金、銀礦物及含銀的硫化物的電子探針定量解析

賴秋祥

摘 要：為了適應(yīng)現(xiàn)階段礦床地質(zhì)的工作要求，就區(qū)域內(nèi)不同階段的硫化物水平展開分析，進(jìn)行了電子探針的應(yīng)用，為下序找礦工作的開展奠定良好的環(huán)境。在金銀礦物及含銀硫化物的分析過程中，需要應(yīng)用到電子探針定量技術(shù)，實(shí)現(xiàn)硫化物礦物定量分析方法的有效性應(yīng)用，明確相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。

關(guān)鍵詞：金銀礦物;硫化物;電子探針;定量解析

1 電子探針定量解析的應(yīng)用范圍

根據(jù)電子探針定量分析方法，電子探針的應(yīng)用是有一定范圍的，其是一種針對(duì)硫化物礦物的定量分析方法，在工作過程中，其定量分析所選擇的硫化物、金銀礦物，需要處于電子束轟擊的環(huán)境下，就各類含銀硫化物、金銀礦物等展開電子探針的定量分析。為了提高定量分析效果，需要進(jìn)行X射線波長(zhǎng)分光譜儀的應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線能譜儀的定量分析。

EPMA是目前礦物元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器，檢測(cè)極限一般為0.01%-0.05%，不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，有時(shí)可以達(dá)到ppm級(jí)。由于所分析的體積小，檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為10～14g，主元素定量分析的相對(duì)誤差為1%～3%，對(duì)原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于2%。

2 規(guī)范性引導(dǎo)文件的分析

在電子探針定量分析中，需要遵循規(guī)范性引用文件的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，提高標(biāo)準(zhǔn)方法的應(yīng)用水平，其所涉及到含銀硫化物及金銀礦物是由硫構(gòu)成的陰離子團(tuán)金屬礦物。在工作過程中，需要進(jìn)行光片、光薄片、砂光片等的應(yīng)用分析，充分分析其譜線重疊狀況，進(jìn)行其重疊因子的分析，分析各類礦物及硫化物的性質(zhì)及特點(diǎn)。

3 儀器設(shè)備及試樣設(shè)備的應(yīng)用

在試驗(yàn)分析過程中，電子探針儀是主要的儀器設(shè)備，包括一系列的樣品拋光裝置，真空鍍膜機(jī)，光學(xué)顯微鏡等。針對(duì)不同類型、不同形狀的樣品，需要應(yīng)用不同的制樣方法。在塊狀樣品的分析過程中，需要分析儀器配備的樣品座大小，進(jìn)行一定尺寸的小顆粒樣品、光薄片、光片等的制造。針對(duì)導(dǎo)電不良的樣品，需要做好鍍碳膜工作，硫化物具備一定的導(dǎo)電性，鍍膜的厚度需要保持在20nm左右，要提高分析結(jié)果的精度水平，避免由于膜厚不同而產(chǎn)生的試驗(yàn)誤差。在樣品的試驗(yàn)分析過程中，需要將其放在光學(xué)顯微鏡下觀察，觀察其是否滿足試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)要求，利用合適的方法就測(cè)試部位展開分析，提高測(cè)試過程中的應(yīng)用效益。

在對(duì)西北區(qū)域東巧超基性巖鉻鉑礦物質(zhì)研究過程中，發(fā)現(xiàn)一種與硫釘?shù)V和等軸鐵鉑礦緊密連生的礦物 這種礦物很稀少，一共只發(fā)現(xiàn)3顆，且粒度很小，約10微米，最大的也可只有30萎靡左右，具金屬光澤，對(duì)該礦物進(jìn)行EDS定性分析，發(fā)現(xiàn)其主要化學(xué)成分為銀元素，此外還含少量金元素和硫元素，屬混合元素礦物，隨后進(jìn)行了能譜和被譜定量分析，金元素、銀元素、硫元素的含量總和只有18% 左右，仔細(xì)觀察EDS譜，該礦物的光學(xué)性質(zhì)和其他物理性質(zhì)與鐵釘?shù)V的差別很大。因而推測(cè)該礦物分子式中除了金、銀、硫元素可能還有某幾種超輕元素，比如B、C、N、O、F等的存在。用STE和TAP晶體在上述元素的Ka峰位附近進(jìn)行慢掃描，發(fā)現(xiàn)有較強(qiáng)的OKa峰出現(xiàn)，并拍攝了OKd特征，初步斷定為金元素和銀元素的硫化物。對(duì)該礦物的3個(gè)不同顆粒中15個(gè)不同點(diǎn)進(jìn)行精確的電子探針定量分析，得到金、銀、硫元素的具體成分比例。

4 分析測(cè)試條件

在硫化物及礦物的電子探針定量分析過程，需要進(jìn)行加速電壓的應(yīng)用，根據(jù)樣品中的輕重元素，加速電壓一般設(shè)定為20kV，在特征X射線的選擇過程中，需要堅(jiān)持相應(yīng)的選擇原則，進(jìn)行高強(qiáng)度特征X射線的選擇，避免選用太靠近譜儀兩端的譜線，要選擇與X射線有重疊效應(yīng)的譜線作為汾西縣，根據(jù)實(shí)際情況，做好譜線的重疊修整工作，需要遵循金屬元素的選擇原則。需要根據(jù)樣品中的微量元素進(jìn)行束流的提高，根據(jù)實(shí)際情況，提高空間分辨率，保障束斑處于待分析的微區(qū)內(nèi)。在標(biāo)樣及試樣的測(cè)定過程中，需要保障束斑的大小一致性。

在分光晶體的選擇過程中，要保證晶體的高衍射效率及高分辨率，這也需要實(shí)現(xiàn)本底測(cè)量與本底校正模塊的協(xié)調(diào)，在常量元素分析中，要處于譜峰兩側(cè)偏離譜峰中心的0.01nm處進(jìn)行本底值的測(cè)定，若按照上述方法，本底測(cè)量處與其他元素譜峰相重疊，需要偏離一定的位置，避免受到其他譜峰的干擾。在低含量元素的分析過程中，不要選擇上述本底測(cè)量方法。在本底校準(zhǔn)模塊中，本底校正為特征X射線計(jì)數(shù)與本底計(jì)數(shù)的差。

在譜線重疊修正過程中，需要就金銀礦物及含銀硫化物元素的原子序數(shù)展開分析，硫化物礦物組成元素的原子序數(shù)覆蓋范圍比較寬，存在不同線系間的重疊干擾問題。需要根據(jù)定性分析結(jié)果，做好標(biāo)樣及試樣中金銀元素特征X射線強(qiáng)度及本底強(qiáng)度的分析工作，若分析結(jié)果合格，就可以進(jìn)行試樣的定量分析，否則需要就測(cè)試條件重新進(jìn)行核查。在分析結(jié)果計(jì)算過程中，需要就樣品所測(cè)得的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)展開死時(shí)間校正、束流校正及本底校正，做好校正試樣與標(biāo)樣中X射線強(qiáng)度系數(shù)的對(duì)比工作，就元素X射線強(qiáng)度比展開分析，進(jìn)行不同構(gòu)成元素質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的分析，必須將總量分析誤差、各組分原子比誤差控制在合理范圍內(nèi)。

5 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)金銀礦物、含銀硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品的電子探針定量分析，可以適應(yīng)現(xiàn)階段礦物開發(fā)及研究工作的要求。

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