石油管材連接螺紋的無污染零排放表面處理研究

王 瓊，趙世龍，孟 昭

（1.西安科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054；2.西安坤德新型材料有限公司，陜西 西安 710018）

油套管螺紋連接部分是油井管柱中最薄弱的區(qū)域，螺紋黏結(jié)現(xiàn)象均發(fā)生于此［1-3］。螺紋黏結(jié)不僅會使油套管損壞，更可能導(dǎo)致油套管滑脫掉井事故，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失［4-7］。

為了防止螺紋的黏結(jié)失敗，國際上通常在石油鉆井鉆具和油套管的螺紋表面采用表面磷化（鍍銅）處理+螺紋脂的方法進(jìn)行防護(hù)，由于鍍銅生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本較高，并且鍍液中含有劇毒的氰化物，產(chǎn)生大量廢液排放，對自然環(huán)境的破壞巨大；因此，絕大多數(shù)廠家主要采用污染相對小的高溫磷化方式處理接箍表面。但隨著環(huán)保意識增強(qiáng)，高溫磷化處理方式也會對環(huán)境造成污染，也不能滿足環(huán)境保護(hù)的要求。針對以上實際情況，開發(fā)一種抗螺紋黏結(jié)性能優(yōu)良、生產(chǎn)方式簡單、節(jié)能減排、價格相對低廉的新型零污染接箍抗磨表面處理技術(shù)具有非常重要的意義。

經(jīng)過多年的努力，開發(fā)出一種石油專用管材螺紋連接用銅基復(fù)合納米減摩涂料專利技術(shù)［8-10］（簡稱AFRICO涂料），并在API標(biāo)準(zhǔn)鋼級的磷化接箍上進(jìn)行了大量的上卸扣試驗［11-14］。試驗結(jié)果表明，采用AFRICO涂料的接箍的可靠性高于鍍銅接箍，能夠減小螺紋表面的摩擦因數(shù)，從而有效提高螺紋連接處的抗螺紋黏結(jié)性能。

在首先攻克鍍銅接箍技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過進(jìn)一步修改AFRICO涂料的成分，利用噴砂處理代替磷化處理表面，成功完成無磷化接箍表面處理涂層技術(shù)，并達(dá)到了目前API標(biāo)準(zhǔn)對鉆具和油套管規(guī)定的技術(shù)要求。

1 試 驗

1.1 涂料及實驗室抗磨樣品的制備

利用已有的專利技術(shù)和文獻(xiàn)資料［13-14］，制備出以納米銅為主體，再適量添加聚四氟乙烯亞微米顆粒為主要固體潤滑劑，以改性環(huán)氧樹脂為主要黏結(jié)劑的銅基復(fù)合納米減摩涂料。

將涂料涂覆于經(jīng)高溫錳系磷化處理的N80S試樣表面（尺寸：20 mm×20 mm×5 mm），均勻涂覆兩遍，再將試樣放在室溫為26°C的室內(nèi)待其反應(yīng)固化，15 min后試樣表面的涂料已完全固化，在磷化試樣表面形成一層致密光滑的潤滑涂層。

1.2 涂層摩擦性能檢測

采用HT-1000球盤式摩擦磨損試驗機(jī)測試涂層的摩擦因數(shù)。對磨材料為直徑6 mm的Si3N4磨球，載荷為10 N，時間為10 min，電機(jī)轉(zhuǎn)速224 r/min，試驗環(huán)境為室溫。測定高溫錳系磷化樣片與AFRICO涂層樣品的摩擦因數(shù)，并采用日本HITACHI公司的S-3400N型掃描電子顯微鏡（SEM）對AFRICO試樣的磨痕進(jìn)行能譜分析。

1.3 全尺寸現(xiàn)場上卸扣試驗

將AFRICO涂料應(yīng)用于經(jīng)過噴砂預(yù)處理的NC38鉆桿和K55、L80油套管螺紋表面，分別按照石油行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的試驗方法進(jìn)行抗螺紋黏結(jié)性能測試。鉆桿螺紋和接箍內(nèi)螺紋表面涂覆AFRICO兩次，兩次涂覆的時間間隔為15 min，在兩次涂覆完成15 min之后，對試件按照標(biāo)準(zhǔn)油套管上扣程序涂抹螺紋脂后再上扣，確定AFRICO對鉆桿或油管抗螺紋黏結(jié)性能的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 摩擦性能結(jié)果與分析

采用摩擦磨損試驗機(jī)測定涂覆AFRICO樣片與磷化樣片在相同試驗條件下的摩擦因數(shù)。不同處理試樣的摩擦因數(shù)隨時間變化的曲線如圖1所示。

圖1 不同處理試樣的摩擦因數(shù)隨時間變化曲線

從圖1中可以看出涂覆AFRICO試樣的摩擦因數(shù)隨時間的變化曲線要比磷化試樣的平緩許多，基本上不隨時間變化且保持定值。在10 N載荷下AFRICO試樣的摩擦因數(shù)約為0.093，磷化試樣的摩擦因數(shù)約為0.292。從摩擦磨損的試驗結(jié)果可以看出，AFRICO可顯著降低試樣表面的摩擦因數(shù)。

磨痕斷面區(qū)主要元素的線掃描結(jié)果如圖2所示，其中Fe為接箍基體的代表元素，P為磷化層的代表元素，Cu為AFRICO的代表元素。

圖2 磨痕斷面區(qū)主要元素的線掃描結(jié)果

從圖2中可以看出，AFRICO在靠近鋼材基體端的含量較少，隨著與基體距離的增大，AFRICO的含量也在增加，這一點與磷化層在鋼材基體表面上的分布趨勢是相同的；這是因為磷化層內(nèi)部較為疏松，這種疏松多孔的結(jié)構(gòu)特點為AFRICO中晶粒細(xì)小且具有良好減摩性能的納米銅等顆粒提供了“住所”，使其能夠均勻地滲透進(jìn)入磷化層，填補磷化層表面的空隙，使表面更加光滑且具有優(yōu)良的修復(fù)作用。

結(jié)合圖1，在摩擦過程中因納米銅硬度小，延展性好，在試樣表面可鋪展成一層減摩納米銅質(zhì)金屬層，起到類似于鍍銅和納米滾珠的復(fù)合作用，在摩擦過程中起到減摩潤滑的效果，可保護(hù)磷化層不被磨穿，宏觀上表現(xiàn)為試樣表面一直處于較低的摩擦因數(shù)水平。

2.2 無磷化外表面處理鉆桿50次上卸扣試驗

2018年1月18日，在上海H公司對內(nèi)外螺紋噴砂+AFRICO涂料涂覆和外螺紋涂抹螺紋脂的NC38鉆桿進(jìn)行全尺寸上卸扣試驗。其中，最大上扣扭矩23 323 N·m，推薦上扣扭矩21 560 N·m，最小上扣扭矩18 035 N·m；上卸扣50次。無磷化外表面處理的NC38鉆桿上卸扣試驗結(jié)果見表1。

表1 無磷化外表面處理的NC38鉆桿上卸扣試驗結(jié)果

上卸扣試驗結(jié)果表明：AFRICO以噴砂為前處理應(yīng)用于NC38鉆桿，完全可達(dá)到上卸扣試驗標(biāo)準(zhǔn)要求，分別采用最佳和最大上扣扭矩上卸扣50次，螺紋未發(fā)生黏結(jié)，表面完好、無任何異常。

2.3 無螺紋脂干式試驗

為了應(yīng)對極地、俄羅斯、中國東北冬季極寒地帶及沙漠地區(qū)風(fēng)沙環(huán)境，熱切希望采用無螺紋脂潤滑的干式接箍技術(shù)，也對此進(jìn)行了嘗試。鑒于無涂覆螺紋脂潤滑的干式上卸扣對抗螺紋黏結(jié)具有更高的要求，首先采用鉆桿內(nèi)外螺紋高溫磷化，再涂覆AFRICO涂料的處理方式，然后在外螺紋不涂抹螺紋脂的情況下直接進(jìn)行全尺寸上卸扣試驗。最大上扣扭矩21 425 N·m，推薦上扣扭矩19 798 N·m，上卸扣50次。

無涂覆螺紋脂潤滑的NC38鉆桿的上卸扣試驗結(jié)果見表2。

表2 無涂覆螺紋脂潤滑的NC38鉆桿上卸扣試驗結(jié)果

干式上卸扣試驗結(jié)果表明：AFRICO以高溫磷化為前處理應(yīng)用于NC38鉆桿，可基本達(dá)到嚴(yán)苛的上卸扣試驗標(biāo)準(zhǔn)要求，分別采用最佳和最大上扣扭矩上卸扣36次，螺紋未發(fā)生嚴(yán)重黏結(jié)，在17～36次僅發(fā)生輕微的螺紋表面損傷。

2.4 K55圓螺紋油套管的無磷化處理接箍試驗

2018年2月8日，在天津D公司對內(nèi)外螺紋噴砂（和外螺紋不噴砂）+AFRICO涂料涂覆和外螺紋涂抹螺紋脂的K55鋼級Φ177.8 mm×8.05 mm套管進(jìn)行全尺寸上卸扣試驗。其中，最大上扣扭矩5 300 N·m，推薦上扣扭矩4 630 N·m，最小上扣扭矩3 473 N·m；上卸扣3次。外螺紋緊密距P為1.7 mm，內(nèi)螺紋緊密距B為9.5 mm，接箍長度NL為230 mm。K55油套管接箍上卸扣試驗結(jié)果見表3。

表3 K55油套管接箍上卸扣試驗結(jié)果

以上結(jié)果表明：對比高溫磷化接箍上扣試樣（上扣扭矩4 968 N·m，J值為12.9 mm），2號試樣內(nèi)外螺紋噴砂+減摩涂料試件在第一次上扣時，其上扣扭矩為4 482 N·m，J值為9.3 mm，明顯可以看出上扣扭矩減小了486 N·m（約降低10%），J值減少了3.6 mm，減摩效果驚人。采用工廠希望的處理流程，即試樣內(nèi)螺紋噴砂預(yù)處理+涂覆AFRICO涂料，外螺紋在生產(chǎn)線上機(jī)加工后直接涂覆螺紋脂上卸扣（3號試樣），發(fā)現(xiàn)3次上卸扣J值均完全符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的同時，內(nèi)外螺紋均完好無損。

2.5 L80特殊螺紋油套管的無磷化處理接箍試驗

2018年4月25日在天津T公司對內(nèi)螺紋噴砂+AFRICO涂料涂覆和外螺紋涂螺紋脂的L80鋼級Φ139.7 mm×9.17 mm套管進(jìn)行全尺寸上卸扣試驗。最大上扣扭矩9 700 N·m，推薦上扣扭矩8 800 N·m，最小上扣扭矩7 900 N·m；上卸扣3次。

L80油套管接箍上卸扣試驗結(jié)果見表4。表中2～3號試樣的上卸扣結(jié)果可以與1號試樣進(jìn)行對比分析；生產(chǎn)線上正在加工的工件與該試驗采用的是相同材質(zhì)和工藝的套管，所以該次試驗并未對1號試樣進(jìn)行上卸扣試驗。

表4 L80油套管接箍上卸扣試驗結(jié)果

以上結(jié)果表明：該次試驗完全成功。高溫磷化+AFRICO涂料和噴砂+AFRICO涂料上卸扣試驗后，螺紋表面均完好；使用AFRICO減摩涂料后的臺肩扭矩均有降低。

3 結(jié) 語

（1）涂層試片的摩擦磨損試驗以及斷面線掃描結(jié)果表明，AFRICO涂層可有效保護(hù)磷化層，降低試樣表面的摩擦因數(shù)，摩擦過程中因納米銅硬度小、延展性好，在試樣表面可鋪展成一層減摩納米銅質(zhì)金屬層，起到類似于鍍銅和納米滾珠的復(fù)合作用，在摩擦過程中起到減摩潤滑的效果。

（2）對NC38鉆桿的試驗結(jié)果表明，采用生產(chǎn)現(xiàn)場噴砂預(yù)處理+AFRICO減摩涂料，可有效替代高溫磷化層，50次上卸扣試驗后螺紋保持完好。以高溫磷化為前處理+涂覆AFRICO涂層，可做到干式上卸扣30次左右。

（3）對K55圓螺紋和L80特殊螺紋的油套管試驗結(jié)果表明，生產(chǎn)現(xiàn)場噴砂預(yù)處理+AFRICO涂料可完全達(dá)到目前高溫磷化的要求。