阻燃整理及對分散染料熱遷移性能的影響

李曉攀 張友剛 余志成

摘要：采用磷系阻燃劑FRC—1對滌綸織物進(jìn)行阻燃整理，通過分析阻燃整理各工藝因素對阻燃效果及分散染料熱遷移性能的影響，確定了既滿足阻燃性能要求又對分散染料熱遷移影響小的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在阻燃劑FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，整理液pH值3，焙烘溫度為180 ℃，焙烘時(shí)間為90 s的條件下，織物的阻燃效果好，耐久性較好，且整理后對織物上分散染料的熱遷移性能影響較小。

關(guān)鍵詞：滌綸織物;阻燃劑;阻燃整理;熱遷移性

中圖分類號：TS195.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2019）01-0066-04

滌綸織物因其斷裂強(qiáng)度高、彈性好、耐光和耐熱性好、尺寸穩(wěn)定且制品不易變形和折皺、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，深受消費(fèi)者的喜愛，但滌綸屬于可燃性纖維，存在較大的火災(zāi)隱患，因此有必要對滌綸織物進(jìn)行阻燃整理[1—3]。目前用于滌綸織物阻燃整理的阻燃劑可分為鹵系阻燃劑和無鹵阻燃劑[4]。由于鹵系阻燃劑在應(yīng)用中會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì)已逐漸被無鹵阻燃劑代替。其中，無鹵阻燃劑中使用最多的是磷系阻燃劑[5—6]。但是，染色滌綸織物在阻燃整理過程中分散染料會(huì)發(fā)生熱遷移現(xiàn)象，導(dǎo)致整理后的染色產(chǎn)品色澤發(fā)生變化[7—9]，最終使得產(chǎn)品無法滿足客戶要求。

因此，本文采用磷系阻燃劑FRC—1對滌綸織物進(jìn)行阻燃整理，通過分析各整理工藝因素對滌綸織物阻燃性能以及染色織物上分散染料熱遷移性能的影響，優(yōu)化整理工藝，以期使整理后的滌綸織物獲得良好的阻燃效果，同時(shí)對織物上分散染料的熱遷移性能影響較小，減小整理前后織物的色差。

1試驗(yàn)

1.1材料、藥品及設(shè)備

實(shí)驗(yàn)材料：滌綸織物（143 g/m2，市售）。

實(shí)驗(yàn)藥品：阻燃劑FRC—1（工業(yè)級，常州化工研究所），氫氧化鈉（分析純，天津市永大化學(xué)試劑有限公司），醋酸（分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司），標(biāo)準(zhǔn)合成洗滌劑（市售），N，N—二甲基甲酰胺（分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司）等。

實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備：P—A0型立式氣動(dòng)軋車（杭州三錦科技有限公司）;

M—6型連續(xù)式定型烘干機(jī)（杭州三錦科技有限公司）;

Lambda35型紫外可見分光光度計(jì)（上海棱光技術(shù)有限公司）;

ARA520型電子天平（奧豪斯儀器上海有限公司）;

DHG—9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）;

HC—2CZ型氧指數(shù)測定儀（南京上元分析儀器有限公司）;

VFC型垂直法織物阻燃性能測試儀（阿特拉斯材料測試技術(shù)有限責(zé)任公司）。

1.2整理工藝流程及配方

工藝流程：配制整理液→浸軋整理液（二浸二軋，軋液率70%～75%）→預(yù)烘（100 ℃×1 min）→焙烘（160～200 ℃×30～150 s）→（水洗）→測試性能。

阻燃劑FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～18%。

1.3測試方法

1.3.1極限氧指數(shù)

參照GB/T 5454—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》，在HC—2CZ型氧指數(shù)測定儀上測試。試樣按照GB/T 6529—2008《紡織品調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣》進(jìn)行調(diào)濕，調(diào)濕8 h，待吸濕平衡后，取出放入密封容器內(nèi)待測。氣體流量設(shè)定為10 L/min，試樣尺寸為150 mm×58 mm。

1.3.2垂直燃燒測試

采用VFC型垂直法織物阻燃性能測試儀，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8746—2009《紡織品燃燒性能垂直方向試樣易點(diǎn)燃性的測定》進(jìn)行測試織物的垂直燃燒性能。試樣放置在GB/T 6529—2008《紡織品調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣》規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下進(jìn)行調(diào)濕，調(diào)濕8 h，待吸濕平衡后，取出放入密封容器內(nèi)待測。點(diǎn)燃時(shí)間12 s，試樣尺寸200 mm×80 mm。

1.3.3阻燃整理耐久性測試

根據(jù)AATCC 124—2001《多次家庭洗燙后織物的外觀》測試。洗衣粉2 g/L，浴比1∶30，溫度45 ℃，時(shí)間3 min，60 ℃下烘干，重復(fù)水洗多次。

1.3.4分散染料熱遷移性測試

準(zhǔn)確稱取整理前后試樣0.50 g，分別置于預(yù)先加入10 mL分析純N，N—二甲基甲酰胺（DMF）的試管中，在相同條件下振蕩5 min，此時(shí)織物表面結(jié)合不牢固的染料被DMF萃取下來。用Lambda35紫外可見光分光光度計(jì)測定萃取液的吸光光度值，以焙烘前后萃取液的吸光光度值之差來表示分散染料的相對熱遷移量。

1.3.5色差值測試

采用Datacolor 600型計(jì)算機(jī)測色配色儀，測定整理焙烘前后滌綸織物的色差，用ΔEcmc表示。選擇D65光源，10°視角，試樣折疊4層，每個(gè)試樣測定5次，取其平均值。

2結(jié)果與討論

2.1阻燃劑用量對阻燃性能及分散染料熱遷移性的影響

選用環(huán)狀磷酸酯阻燃劑FRC—1對滌綸織物進(jìn)行阻燃整理，研究不同整理劑用量對其阻燃性能和對分散染料熱遷移性能的影響，測試結(jié)果如表1所示。

由表1可以看出，隨著阻燃劑FRC—1用量的增加，阻燃整理織物的損毀長度逐漸降低，極限氧指數(shù)逐漸增加，而未經(jīng)阻燃整理的織物則完全燃燒。這主要是因?yàn)闇炀]織物經(jīng)阻燃整理后，熱固化在滌綸纖維上的阻燃劑在燃燒時(shí)分解生成多磷酸，然后進(jìn)一步形成致密的炭層包覆在織物表面，起到隔絕作用;隨著燃燒溫度的升高，磷酸在高溫下反應(yīng)生成聚偏磷酸，聚偏磷酸易使高聚物脫水炭化，在織物表面形成炭膜，能隔熱、隔氧和抑煙，并防止產(chǎn)生熔滴現(xiàn)象，從而發(fā)揮較強(qiáng)的阻燃作用[11]。當(dāng)FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到6%時(shí)，其損毀長度為8.7 cm，阻燃效果比較理想，繼續(xù)增加阻燃劑用量，阻燃效果變化不大。另外，從表1還可以發(fā)現(xiàn)，分散染料的相對熱遷移量隨著阻燃劑FRC—1用量的增加而逐漸增加，焙烘前后滌綸織物的色差也逐漸增大。這是因?yàn)樵诟邷乇汉孢^程中，阻燃劑作為第二相溶劑，使分散染料在滌綸纖維和阻燃劑之間存在一個(gè)再分配現(xiàn)象，隨著阻燃劑用量的增加，分散染料在阻燃劑中的分配量也會(huì)隨之增多;另一方面，在干熱條件下分散染料獲得更高的遷移動(dòng)能，在滌綸和阻燃劑間較高的濃度梯度作用下，使分散染料更易脫離滌綸纖維的束縛進(jìn)入阻燃劑層，最終導(dǎo)致分散染料的熱遷移量增多，色差增大。因此，在阻燃整理中，織物能夠達(dá)到阻燃要求的情況下，應(yīng)盡可能減少阻燃劑的用量。綜上所述，選擇阻燃劑FRC—1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。

2.2焙烘溫度對阻燃性能、分散染料熱遷移的影響

在阻燃劑FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，焙烘時(shí)間為90 s，pH值3的條件下，研究不同焙烘溫度對染色滌綸織物的阻燃效果和染料熱遷移性能的影響，測試結(jié)果見表2。

由表2可知，在焙烘溫度為160 ℃到190 ℃時(shí)，隨著焙烘溫度的升高，阻燃整理后的織物極限氧指數(shù)逐漸增大，續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間以及損毀長度逐漸降低，阻燃效果隨焙烘溫度的升高而升高。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，纖維分子的熱運(yùn)動(dòng)加快，纖維表面的阻燃劑分子更容易進(jìn)入滌綸的無定形區(qū)，使阻燃效果增加[10]。當(dāng)焙烘溫度達(dá)到190 ℃時(shí)，滌綸織物的阻燃效果提升不大;若進(jìn)一步提高溫度，滌綸織物的阻燃效果反而下降。這是因?yàn)楫?dāng)焙烘溫度過高時(shí)，滌綸大分子在焙烘過程中會(huì)發(fā)生劇烈運(yùn)動(dòng)，使滌綸纖維的一些無定形區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，阻燃劑只能進(jìn)入無定形區(qū)，不能進(jìn)入織物的晶相結(jié)構(gòu)中。故焙烘溫度過高會(huì)導(dǎo)致織物的結(jié)晶度增大，進(jìn)入織物的阻燃劑含量降低，阻燃效果變差[12]。所以，焙烘溫度應(yīng)控制在180～190 ℃之間。另外，在焙烘溫度160～190 ℃，分散染料的相對熱遷移量隨著焙烘溫度的升高而逐漸增加，但當(dāng)焙烘溫度超過190 ℃時(shí)，分散染料的相對熱遷移量反而降低。這可能是因?yàn)榭椢锉砻娴牟糠秩玖习l(fā)生了升華作用，使織物表面的染料量減少。另外，阻燃整理焙烘前后滌綸織物的色差隨焙烘溫度的升高而逐漸增大。綜合考慮，選擇焙烘溫度為180 ℃。

2.3焙烘時(shí)間對阻燃性能、分散染料熱遷移的影響

在阻燃劑FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，焙烘溫度為180 ℃，pH值3的條件下，采用不同焙烘時(shí)間對染色滌綸織物進(jìn)行整理，其對阻燃效果和分散染料熱遷移性能的影響見表3。

從表3可以看出，隨著焙烘時(shí)間的延長，阻燃整理后織物的續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間、損毀長度逐漸減小，極限氧指數(shù)逐漸增大，阻燃性能提高。當(dāng)焙烘時(shí)間為90 s時(shí)，整理后的滌綸織物已具有較好的阻燃效果，再繼續(xù)延長焙烘時(shí)間，滌綸織物的阻燃效果并沒有顯著提高。焙烘前后滌綸織物的色差和分散染料的相對熱遷移量都隨著焙烘時(shí)間的延長而逐漸增大。因此，選擇焙烘時(shí)間為90 s。

2.4整理液pH值對阻燃性能、分散染料熱遷移的影響

在阻燃劑FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%，焙烘溫度180 ℃，焙烘時(shí)間90 s的條件下，通過改變阻燃液的pH值，然后對染色滌綸織物進(jìn)行阻燃整理，整理液pH值對阻燃性能及染料的熱遷移性能的影響見表4。

由表4可知，在pH值3～6時(shí)，整理液pH值對滌綸織物的阻燃性能影響較小，當(dāng)pH值大于7時(shí)，阻燃效果下降較明顯。這主要是因?yàn)榄h(huán)狀磷酸酯類阻燃劑FRC—1在堿性條件下不穩(wěn)定，部分阻燃劑會(huì)發(fā)生開環(huán)水解，使阻燃劑的阻燃效果變差[13]。另外，分散染料的相對熱遷移量隨著整理液pH值的增大而逐漸增加，整理后織物的色差也隨pH增大而逐漸增大。因此，選擇整理液pH值3左右為宜。

2.5不同水洗次數(shù)對阻燃效果的影響

選取阻燃劑FRC—1質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%，焙烘溫度180 ℃，焙烘時(shí)間90 s，整理液pH值3的條件下對滌綸織物進(jìn)行阻燃整理，然后進(jìn)行多次水洗，測試不同水洗次數(shù)后的阻燃性能，結(jié)果見表5。

由表5可以看出，隨著對阻燃整理后的滌綸織物水洗次數(shù)的增加，織物的阻燃性能基本不變。說明經(jīng)過多次水洗，織物表面僅有少量阻燃劑被洗掉，絕大部分阻燃劑在纖維內(nèi)部固著，不易被洗除，故阻燃劑FRC—1整理后的織物具有較好的耐久性能。

3結(jié)語

通過單因素試驗(yàn)確定了阻燃整理工藝：阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、焙烘溫度為180 ℃、焙烘時(shí)間為90 s、整理液pH值3。此時(shí)整理后織物的LOI值達(dá)到32.4，阻燃效果可達(dá)到B1級標(biāo)準(zhǔn);且該條件下對分散染料的熱遷移性能影響較小，整理后織物的阻燃效果具有較好的耐久性。

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