碳納米管/聚二甲基硅氧烷柔性導電復合薄膜的制備及力學性能研究

吳迪　肖柱　龔深

摘 要：本文制備了碳納米管/聚二甲基硅氧烷（CNT/PDMS）柔性導電復合薄膜，并研究了CNT含量及固化溫度對CNT/PDMS復合薄膜力學性能的影響。結果表明，所制備CNT/PDMS復合薄膜在應變20%內為彈性變形，增加CNT含量以及提高固化溫度可以增加復合薄膜的彈性模量及抗拉強度，但斷裂延長率有所下降。因此，選擇合理的固化溫度是優(yōu)化材料綜合性能的有效手段。

關鍵詞：碳納米管;導電復合材料;固化溫度

碳納米管（CNT）具有優(yōu)異的力學、電學性能，且結構穩(wěn)定、韌性強，是優(yōu)秀的導電材料和力敏傳感材料。受益于其優(yōu)越的性能，碳納米管導電復合材料在微電子器件、傳感器等眾多領域有著非常光明的應用前景。[1-3]

1 實驗部分

1.1 實驗過程

本實驗選取的聚合物基體材料為聚二甲基硅氧烷（PDMS），根據PDMS的固化特性，其固化溫度為25～150 ℃，在65 ℃固化需4小時，溫度越高固化所需時間越短。本實驗選取的固化溫度分別為65、80、100、120、150 ℃，固化時間為4小時。

樣品制備過程如下：首先，配制CNT質量比為3%、4%、5%、6%、7%的CNT/PDMS混合液，在公自轉真空攪拌脫泡機中充分攪拌脫泡，以實現CNT的均勻分散。然后量取相同體積的混合液放入到模具中，在真空干燥箱中加熱固化4小時后隨爐冷卻，脫模后得到所需試驗樣品。采用相同的工藝得到純PDMS樣品。

1.2 測試與表征

樣品的微觀形貌采用掃描電鏡（SEM，Nova NanoSEM230）觀察。將需要觀察的樣品進行制樣，用刀沿垂直于表面的方向切斷樣品，然后對樣品斷面進行噴金處理，在掃描電鏡下觀察CNT在樣品中的分散和分布情況。

力學性能測試。拉伸使用的是寶大儀器有限公司生產的拉力試驗機（PT-1197D）。使用沖片機將樣品剪裁為長為5 cm寬為0.5 cm的長條形試樣，每個狀態(tài)制備5個試樣，記錄分別應變5%，10%，15%，20%時所對應的拉伸曲線，測試結果取5個試樣的平均值。

電阻測試。實驗使用四探針法測量樣品的靜態(tài)電阻，儀器為美國Keithley公司多功能電源電表（2450型），在圓形樣品半中位置取5個點測量，最后取5個點的平均值。

2 結果與討論

2.1 微觀結構

圖1（a）為原始CNT的形貌，圖1（b）（c）（d）為CNT/PDMS薄膜截面的SEM圖像。從圖中可以看出CNT較為均勻的分散在PDMS中，無明顯團聚現象。圖1（b）為3%CNT/PDMS薄膜，可以看出CNT含量較小，彼此間形成連通的網絡較少。圖1（c）為5%CNT/PDMS薄膜，與圖1（b）相比，CNT含量明顯增多。圖1（d）為7%CNT/PDMS薄膜，CNT的含量大大增加，在CNT聚集的區(qū)域管子之間彼此接觸，導電通路相互連接形成導電網絡。

圖1 不同含量CNT/PDMS薄膜截面的SEM圖像 （a）原始CNT;（b）3%;（c）5%;（d）7%

2.2 拉伸曲線

圖2（a）為在120 ℃固化時不同含量CNT/PDMS復合薄膜的拉伸曲線。由圖可知，在同一固化溫度下，CNT含量越高，薄膜的抗拉強度越大，與此同時，斷裂延長率也隨之下降。圖2（b）為7% CNT/PDMS復合薄膜在不同溫度下固化后的拉伸曲線?？梢钥闯?，在同一CNT含量下，隨著固化溫度的升高，薄膜的抗拉強度增大，斷裂延長率下降。

（a） （b）

圖2 （a）120 ℃固化時不同含量CNT/PDMS拉伸曲線;（b）7%CNT/PDMS復合薄膜不同固化溫度的拉伸曲線

2.3 固化溫度對力學性能的影響

圖3為不同固化溫度下各含量CNT/PDMS復合薄膜的應力應變曲線。圖3（a）為純PDMS在120 ℃固化時的應力應變曲線，在應變5%、10%、15%、20%時的曲線基本重合，多次卸載后的拉伸曲線與首次拉伸曲線也基本重合，可知在應變20%內薄膜發(fā)生的是彈性變形。圖3（b）（c）（d）分別為0%、3%、7% CNT/PDMS復合薄膜在不同溫度固化后得到樣品的應力應變曲線，可以看出，在同一含量下，固化溫度越高，應力應變曲線上移，即提高固化溫度可以提高復合薄膜的彈性模量。

（a） （b）

（c） （d）

圖3 不同固化溫度下各含量CNT/PDMS復合薄膜的應力應變曲線（a）0% 120℃;（b）0%;（c）3%;（d）7%

3 結論

CNT/PDMS復合薄膜在應變20%內基本為彈性變形，在同一固化溫度下，CNT含量越高，復合薄膜的彈性模量和抗拉強度越大，與此同時，斷裂延長率也隨之下降。在同一CNT含量下，隨著固化溫度的升高，薄膜的抗拉強度增大，斷裂延長率下降。

參考文獻：

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[3]安萍，郭浩，陳萌，等.碳納米管/聚二甲基硅氧烷復合薄膜的制備及力敏特性研究[J].物理學報，2014，23：322-327.