標準溶液配制儀應用于NY/T 761-2008方法中的標準溶液配制

劉小麗

一、試驗條件

（一）7890A氣相色譜儀

前進樣口安裝色譜柱HP-5（30 m×250 um×0.25um），后

進樣口安裝色譜柱VF-1701（30 m×250 um×0.25 um）。溫度：初始溫度80 ℃，保持1 min;以20 ℃/min升溫到180 ℃，不保持;再以5 ℃/min升溫到230 ℃;再以15 ℃/min升溫到250 ℃，保持11.00 min，共28.33 min。進樣體積：1uL。進樣模式：不分流進樣。吹掃流量40 mL/min，吹掃時間0.75 min。ECD檢測器300 ℃，F(xiàn)PD檢測器200 ℃。前進樣口加熱器250 ℃，后進樣口加熱器220 ℃。柱流速：2 mL/min。

（二）ALSP-02A全自動液體樣品處理平臺

注射泵50 uL-50 mL注射器，樣品位64個。

（三）試劑

標準品有機磷（敵敵畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、甲基異柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亞砜、氧化樂果、三唑磷、乙酰甲胺磷）18種。有機氯（α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯）16種。濃度100ug/mL。

二、ALSP-02A全自動液體樣品處理平臺的調試

（一）下針深度調節(jié)

樣品架→試管架參數(shù)→取液高度→排液高度。樣品轉移→新建→樣品位置A1、起始母液位置A2、體積1 mL→A1小瓶中放少于1.0 mL的純水→全選→執(zhí)行。取液高度由65逐漸增加至79時成功吸到液體。

泵系統(tǒng)設置：初始化速度由300修改為800，初始化K值由11修改為14，修改后點“配置”。更改設置后泵不吸液，需要關閉軟件重啟。

（二）用水對ALSP-02A進樣泵進行校正（見表1）

參數(shù)設置：運行前泵洗針10次。功能選擇：液體分配，把B1至B10分別放置事先稱重過的空瓶中（帶蓋），稀釋液連接丙酮溶液，定容體積1.0 mL。加液后再次進行稱重。溫度20 ℃，濕度50%

三、用水對移液槍進行校正

為保證手工配制的準確性，減少配制過程中移液槍的誤差對結果造成的影響，應對移液槍進行校正（見表2、表3、表4、表5）。溫度20 ℃，濕度50%。

四、標準溶液的配制

（一）標液配制方案

11P為：敵敵畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷。

8P為：甲拌磷砜、甲胺磷、甲拌磷亞砜、氧化樂果、樂果、三唑磷、乙酰甲胺磷。

16 cL為：α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。

（二）配制過程

1.手動配制過程。把上述35種農藥（100 ug/mL）1 mL分別倒入35個10 mL容量瓶中，定容至10 mL，混勻后再轉移至35個棕色瓶內，濃度為10 ug/mL。

11P校準曲線的配制：分別準確吸取11種有機磷0.0 uL、100 uL、200 uL、400 uL、600 uL（10 ug/mL）至10 mL容量瓶內，用丙酮定容至10 mL，配制出的濃度分別為0.0 ug/mL 、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL。

8P校準曲線的配制：分別準確吸取8種有機磷0.0uL、200 uL、400 uL、600 uL、1000 uL（10 ug/mL）至10 mL容量瓶內，用丙酮定容至10 mL，配制出的濃度分別為0.0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL。

13 cL校準曲線的配制：分別準確吸取13種有機氯0.0 uL、50 uL、100 uL、200 uL、400 uL（10ug/mL）

至10 mL容量瓶內，用正已烷定容至10 mL，配制出的濃度分別為0.0ug/mL、0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL。

13 cL混標的配制：分別準確吸取α-666、γ-666、δ-666、百菌

清（10 ug/mL）25 uL，β-666（10 ug/mL）50 uL，三氟氯氰（10 ug/mL）100 uL，其他10種200 uL至10 mL容量瓶內，用正已烷定容至10 mL。

2. ALSP-02A配制過程。把上述35種農藥（100 ug/mL）1 mL分別倒入35個2 mL容量瓶內，濃度為100 ug/mL。參數(shù)設置：運行前泵洗針10次。功能選擇：混標法。

11P校準曲線的配制：把11P（100 ug/mL）中的11種有機磷按順序分別放至B1至B11，B12（5 ug/mL）、B13（0.1 ug/mL）、B14（0.2 ug/mL）、B15（0.4 ug/mL）、B16（0.6 ug/mL）分別放置空瓶內（帶蓋），稀釋液連接丙酮溶液，定容體積1.5 mL。

8P校準曲線的配制：把8P（100ug/mL）中的8種有機磷按順序分別放至B17至B24，B27（10 ug/mL）、B28（0.2 ug/mL）、B29（0.4 ug/mL）、B30（0.6 ug/mL）放置空瓶內（帶蓋），稀釋液連接丙酮溶液，定容體積1.5 mL。

16 cL校準曲線的配制：把16 cL（100 ug/mL）中的16種有機氯按順序分別放至C1至C13，C14 （10 ug/mL）、C15 （1 ug/mL） 、C16 （0.05ug/mL） 、C17 （0.1ug/mL） 、C18 （0.2 ug/mL） 、C19 （0.4 ug/mL）放置空瓶內（帶蓋），稀釋液連接正已烷溶液，定容體積1.5 mL。各瓶中添加組分體積見表6，點擊“執(zhí)行”。

16 cL混標的配制：把α-666、γ-666、δ-666、百菌清按順序分別放至C20至C24，C25 （10 ug/mL）、C26（1 ug/mL）放置空瓶內（帶蓋）; 把β-666放至C27，C28 （10 ug/mL）、C29（1 ug/mL）放置空瓶內（帶蓋）; 把三氟氯氰放至C30，C31 （10 ug/mL）放置空瓶內（帶蓋）;把其余的10氯放至A1至A10，A11 （10 ug/mL）、A12（13 cL混標）放置空瓶內（帶蓋），稀釋液連接正已烷溶液，定容體積1.5 mL，點擊“執(zhí)行”。

五、試驗結果

對2種方法配制的11P（0.2ug/mL）、8P（0.6ug/mL）、13 cL混標的結果進行比較，相對標準偏差在-20～+10%，符合《實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T 27404-2008）的要求。對機器配制部分數(shù)據(jù)的線性進行比較，相關性可達到0.998，符合標準要求。

六、小結

ALSP-02A在標準溶液配制過程中得到了與手工配制差不多甚至優(yōu)于的數(shù)據(jù)線性，同時準確度也與手工配制作了比較，都比較滿意。ALSP-02A自動化程度高，節(jié)省了操作人員的勞動時間，更為關鍵的是自動化液體工作站能讓實驗室的工作人員遠離有毒有害物質，最大程度上保障了工作環(huán)境的安全。