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    復(fù)序橐吾石油醚提取物的化學(xué)成分分析

    2017-05-13 00:33李曉杰趙金悅陳陽王蓉薛羽孫海明
    吉林農(nóng)業(yè) 2017年5期
    關(guān)鍵詞:石油醚

    李曉杰+趙金悅+陳陽+王蓉+薛羽+孫海明+朱梅

    摘要:以長白山復(fù)序橐吾葉為材料,石油醚為溶劑,超聲提取法制備石油醚提取物,利用相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對其脂溶性成分進(jìn)行分離鑒定,按峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對百分含量。結(jié)果顯示,從復(fù)序橐吾石油醚提取物中檢測到59個(gè)色譜峰,鑒定出59個(gè)化合物,占脂溶性成分的100%,主要成分為萜烯類和醇類等,其中萜烯類含量最高。

    關(guān)鍵詞:復(fù)序橐吾;石油醚;脂溶性成分;GC-MS

    中圖分類號:R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A DOI編號: 10.14025/j.cnki.jlny.2017.09.030

    復(fù)序橐吾 (Ligularia jaluensis Kom.) 為多年生草本,菊科橐吾屬植物,主要生長在海拔450~1000米的草甸子及林緣濕地,是長白山特有物種[1,2]。在長白山區(qū),復(fù)序橐吾根及根莖做“紫菀”入藥,稱“山紫菀”,有潤肺、止咳、祛痰、下氣之功效[3,4],其嫩葉可作為山野菜食用,花可當(dāng)茶沖飲,具有清熱解毒、消炎、去火等作用。

    目前,對復(fù)序橐吾化學(xué)成分的研究報(bào)道尚少,本研究以復(fù)序橐吾葉為材料,石油醚為溶劑,采用超聲提取法,對復(fù)序橐吾脂溶性成分進(jìn)行提取,通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)對其脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定,并采用峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對含量,試驗(yàn)結(jié)果旨為長白山復(fù)序橐吾資源的開發(fā)利用提供參考。

    1材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    樣品采自吉林省敦化市黃泥河林業(yè)局所轄區(qū)海拔約416米的沼澤、林緣濕地,由吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)董然教授鑒定為復(fù)序橐吾。

    1.2 儀器與試劑

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010 Plus(日本島津),超聲波提取器(上海比朗儀器制造公司),所用試劑石油醚(60℃~90℃)為國產(chǎn)分析純。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1樣品制備 將干燥至恒重的復(fù)序橐吾葉粉碎,稱取2克,過60目篩,用20毫米石油醚(60℃~90℃)將其溶解,冷浸24小時(shí),超聲提取3次(每次40分鐘),合并濾液,濾液經(jīng)過濾得復(fù)序橐吾石油醚提取液,密封,4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2 GC-MS分析方法 GC-MS分析條件的選擇見表1。檢索NIST05譜圖庫,根據(jù)各峰的質(zhì)譜裂片圖與有關(guān)文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖核對,分析并確認(rèn)復(fù)序橐吾石油醚提取物的脂溶性成分,按峰面積歸一化法,通過GC-MS Solution色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),計(jì)算各成分的相對百分含量。

    2結(jié)果與分析

    2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    以復(fù)序橐吾石油醚提取液直接進(jìn)樣,按照表1的GC-MS條件進(jìn)行操作,共檢測出59個(gè)色譜峰,總離子流色譜圖,見圖1。

    總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,對質(zhì)譜圖和相關(guān)資料進(jìn)行分析鑒定,共鑒定了59個(gè)化合物,占脂溶性成分的100%。各脂溶性成分的分子式、名稱、分子量及計(jì)算得出的相對百分含量,見表2。

    2.2復(fù)序橐吾石油醚提取物的化學(xué)成分分析

    對表2中各化合物進(jìn)行分析可見,復(fù)序橐吾石油醚提取物的主要成分為萜烯類,有17種,占42.16%,醇類15種,占38.55%。其中,含量在1.00%以上的有利用價(jià)值的化合物有:萜品油烯、D-檸檬烯、α-蒎烯、月桂烯、石竹烯、β-谷固醇、α-蛇麻烯、角鯊烯、植醇等。這些化合物有的為中草藥的活性成分,應(yīng)用到醫(yī)藥領(lǐng)域;有的可以作為化工原料,應(yīng)用到食品、化工等領(lǐng)域,如:D-檸檬烯,具有抗腫瘤活性,在醫(yī)藥、食品工業(yè)、香料工業(yè)具有廣泛用途[5,6];β-石竹烯,具有平喘作用[7];α-蒎烯也具有鎮(zhèn)痙、祛痰、抗菌等作用[8] ,還用作漆、蠟等溶劑;檜烯,是天然植物香料,用于日化香精的調(diào)配及為其他工業(yè)品的加香。

    3結(jié)論

    傳統(tǒng)的溶劑提取法和超聲提取法相結(jié)合,對藥用植物的脂溶性成分提取,具有時(shí)間短、收率高等優(yōu)點(diǎn)[9,10]。而利用GC-MS聯(lián)用技術(shù),可以在無標(biāo)準(zhǔn)品作對照的情況下,對一些脂溶性未知成分進(jìn)行分析鑒定。

    本研究表明,復(fù)序橐吾石油醚提取物含有一些具有藥用價(jià)值和可作為化工原料的成分,鑒于長白山區(qū)復(fù)序橐吾分布廣,資源豐富,因此,可進(jìn)一步推進(jìn)復(fù)序橐吾化學(xué)成分及生物學(xué)活性等方面的研究,挖掘其在食品、醫(yī)藥化工等領(lǐng)域的應(yīng)用潛力,這對復(fù)序橐吾資源的開發(fā)利用具有重要意義。

    參考文獻(xiàn)

    [1]傅沛云.東北植物檢索表[M].第2版.北京:科學(xué)出版社,1995:685.

    [2]中國科學(xué)院北京植物研究所.中國高等植物圖鑒[M].北京:科學(xué)出版社,1975:576-589.

    [3]張達(dá)治,余國奠,張勉,等.橐吾屬植物藥用研究概況[J].中國野生植物資源,2003,22(02): 4-7.

    [4]劉尚武.中國植物志(第77卷第2分冊)[M].北京:科學(xué)出版社,1989: 55-103.

    [5]楊秀偉,劉玉峰,陶海燕,等.獨(dú)活揮發(fā)油成分的 GC - MS分析[J].中國中藥雜志, 2006,31(08):666.

    [6]王偉江. 天然活性單萜——檸檬烯的研究進(jìn)展[J].中國食品添加劑, 2005(01): 35-37.

    [7]涂永勤,楊榮平,朱華李,等.黑苞橐吾揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].西南大學(xué)學(xué)報(bào),2009,39(07):26-30.

    [8]鮑忠定,秦志榮,許榮年,等. 杭白菊揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析[J].食品科學(xué),2003,24(06):120.

    [9]黃保民.中藥提取分離工藝中高新技術(shù)應(yīng)用的進(jìn)展[J].中醫(yī)研究,1998,11(05):56-58.

    [10]季大洪,蘇瑞強(qiáng),王穎.超聲波和微波對中藥提取的促進(jìn)和影響[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2000,11(04):369-370.

    作者簡介:李曉杰,在讀本科生,研究方向:天然產(chǎn)物化學(xué)。

    通訊作者:朱梅,副教授,研究方向:藥用植物資源學(xué)。

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