卻結晶時間為30min,生成的四碘化錫的產(chǎn)率最高,達到73.98%.實驗還對生成的四碘化錫進行了熔點測定和化學式的測定,證實所制備的產(chǎn)物是目標產(chǎn)物四碘化錫.

    ——————————

    參考文獻:

    〔1〕申泮文,王積濤.化合物詞典[M].上海:上海辭書出版社,2002.67.

    〔2〕古風才,肖衍繁.基礎化學實驗教程[M].北京:科學出版社,2001.288.

    〔3〕北京師范大學無機化學教研室等.無機化學實驗[M].北京:化學工業(yè)出版社,2001.214-216.

    〔4〕陳壽椿.重要無機化學反應(第三版)[G].上??萍汲霭嫔纾?982.286-304.

    〔5〕郡小紅,試論推廣微型化學實驗的必要性和可行性[J].重慶師范學院學報(自然科學版),1999(16):146-148.

    〔6〕四碘化錫的制備.無機化學學實驗[M].北京:高等教育出版社,2001.214.

    〔7〕吳仁濤,張欣,李霞.四碘化錫的制備及實驗[J].臨沂師范學院學報,2004,26(3):47-49.

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