淺談提高礦物質(zhì)原料檢測的安全性快捷性

梁靜

摘要：利用儀器分析，開發(fā)適用的試驗方法，提高檢測的安全性和快捷性。

關(guān)鍵詞：礦物質(zhì)原料檢測;安全性;快捷性

1 引言

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，儀器分析在分析化學(xué)中所占的比重不斷提高。在常規(guī)的檢測過程中常常會使用到危險化學(xué)品，危險化學(xué)品事故隨之越來越多，危害程度也越來越大。

危險化學(xué)品必須在特定的條件、環(huán)境和嚴(yán)格的制度管理下才能運(yùn)輸、儲存。為了減少危害、保護(hù)健康、保護(hù)環(huán)境，盡量減少危險化學(xué)品使用，本文以食品添加劑硫酸鈷及碳酸錳的鉛試驗為例，探討提高檢測的安全性、快捷性，使用電感耦合等離子體儀器分析（ICP法），開發(fā)適用的試驗方法。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

天平：精度為0.0001g;

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析儀;

鹽酸;

硝酸。

2.2 樣品處理

2.2.1 硫酸鈷

稱取適量試樣于燒杯中，加入稀鹽酸（25%）5mL，加熱使之溶解、冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加水定容，搖勻，為試樣溶液。同時作空白試驗。

2.2.2 碳酸錳

稱取適量試樣于燒杯中，加入硫酸（95%）40mL溶解、冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加水定容，搖勻，為試樣溶液。同時作空白試驗。

2.3 樣品測試

選定儀器的測量條件，用0.1mol/L稀鹽酸將濃度為0.0，0.1，0.2，0.4，1.0μg/mL的鉛系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度由低到高進(jìn)行檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。工作曲線繪制完成后，測量空白和試樣溶液。

3 結(jié)果與討論

3.1 結(jié)果

試樣中鉛的含量：

X=（C1-C0）×100/m

式中：

C1-試樣溶液中鉛的測定值（微克每毫升）;

C0-空白試驗中鉛的測定值（微克每毫升）;

m-試樣的稱樣量（克）。

3.2 硫酸鈷試驗可行性驗證

選多份硫酸鈷樣品，分別按國家標(biāo)準(zhǔn)（GB 13080）和ICP法測定硫酸鈷樣品中鉛的含量，結(jié)果表1可見。不同方法測定相同樣品結(jié)果不存在明顯差異。

另外做精密度和回收率驗證，選取相同樣品加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)品做回收試驗（n=5），并選取多份不同樣品按該方法平行測試5次做精密試驗。

回收率試驗回收率在96%～103%之間，精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，試驗證明：該方法的準(zhǔn)確度和精密度均較好。

3.3 碳酸錳試驗可行性驗證

選多份碳酸錳樣品，分別按國家標(biāo)準(zhǔn)（GB 13080）和ICP法測定樣品中鉛的含量，均合格，測試結(jié)果相同。

另外做精密度和回收率驗證，選取相同樣品加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)品做回收試驗（n=5），并選取多份不同樣品按該方法平行測試5次做精密試驗。

回收率試驗回收率在95%～102%之間，精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，試驗證明：此方法可用于碳酸錳中鉛含量的測定。

4 結(jié)語

通過采電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP）方法對在化工及食品行業(yè)中廣泛使用的硫酸鈷和碳酸錳中重金屬鉛的檢測，初步證實了用該方法代替原子吸收避免使用危險化學(xué)品既安全可靠，且簡便快捷。

參考文獻(xiàn)：

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