噴霧干燥法制備美藤果油潔面粉及性能測試

李莉楠,田文妮,劉光榮,曾麗萍,杜冰

(1.無限極(中國)有限公司,廣東 廣州 510642；2.華南農(nóng)業(yè)大學 食品學院,廣東 廣州 510642)

美藤果油中含有93.71%的不飽和脂肪酸,特別是亞麻酸含量為45.62%,具有豐富的護膚和美膚功效[1-6]。美藤果油具備抗衰老、細胞再生、皮膚微創(chuàng)愈合和疤痕及妊娠修復護理等十大功效[7-8],逐漸發(fā)展成為國際頂級日化產(chǎn)品的基礎原料[9]。

本研究將把美藤果油應用于潔面粉開發(fā)中,打造高不飽和度植物油為原料的綠色天然皂基潔面粉,并對潔面粉的洗護效果和洗后膚感進行系統(tǒng)評價,配合低溫噴霧干燥工藝,最大程度保留甘油和植物護膚成分,符合綠色、天然、安全的消費理念和潔面粉的可持續(xù)發(fā)展[10-12],為天然的高不飽和植物油潔面粉提供指導。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

美藤果油,工業(yè)品；皂基,自制；EDTA二鈉、氫氧化鈉均為分析純。

AR-I休止角測定儀；BSA3202S-CW天平；WK 2101電磁爐；HH-M6六孔水浴鍋；DSH-50A-1水分分析儀；pH計；YXJ-2型離心機。

1.2 實驗方法

按照表1配方精確稱取皂基、EDTA二鈉和去離子水,混合,加熱至70 ℃,攪拌至完全溶解,混合均勻,制得皂液。加入去離子水,調(diào)節(jié)皂液固形物含量,加入多孔糊精,得到皂液,在60～70 ℃的溫度下進入噴粉塔,調(diào)節(jié)真空度60 Pa、進風溫度110 ℃、進料速度10 mL/min,在噴粉塔中經(jīng)低溫噴霧干燥成為粉狀后過篩,到達儲罐混合均勻,即成潔面粉。

表1 美藤果油潔面粉的配方Table 1 Formula of Sacha inchi oil flour cleaning

1.3 指標測定

1.3.1 水分含量 采用水分分析儀測定水分含量,實驗條件：溫度105 ℃,時間40 min。

1.3.2 pH值 將0.5 g粉末樣品溶于50 mL一級水中,用pH計測定溶液pH。

1.3.3 水溶性指數(shù)(WSI) 稱取0.5 g樣品,置于50 mL已知重量的離心管中,加入30 mL一級水,采用渦旋振蕩使其形成懸浮液體系,60 ℃下水浴保溫30 min,離心(4 000 r/min,10 min)。將上清液緩慢倒入已恒重過的干燥皿中,烘干至恒重。

式中w1——空干燥皿重量,g；

w2——干燥皿和上清液粉末重量,g；

w——樣品重量,g。

1.3.4 堆積密度與振實密度 精確稱量約2 g粉末,置于10 mL量筒中,vortex半速混勻,穩(wěn)定后讀取量筒體積V1。把量筒使勁向下跺,讓粉末顆粒之間變得緊密,體積不變后讀取體積V2,計算：

堆積密度=粉末重量/混勻后的體積讀數(shù)V1

振實密度=粉末重量/振實后的體積讀數(shù)V2

1.3.5 流動性

1.3.5.1 休止角注入法 將漏斗垂直固定于水平放置的坐標紙上方2 cm高度處H,慢慢將樣品顆粒沿著漏斗內(nèi)壁倒入漏斗中,使粉末自然連續(xù)地下落到坐標紙上,直到粉末顆粒形成的圓錐體接觸到漏斗口為止,記錄坐標紙測出的圓錐底部直徑D,計算休止角。

休止角(°)=arctan(2H/D)

1.3.5.2 刮鏟角測定法 將刮刀放入裝載槽的底部后,將粉末樣品輕輕地加入槽中,直至裝滿。將提升桿旋轉(zhuǎn)到旋轉(zhuǎn)葉片下方,使得刮刀上升直至刮刀暴露于粉末槽中的粉末表面,此時,在刮刀上形成一堆粉末,將角度指示器安裝在粉堆的側(cè)面,角度指示器測量指針指向的角度,即刮鏟角。

1.3.6 潔面皂的膚感剖面檢驗分析法 根據(jù)專業(yè)感官評估團隊成員在洗手評估后討論的幾種膚感感觀評定,采用6分定義的標度方法評估強度(①不存在的；②非常輕微的；③輕微的；④明確的；⑤顯著的；⑥非常顯著的),并通過皮膚敏感性分析結(jié)果。

1.4 數(shù)據(jù)處理

使用Microsoft Excel 2018處理實驗數(shù)據(jù),并使用SPASS 22.0進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 低溫噴霧干燥條件對潔面皂的影響

稱取50 g的預處理皂液,在噴霧干燥器的托盤上均勻涂一層。分別以皂液固形物含量、多孔糊精添加量、進料速度為因素進行低溫噴霧干燥。在干燥過程中,定期記錄物料的質(zhì)量,并將其換算為濕堿的含水率,直到含水率低于8%。

2.1.1 皂液的固體物含量對皂粉得率的影響 皂液的固體物含量對皂粉得率的影響見圖1。

圖1 皂液的固體物含量對皂粉得率的影響Fig.1 The effect of solid content of soap solution on the yield of soap powder

由圖1可知,潔面皂粉得率隨皂液的固體物含量的增加呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,潔面粉水分含量呈現(xiàn)持續(xù)上升趨勢。在一定范圍內(nèi),皂液的固體物越大越有助于形成大的干顆粒粒徑料液,也有利于皂粉堆積密度增大[13],從而粘壁情況減少,促使皂粉得率升高。皂液的固體物>20%,潔面粉得率下降,可能是由于皂液的固體物增大導致料液的粘度增大,噴霧干燥時無法徹底霧化,導致粘壁情況加重[14]。

2.1.2 多孔糊精的添加量對皂粉得率的影響 多孔糊精的添加量對皂粉得率的影響見圖2。

圖2 多孔糊精的添加量對皂粉得率的影響Fig.2 Effect of added amount of porous dextrin on yield of soap powder

由圖2可知,隨著多孔糊精的添加量增加,皂粉的得率先增加后減少。多孔糊精添加量越大,其多孔的結(jié)構(gòu)包裹了美藤果油,形成更加均勻的霧滴,從而粘壁情況減少,促使皂粉得率升高。多孔糊精添加量在 4%之后,得率下降,可能是由于多孔糊精添加量過高,使得料液的流動性下降,影響皂液徹底霧化[15],導致粘壁情況嚴重。

2.1.3 皂液的進料速度對皂粉得率的影響 皂液的進料速度對皂粉得率的影響見圖3。

圖3 皂液的進料速度對皂粉得率的影響Fig.3 The effect of the feed rate of soap solution on the yield of soap powder

由圖3可知,隨著進料速度的增加,得率先上升后下降。進料速率越慢,液滴與熱空氣的接觸時間越長,液滴越小,干燥得越徹底,水分含量越低[16]。當進料速度大于10 mL/min后,潔面粉含水量高,得率下降,這可能是因為進料速度過快,出風溫度降低[17],使物料處于半濕潤狀態(tài),粘在干燥器壁上[14]。進料速度為10%時,潔面粉得率最高。

2.1.4 皂液的進風溫度對皂粉得率的影響 進風溫度對皂粉得率的影響見圖4。

由圖4可知,隨著溫度的升高,潔面粉得率先上升后下降。進風溫度越高,噴霧干燥過程中霧化液滴與熱空氣的接觸越完全,液滴干燥得越快,水蒸發(fā)得越快[18],水分含量越低,粘壁的可能性越小,得率越高。 當入口進風溫度為110 ℃時,潔面粉得率最高。

圖4 皂液的進風溫度對皂粉得率的影響Fig.4 The effect of the air inlet temperature of soap solution on the yield of soap powder

2.2 低溫干燥工藝優(yōu)化

根據(jù)單因素研究的結(jié)果,以皂液固形物含量、多孔糊精添加量、進料速度和進風溫度為因素,以潔面粉的得率和潔面粉的水分含量為評判指標,進行正交實驗,因素與水平見表 2,結(jié)果見表3。

表2 因素與水平Table 2 Factors and levels

表3 正交實驗結(jié)果Table 3 The results of orthogonal experiment

由表3可知,4個因素對潔面粉品質(zhì)影響的順序為：皂液的固形物含量>多孔糊精添加量>進料速度>進風溫度,優(yōu)化組合為A2B2C3D2。

由表4可知,因素A的影響達到高度顯著水平(P<0.01),因素B的影響也達到顯著水平(P<0.05),因素C和因素D的影響不顯著(P>0.05)。因此,選擇優(yōu)化組合為A2B2C2D2,即潔面粉噴霧干燥實驗的優(yōu)化工藝條件是：皂液的固形物含量20%,多孔糊精添加量4%,進風溫度110 ℃,進料速度為10 mL/min。

表4 正交實驗方差分析Table 4 Orthogonal experiment variance analysis

2.3 潔面粉測試結(jié)果與分析

2.3.1 潔面粉基本特性測試 參照QB 2387—2008《洗衣潔面粉》標準測定了潔面的水分含量、揮發(fā)物含量及pH值,結(jié)果見表5。

表5 潔面粉基本特性Table 5 Basic properties of flour cleaning

參照QB 2387—2008《洗衣潔面粉》標準規(guī)定,水分及揮發(fā)物含量不得高于15%。由表5可知,兩種潔面粉的水分含量均在15%以內(nèi)。

美藤果油潔面粉pH為8.56,屬弱堿性；潔面粉F pH為5.65,屬弱酸性,因為潔面粉F是氨基酸潔面粉,美藤果油潔面粉屬于脂肪酸皂基皂。

水溶性指數(shù)是潔面粉的另一個重要指標,水溶性指數(shù)越高,溶解性越好,潔面粉的溶解性與洗感具有相關性。潔面粉F的溶解度略差,美藤果油潔面粉的溶解度比潔面粉F的高出6.3%。

2.3.2 堆積密度與振實密度分析 由圖5可知,潔面粉F的振實密度比美藤果油潔面粉高,說明其比表面積大,顆粒較小且細膩。美藤果油潔面粉的振實密度比潔面粉F高,堆積密度與顆粒水分含量、內(nèi)外孔及顆粒間空隙有關[19],大粒徑和高堆積密度可改善噴潔面粉的流動性和分散性,減少潔面粉在復水時的聚結(jié)。綜上,美藤果油潔面粉較潔面粉F具有更好的溶解性。

圖5 潔面粉的堆積密度和振實密度對比Fig.5 Comparison of bulk density and vibrational density of flour cleaning

2.3.3 粉體流動性 休止角通常用于表示粉體的流動性,休止角越小,粉體流動性越好,一般認為休止角≤30°時流動性好,≤40°時可以滿足生產(chǎn)過程中流動性需求。

圖6 潔面粉的休止角和刮鏟角對比Fig.6 Comparison of angle of repose and spatula of flour cleaning

由圖6可知,兩種潔面粉的休止角均在40°以內(nèi),符合生產(chǎn)的流動性需求。美藤果油潔面粉的休止角小于潔面粉F,表明美藤果油潔面粉表面聚合力更大,流動性更佳。

2.3.4 粉體膚感感官評定 考察了兩種潔面粉的膚感,結(jié)果見圖7。

圖7 兩種潔面粉的膚感剖面圖Fig.7 Skin sensory cross section of two kinds of flour cleaning

由圖7可知,美藤果油潔面粉的膚感評分比潔面粉F高出17.4%,主要歸因于其保濕性、泡沫豐富度和柔滑度,這可能與美藤果油不皂化物和不飽和脂肪酸含量高達93.71%有關[20]。

3 結(jié)論

美藤果油潔面粉的較佳生產(chǎn)工藝為：皂液的固形物含量20%,多孔糊精添加量4%,進風溫度110 ℃,進料速度10 mL/min。在此條件下,美藤果油潔面粉得率為69.8%,水分含量為8.21%,pH為8.56,水溶性指數(shù)為93.38%,產(chǎn)品具有安全穩(wěn)定的性能,具備高溶解和流動性,洗感溫和舒適,對皮膚具有良好的保濕養(yǎng)護作用。