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    不同濃度的溴氰菊酯在普通白菜中的降解分析

    2019-08-30 06:22:51盧慧娟何成植
    南方農(nóng)業(yè)·中旬 2019年5期
    關(guān)鍵詞:溴氰菊酯

    盧慧娟 何成植

    摘 要 普通白菜是消費量較大的蔬菜。種植過程中,溴氰菊酯用作普通白菜的常用農(nóng)藥。研究溴氰菊酯在普通白菜內(nèi)的動態(tài)消解規(guī)律,以期達到合理用藥、適時采收,為優(yōu)質(zhì)無公害普通白菜生產(chǎn)技術(shù)提供依據(jù)。

    關(guān)鍵詞 溴氰菊酯;普通白菜;降解分析

    中圖分類號:S481.8 文獻標志碼:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.14.063

    為了防控病蟲害,提高農(nóng)作物產(chǎn)量,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中需要使用一定的農(nóng)藥。但是,如果作物未達到農(nóng)藥安全間隔期,會存在農(nóng)藥超標的風險。農(nóng)藥的安全間隔期,是指最后一次施藥至收獲農(nóng)作物前的時期,即自噴藥到殘留量降至允許殘留量所需的時間。各種藥劑因其分解、消失的速度不同,加之各種作物的生長趨勢和季節(jié)不同,其施用農(nóng)藥后的安全間隔期不同。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,最后一次噴藥與收獲之間的時間必須大于安全間隔期,不允許在安全間隔期內(nèi)收獲作物。因此,了解作物的安全間隔期對保證糧、果蔬的食用安全具有重要意義。為進一步研究溴氰菊酯在普通白菜的降解規(guī)律,尋找準確的安全間隔期,特對大棚種植的普通白菜進行研究。

    1 材料與方法

    1.1 實驗方法

    溴氰菊酯對普通白菜影響的實驗方法實驗于2017年8月,在大棚進行。普通白菜品種為赤葉白,離預計采收日期前15天開始噴藥,每667 m2噴藥用量分別為80 mL、160 mL。實驗重復2次,每個處理小區(qū)面積約133.33 m2,普通白菜質(zhì)量約80 kg。由打藥后第一天開始測定,研究不同噴藥濃度在普通白菜的安全間隔期。

    1.2 儀器和試劑

    儀器:氣相色譜、回旋式振蕩器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空泵以及層析柱等。

    試劑:乙腈、無水氯化鈉、正己烷、丙酮,均為分析純。

    農(nóng)藥標樣:溴氰菊酯標準品,生產(chǎn)廠家為農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所。

    噴灑農(nóng)藥:溴氰菊酯乳油,有效成分含量2.8%,生產(chǎn)企業(yè)為湖南天人農(nóng)藥有限公司,農(nóng)藥登記證號為PD20084289。

    在試驗小區(qū)內(nèi)的普通白菜上噴施不同濃度的溴氰菊酯,等噴灑第1日后立即隨機取樣,測定樣品中農(nóng)藥的殘留量,以此作為溴氰菊酯消解的起始殘留量;再施藥后按計劃定期分別進行取樣。采集完成后,立即制樣用于測定噴藥后不用時間普通白菜中的溴氰菊酯殘留量。

    1.3 溴氰菊酯的測定

    1.3.1 采樣

    在該蔬菜生產(chǎn)基地采用五點法隨機抽取樣品,樣品質(zhì)量不少于1 kg,打成漿,分裝成2瓶,1瓶待檢,1瓶留樣。留樣樣品放置在-25 ℃冰柜中冷藏保存。

    1.3.2 提取

    準確稱取25.0 g試樣放入勻漿機中,加入50.0 mL乙腈,在勻漿機中高速勻漿2 min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液40~50 mL,蓋上塞子劇烈振蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相分層。

    1.3.3 凈化

    從100 mL具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液放入150 mL燒杯中,將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩通入氮氣和空氣流,蒸發(fā)近干,加入2.0 mL正己烷蓋上鋁箔,待凈化。

    將弗羅里矽柱依次用5.0 mL丙酮+正己烷(10+90)、5.0 mL正己烷預淋洗,條件化。當溶劑面到達柱吸附表面時,立即倒入上述待凈化溶液,用15 mL刻度離心管接收洗脫液,用5 mL丙酮+正己烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復1次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50 ℃條件下,氮吹蒸發(fā)至小于5 mL,用正己烷定容于5.0 mL在漩渦混合器上混勻,分別移入2個2 mL自動進樣器樣品瓶中,待測。

    1.4 溴氰菊酯殘留標準

    根據(jù)《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》GB 2763—2016的規(guī)定:普通白菜的最大殘留限量為0.5 mg·kg-1。

    1.5 色譜條件的選擇

    升溫程序:10 ℃·min-1升溫至180 ℃,然后以20 ℃·min-1升溫至270 ℃保持17 min;恒定壓力193.05 kPa。

    色譜柱:HP-5/DB-17。

    進樣口:不分流,250 ℃,172.37 kPa;進樣體積1 μL。

    檢測器:μ-ECD,320 ℃。

    柱溫箱:60 ℃,壓力恒定,172.37 kPa。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 回收率和變異系數(shù)

    精確稱取25.0 g蔬菜樣品將其碾碎,然后添加溴氰菊酯標樣,添加濃度為0.2 mg·kg-1、0.6 mg·kg-1、3 mg·kg-1和10 mg·kg-1,每個添加濃度重復3次,然后按照上述蔬菜樣品提取、凈化的方法提取進行測定,計算回收率和變異系數(shù),結(jié)果如表1所示。

    2.2 標準曲線

    溴氰菊酯的標準曲線線性方程為Y=89 386X-393,相關(guān)系數(shù)0.999 86,濃度范圍為0.05~0.4 mg·kg-1,呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,可以作為濃度的計算。

    從表1的實驗數(shù)據(jù)可以看出,當添加濃度在0.2~10 mg·kg-1時,平均回收率在70%~110%,變異系數(shù)在3.29%~4.18%,均符合農(nóng)藥殘留標準,表明采用本實驗的檢測方法具有可行性。

    2.3? 實驗結(jié)果

    每667 m2分別在普通白菜(赤葉白)上噴藥用量80 mL、160 mL,施藥后第一天進行取樣分析,結(jié)果如表2所示。

    從表2可以看出,當溴氰菊酯按一定比例噴灑在普通白菜上時,蔬菜中的溴氰菊酯并不呈現(xiàn)一定的比例關(guān)系。從上述實驗數(shù)據(jù)不難看出,當667 m2噴灑用量為80 mL時,在噴藥的第4日達到GB 2763—2016規(guī)定的溴氰菊酯在普通白菜上最低殘留量限值0.50 mg·kg-1以下;當667 m2噴灑用量為160 mL時,在噴藥的第5日達到GB 2763—2016規(guī)定的溴氰菊酯在普通白菜上最低殘留量限值0.50 mg·kg-1以下。

    3 結(jié)論與討論

    溴氰菊酯對普通白菜影響的試驗于2017年8月7日在大棚進行,普通白菜品種為赤葉白,離預計采收15日前進行施藥,每667 m2噴藥用量分別為80 mL和160 mL,其中噴藥用量為每667 m2噴施80 mL的在第4日測得平均殘留量值為0.36 mg·kg-1,每667 m2噴藥用量為160 mL的在第5日測得平均殘留量值為0.41 mg·kg-1,低于《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763—2016)中普通白菜的最大殘留限量為0.5 mg·kg-1的規(guī)定。湖南天人農(nóng)藥有限公司生產(chǎn)的溴氰菊酯乳油對十字花科蔬菜每667 m2的推薦用量為40~50 mL,小白菜的安全間隔期為7天,而在增城區(qū)8月平均溫度在26~37 ℃的高溫天氣下,每667 m2噴藥用量分別為80 mL和160 mL,分別在第4日和第5日達到安全間隔期,可以采收食用。因此,在增城8月高溫天氣下,種植戶在普通白菜上使用湖南天人農(nóng)藥有限公司生產(chǎn)的溴氰菊酯乳油,每667 m2噴灑用量不超過160 mL,在第5日后可采收食用。

    (責任編輯:劉昀)

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