水質(zhì)在線分析儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的運(yùn)用

楊勇　殷悅

摘要：氨氮和COD是污水處理中要掌控的重要參數(shù)指標(biāo)，也是環(huán)保部門重要監(jiān)控指標(biāo)。對(duì)COD和氨氮實(shí)時(shí)在線分析是污水處理中的重要監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)，也是環(huán)保部門對(duì)國家重點(diǎn)污染源監(jiān)控企業(yè)外排水質(zhì)監(jiān)控的重點(diǎn)。通過實(shí)際應(yīng)用，從測(cè)量原理、測(cè)量結(jié)果等方面與實(shí)驗(yàn)室分析方法比較，介紹美國哈希公司CODrnax型和Amtax型在線水質(zhì)分析儀在外排污水在線監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè);污水處理;COD;氨氮;應(yīng)用

新疆XX煉油廠在污水線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建立于2006年，環(huán)保部門對(duì)國控重點(diǎn)污染企業(yè)要求，污水處理外排口必須設(shè)立在線監(jiān)測(cè)沒備，外排污水24小時(shí)監(jiān)控。為確保COD和氨氮污染物全面達(dá)標(biāo)排放，根據(jù)省、市環(huán)保局要求，公司在原有在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)基礎(chǔ)上，完善進(jìn)口COD，安裝美國哈希公司CODmax（Chemical Oxygen Demand）型和氨氮AmLax型在線水質(zhì)分析儀。CODmax型和AmLax型分析儀縮短測(cè)定時(shí)間、操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度和精確度均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

1.哈希CODmax型和Amtax在線水質(zhì)分析儀的安裝位置與測(cè)定范圍

美國哈希C（）Dmax型和Amtax型在線水質(zhì)分析儀安裝在污水處理沒施外排口處，經(jīng)監(jiān)測(cè)比對(duì)，儀器型號(hào)與國家質(zhì)量檢測(cè)檢驗(yàn)中心適應(yīng)性檢測(cè)報(bào)告核定儀器設(shè)備型號(hào)一致，化學(xué)需氧量和氨氮指標(biāo)滿足國家環(huán)?？偩諬J/T354-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范，及HJ/T355-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范相關(guān)要求和規(guī)定。

儀器測(cè)定范圍：CODmax適于測(cè)定化學(xué)需氧量IOmg/L-5000mg/L范圍廢水。含懸浮物水樣需均質(zhì)化后測(cè)量，適于氯化物濃度低于5gCl-/L水樣。AmLax適于測(cè)定氨氮0.2mg/L-1200mg/L范圍廢水。伯胺、氯胺、過高酸度、堿度及使次氯酸根離子還原物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生干擾。二級(jí)污水排放口建議使用2-120mg/L量程試劑。

2哈希CODmax和Amtax型在線水質(zhì)分析儀的組成及主要試劑溶液

哈希CODmax在線水質(zhì)分析儀主要分析單元包括活塞泵、計(jì)量試管、閥單元、低范圍光度計(jì)、高范圍光度計(jì)、光度計(jì)和消解單元。主要試劑包括硫酸汞液、重鉻酸鉀溶液、硫酸（銀）溶液、零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。哈希AmLax主要分析單元有閥單元、蠕動(dòng)泵、逐出器、測(cè)量池、光度計(jì)。主要試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液液、逐出溶液、顯色溶液。兩種分析儀儀器輸出結(jié)果均以數(shù)據(jù)或圖形曲線顯示，信號(hào)都由2路4mA-20mA模擬信號(hào)輸出，都為2個(gè)多功能繼電器輸出及RS232通訊接口。

3 CODmax型和Amtax型在線水質(zhì)分析儀測(cè)量原理

CODmax型測(cè)量原理是當(dāng)水樣、重鉻酸鉀、硫酸銀溶液（催化劑使直鏈脂肪族化合物氧化更充分）和濃硫酸混合液在消解池中被加到175℃，期間鉻離子作為氧化劑從Ⅵ價(jià)被還原成Ⅲ價(jià)變色，顏色改變度與樣品中有機(jī)化合物含量成對(duì)應(yīng)關(guān)系，儀器經(jīng)比色換算顯示樣品COD值，樣品測(cè)量僅需30-50min，對(duì)儀器分別標(biāo)樣和水樣比對(duì)，測(cè)量結(jié)果較精確，適合在線分析。

AmLax氨氮分析儀為測(cè)量水中 NH4+離子濃度專門設(shè)計(jì)的在線氨氮分析儀。儀器采用水楊酸一次氯酸測(cè)量原理，通過雙光束、雙濾光片光度計(jì)測(cè)量水中NH4+離子濃度。通過參比光束的測(cè)量，儀器消除了樣品濁度、電源波動(dòng)、元器件老化等因素干擾對(duì)測(cè)量結(jié)果，提高測(cè)量精度。測(cè)量氨氮濃度用圖形或數(shù)字方式顯示。

4 CODmax型和Amtax型在線分析儀檢測(cè)步驟

CODmax型在線分析儀檢測(cè)步驟是測(cè)試前儀器自動(dòng)抽取新鮮的樣品清洗進(jìn)樣管道、測(cè)量試管和消解試管，確保樣品具有代表性;儀器使用全新活塞泵技術(shù)進(jìn)樣，活塞泵并不與樣品、試劑直接接觸，進(jìn)樣體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制;與進(jìn)樣品相同，試劑（硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸包括催化劑）通過活塞泵吸入，也由可視測(cè)量系統(tǒng)控制吸人的體積;通過鼓泡方式混合樣品和試劑;儀器關(guān)閉消解試管兩端的閥門后，由加熱電阻絲將樣品和試劑的混合溶液迅速地加熱至175℃;測(cè)量系統(tǒng)按照儀器參數(shù)設(shè)定值自動(dòng)控制消解時(shí)間;溶液冷卻后，由活塞泵排出溶液。檢測(cè)結(jié)果顯示在液晶屏上，儀器根據(jù)實(shí)際校準(zhǔn)系數(shù)，微處理器單元自動(dòng)對(duì)COD值溫度補(bǔ)償。同時(shí)儀器按設(shè)置校準(zhǔn)時(shí)間和清洗時(shí)間自動(dòng)地對(duì)儀器校準(zhǔn)和清洗，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。

Amtax型在線分析儀檢測(cè)步驟是前儀器自動(dòng)抽取新鮮的樣品清洗進(jìn)樣管道、測(cè)量試管和消解試管，確保樣品具有代表性;氨氣在測(cè)量比色池中與緩沖溶液混合，改變pH指示劑顏色用待測(cè)樣品清洗逐出容器瓶，用指示劑溶液清洗測(cè)量比色池;將待測(cè)樣品和指示劑溶液分別送到逐出容器瓶和測(cè)量比色池中;再將逐出溶液送到逐出容器瓶;捏閥打開，泵人空氣，清除干凈管道殘余試劑，將待測(cè)樣品與逐出溶液充分混合;隔膜泵將生成氨氣送到測(cè)量比色池中;比色法測(cè)量指示劑顏色改變，并計(jì)算出樣品氨氮濃度。

5儀器維護(hù)

為避免儀器管道內(nèi)殘留物結(jié)晶或其他重的污垢沉淀在管道內(nèi)阻塞管道，導(dǎo)致下次啟動(dòng)儀器時(shí)發(fā)生故障。儀器停止運(yùn)行超48小時(shí)，必須用蒸餾水沖洗整個(gè)系統(tǒng)。系統(tǒng)內(nèi)必須設(shè)定定時(shí)清洗設(shè)置，一般控制在三天清洗一次，清洗時(shí)間要設(shè)定在正常分析時(shí)間段以外，避免操作沖突。

新疆XX煉油廠哈希CODmax型AmLax型在線水質(zhì)分析儀2012年投入運(yùn)行，測(cè)量污水實(shí)際氨氮值與分析室分析數(shù)據(jù)比對(duì)相當(dāng)吻合，COD值修正系數(shù)1.0，修正值O時(shí)質(zhì)控樣品均在誤差范圍內(nèi)，修正系數(shù)I.I，修正值10時(shí)與分析窒分析數(shù)據(jù)比對(duì)相當(dāng)吻合。CODmax型和Amtax型在線水質(zhì)分析儀測(cè)量速度較快，大大縮短測(cè)定時(shí)間，二次污染少，操作簡(jiǎn)便。準(zhǔn)確度和精確度均達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第4版）[M]. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.