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    氣相色譜技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用探討

    2019-09-10 07:22:44張曉軍
    中國化工貿(mào)易·上旬刊 2019年1期
    關(guān)鍵詞:應(yīng)用探討

    張曉軍

    摘要:隨著社會經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)作為一種新型的分離、分析技術(shù)在化工、環(huán)保及醫(yī)藥等領(lǐng)域都有極為廣泛的應(yīng)用。本文通過闡述氣相色譜技術(shù)的概念、原理及優(yōu)缺點(diǎn),重點(diǎn)探討了氣相色譜技術(shù)在化工特別是煤化工分析中的應(yīng)用。

    關(guān)鍵詞:氣相色譜技術(shù);煤化工分析;應(yīng)用探討

    1氣相色譜技術(shù)概述

    1.1氣相色譜技術(shù)的概念

    氣相色譜技術(shù)是利用流動相將待測樣品送入色譜柱從而實(shí)現(xiàn)待測樣品各組分的分離,并對待測樣品進(jìn)行定性和定量分析。由于氣相色譜技術(shù)需要對待測樣品進(jìn)行氣化然后再進(jìn)行組分的分離和分析,這就使得氣相色譜技術(shù)易適用于易揮發(fā)且不易分解的待測物質(zhì)。氣相色譜技術(shù)根據(jù)同定相是固體還是液體可分為氣固色譜和氣液色譜,同時(shí)根據(jù)氣固色譜的同定相是吸附劑,氣固色譜又屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。

    1.2氣相色譜技術(shù)的原理

    氣相色譜技術(shù)主要是根據(jù)待測物質(zhì)各組分與固定相和流動相兩相之間的吸附、溶解等物理作用的不同,從而實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)中各組分的有效分離,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)各組分的定性和定量分析。具體來說,待測物質(zhì)經(jīng)過氣化在以流動相為載體的作用下流過固定相,進(jìn)而待測物質(zhì)在兩相之間由于吸附、溶解等作用的不同,使得各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同,根據(jù)各組分在固定相中流出的時(shí)間的不同來對待測物質(zhì)各組分進(jìn)行定性分析,同時(shí)根據(jù)待測物質(zhì)各組分在兩相之間多次的吸附、解吸或溶解、揮發(fā)的過程,最終實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)各組分之間的有效分離,繼而在氣相色譜儀的檢測器中實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)的定性和定量分析。

    1.3氣相色譜技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)

    氣相色譜技術(shù)相比于傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,具有操作安全快速、檢測的靈敏度高,且對待測物質(zhì)各組分的分離更加高效的特點(diǎn)。同時(shí),利用氣相色譜技術(shù)對待測物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析時(shí),所需的待測物質(zhì)的量也比傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法要少,并且氣相色譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)重復(fù)檢測甚至結(jié)合計(jì)算機(jī)電子技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)待測物質(zhì)的自動分析。然而,氣相色譜技術(shù)也存在一定的缺點(diǎn),例如在利用氣相色譜技術(shù)對待測物進(jìn)行定性分析時(shí)要將待測物的數(shù)據(jù)與色譜圖、色譜峰進(jìn)行比對才能進(jìn)行準(zhǔn)確的定性,甚至要與質(zhì)譜技術(shù)和其他光譜技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用來對待測物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確、直觀的定性分析,在利用氣相色譜技術(shù)對待測物質(zhì)進(jìn)行定量分析時(shí),也要對氣相色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)。因此,在應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行化工分析時(shí),要有針對性的選擇,以實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。在煤化工分析中,應(yīng)用氣相色譜技術(shù)來檢測生產(chǎn)煤氣中氣體含量是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

    2氣相色譜技術(shù)在煤化工分析中的應(yīng)用

    2.1色譜柱的選擇

    在煤化工生產(chǎn)中,產(chǎn)生的煤氣中主要含有甲烷(CH4)、一氧化碳(CO)、氮?dú)猓∟2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)及氫氣(H2)等等,應(yīng)用氣相色譜技術(shù)對煤氣中的氣體進(jìn)行含量的測定和分析是煤化工產(chǎn)業(yè)的重要環(huán)節(jié)之一。在煤化工分析中對生產(chǎn)煤氣中的氣體進(jìn)行含量的測定,在氣相色譜儀的色譜柱選擇時(shí)常用的有5A和13X兩種色譜柱,其中5A色譜柱的檢測時(shí)間是18 min,而13X色譜柱的檢測時(shí)間是8 min。雖然SA色譜柱的檢測時(shí)間比13X色譜柱的檢測時(shí)間長,但是SA色譜柱的色譜峰間距比較寬,特別是甲烷與一氧化碳的峰間距要比13X色譜柱的寬很多,使其色譜柱效持續(xù)性強(qiáng)。選擇13X色譜柱進(jìn)行煤氣中氣體含量分析的優(yōu)勢在于檢測時(shí)間短,但是色譜峰容易出現(xiàn)粘連的情況,并且13X色譜柱大約10天就會出現(xiàn)老化現(xiàn)象,使得檢測的耗費(fèi)較大。因此,在煤化工分析中要根據(jù)生產(chǎn)和檢測的實(shí)際情況和要求來進(jìn)行色譜柱的有效選擇,以滿足不同的檢測分析要求。

    2.2氣相色譜儀的應(yīng)用

    在煤化工分析中,應(yīng)用色譜技術(shù)對煤氣中的氣體含量進(jìn)行分析測定,其中氣相色譜儀主要分為進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)等等,相對來說,氣相色譜技術(shù)由于檢測器有熱導(dǎo)池和氫火焰離子化兩種,使其檢測的范圍很寬,可以實(shí)現(xiàn)多種組分的靈敏檢測。在煤化工生產(chǎn)中,大多產(chǎn)品組分相對復(fù)雜,其分離系統(tǒng)要利用毛細(xì)管柱和不銹鋼柱相結(jié)合,并采用多種檢測器來進(jìn)行待測物質(zhì)的分析檢測。

    2.3影響柱效的因素

    在應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行煤氣小氣體含量的分析檢測時(shí),色譜柱的柱效也是重要的指標(biāo)之一。其中,影響色譜柱柱效的因素主要有兩個方面:一是載氣,在應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行煤氣中氣體含量的分析測定時(shí),載氣通常選用純度達(dá)99.999%的氫氣,并且氣相色譜的分子篩具有很強(qiáng)的吸水吸濕能力,要求載氣必須干燥,當(dāng)載氣中有水分時(shí),分子篩吸收水分使得其空穴被填滿而失去活性;二是待測氣體中的雜質(zhì),由于待測氣體中的雜質(zhì)會影響到柱效,在應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行煤氣中的氣體含量分析時(shí)要先將煤氣中的雜質(zhì)進(jìn)行有效的過濾去除,盡量避免雜質(zhì)氣體對色譜柱的污染,從而影響色譜柱的柱效。

    3結(jié)語

    在化工分析特別是煤化工分析中,應(yīng)用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行待測物各組分的有效分離和定性、定量分析,主要從色譜柱的選擇、氣相色譜儀的有效應(yīng)用及影響色譜柱的柱效因素方面來分析探討氣相色譜技術(shù)的具體應(yīng)用,以發(fā)揮氣相色譜技術(shù)的優(yōu)勢來實(shí)現(xiàn)煤化工分析工作的高效開展。

    參考文獻(xiàn):

    [1]車紅芳,蘇秦.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用探討[J].化工管理,2016(12):95-95.

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