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    鉑鈀泥中金屬提取工藝優(yōu)化的研究

    2019-08-30 02:47:20賈建華
    中國(guó)有色冶金 2019年4期
    關(guān)鍵詞:鋅粉品位收率

    賈建華

    (北方銅業(yè)股份有限公司垣曲冶煉廠, 山西 垣曲 043700)

    垣曲冶煉廠貴金屬綜合回收系統(tǒng)是處理500 kt/a多金屬礦綜合捕集回收技術(shù)改造配套工程。鉑鈀泥金屬提取系統(tǒng)布置在貴金屬車間內(nèi),與貴金屬同時(shí)設(shè)計(jì)、同時(shí)施工,是《銅冶煉副產(chǎn)品及中間產(chǎn)品中稀貴金屬綜合回收利用的研究》科技成果工業(yè)化轉(zhuǎn)化的生產(chǎn)實(shí)踐。2014年9月建成投產(chǎn),主要是從貴金屬系統(tǒng)產(chǎn)出的鉑鈀泥中提取鉑、鈀、金、硒、碲、鉍、銅等產(chǎn)品。

    設(shè)計(jì)工藝流程為:將鉑鈀泥配以適量的硫酸在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行焙燒,氣體通過(guò)收集裝置收集為粗硒;焙燒渣用鹽酸、硫酸浸出,過(guò)濾,濾液加入適量的亞硫酸鈉提取碲,過(guò)濾后得到粗碲粉;鹽酸、硫酸浸出渣再用王水浸出,過(guò)濾后濾液依次用草酸、氯化銨等提取金、鉑、鈀。

    自投產(chǎn)以來(lái),雖然鉑鈀泥生產(chǎn)工藝流程打通了,但是還存在鉑鈀泥中鉑鈀含量低、直收率低、未實(shí)現(xiàn)達(dá)產(chǎn)達(dá)標(biāo)等問(wèn)題,因此,成立了技術(shù)攻關(guān)試驗(yàn)小組,并于2017年4月10日開(kāi)始試驗(yàn)工作。

    1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

    1.1 試驗(yàn)原料

    通過(guò)對(duì)焙燒物料進(jìn)行盤(pán)點(diǎn)和取樣化驗(yàn),共有1 961 kg焙燒渣,Se≤0.1%,可直接進(jìn)入下道工序。以1 961 kg焙燒渣進(jìn)行試驗(yàn)和生產(chǎn),根據(jù)生產(chǎn)需要將焙燒渣分為14批次,加上試驗(yàn)前已經(jīng)處理的156 kg焙燒渣,經(jīng)分碲工序后產(chǎn)生物料41.74 kg(干量)作為1個(gè)批次,共15批次(合計(jì)焙燒渣2 117 kg)進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn),分金工序根據(jù)工藝要求合并為3批次。根據(jù)原料化驗(yàn)結(jié)果分析,試驗(yàn)原料有以下特點(diǎn)。

    (1)原料銅含量偏低,其中13批次銅含量低于1.50%,1批次銅含量為3.6%。

    (2)原料基體為鉍鹽,Bi含量為29%~49%。除鉍為預(yù)處理要點(diǎn)之一。

    (3)原料金含量異常,相對(duì)較高,平均品位13 735 g/t。

    (4)原料鉑鈀品位偏低,鉑的品位低于600 g/t有4批,平均品位1 106 g/t;鈀的品位低于3 000 g/t的有6批,平均品位4 836 g/t。

    (5)原料碲含量較低, 碲含量為19 490 g/t~34 840 g/t。

    試驗(yàn)開(kāi)展前,預(yù)先進(jìn)行了鉑鈀泥的焙燒,并對(duì)現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、現(xiàn)存物料進(jìn)行了清點(diǎn),對(duì)影響生產(chǎn)試驗(yàn)的物料清理完畢,以免對(duì)技術(shù)數(shù)據(jù)造成誤判。對(duì)所有設(shè)備進(jìn)行試車、維護(hù),確保設(shè)備正常運(yùn)行。

    1.2 主要儀器和設(shè)備

    回轉(zhuǎn)窯1臺(tái),鋼鈦反應(yīng)釜11臺(tái),PSB450離心機(jī)4臺(tái),PSB600離心機(jī)7臺(tái),ICP等離子體光譜儀1臺(tái),溶液輸送泵(氟合金)5臺(tái),溶液輸送泵(氟合金)12臺(tái)。

    2 優(yōu)化試驗(yàn)

    鉑鈀泥生產(chǎn)工序包括漿化焙燒、分銅、沉銅、分碲、沉碲、沉鉍、置換和分金、沉金、氯化銨沉鉑、氨化和沉鈀等12道工序,各工序都要求有較高的技術(shù)操作水平和極強(qiáng)的責(zé)任心。試驗(yàn)中,針對(duì)物料的實(shí)際狀況和化學(xué)組成,提出了具體處理鉑鈀泥的工藝流程和方案,工藝流程見(jiàn)圖1。

    圖1 鉑鈀泥處理工藝流程圖

    2.1 試驗(yàn)優(yōu)化過(guò)程

    2.1.1 分碲鉍工序的改進(jìn)

    原工藝:液固比4∶1、HCl濃度5 mol/L、浸出時(shí)間1 h;除銅工藝、貴碲置換,Na2CO3沉鉍,產(chǎn)品為堿式碳酸鉍。

    改進(jìn)工藝:液固比5∶1、HCl濃度6 mol/L、浸出時(shí)間2 h;用NaHSO3沉碲, NaOH沉鉍,產(chǎn)品為氯氧鉍。

    改進(jìn)原因:本次試驗(yàn)由于原料中Bi含量高,因此提高液固比、鹽酸濃度,便于Te、Bi的浸出。原料中Cu含量低因此省略了除銅工序。

    碲的浸出、碲的還原、鉍的浸出、鉍的水解的原理見(jiàn)如下反應(yīng)式:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    分碲鉍工序的特點(diǎn):

    (1)該批鉑鈀泥焙燒后形成的焙燒渣平均含Cu1.31%,通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),含Cu<1.50%時(shí),可以將分銅工序和分碲鉍工序合并,減少金屬流失。

    (2)處理低品位焙燒渣物料,分碲時(shí)對(duì)已溶解的金鉑鈀用鋅粉置換進(jìn)入分碲渣,不再用貴碲置換。

    (3)本批焙燒渣含Bi高達(dá)29%~49%,沉碲時(shí)由于溶液中離子濃度過(guò)大,造成還原劑還原能力降低,加大了還原劑的用量,形成銅鉍共沉淀等問(wèn)題影響了粗碲的品位,含Te從85%降到了30%左右,應(yīng)以回收碲為主,粗碲可以再精制。

    (4)沉鉍時(shí)因?yàn)殂G含量太高易結(jié)晶,需要補(bǔ)水加大溶液體積至原體積的1.8倍。

    2.1.2 分金工序的改進(jìn)

    原有工藝:王水分金、亞硫酸氫鈉沉金,沉金后液沉鉑。

    改進(jìn)工藝:氯化分金、硫酸亞鐵沉金,沉金后液鋅粉置換。置換渣氯化分金,硫酸亞鐵沉金,沉金后液沉鉑。

    改進(jìn)原因:

    (1)采用王水分金,溶液中氮氧化物除盡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

    (2)沉金后液鉑鈀含量低,鋅粉置換后氯酸鈉溶解可提高溶液中鉑鈀濃度。

    金的浸出、鉑的浸出、鈀的浸出、金的還原原理見(jiàn)如下反應(yīng)式:

    (5)

    (6)

    (7)

    (8)

    分金工序的特點(diǎn):

    (1)由于本批焙燒渣金品位較高,鉑鈀品位較低,經(jīng)過(guò)試驗(yàn),采用硫酸亞鐵代替亞硫酸氫鈉沉金,可以減少鉑鈀的分散。

    (2)用鋅粉置換出鉑鈀精礦,使金的回收率提高。

    (3)分兩步沉金,可提高金的直收率。

    2.1.3 分鉑鈀工序的改進(jìn)

    原有工藝:鉑鈀液氯化銨沉鉑,氯鉑酸銨高溫灼燒后生成海綿鉑。沉鉑后液調(diào)節(jié)溶液pH8~10,濾液經(jīng)酸化-氨化3~4次后,水合肼還原,生成海綿鈀。

    改進(jìn)工藝:鉑鈀液氯化銨沉鉑,氯鉑酸銨高溫灼燒后生成海綿鉑。沉鉑后液調(diào)節(jié)溶液pH8~10,濾液經(jīng)酸化-氨化3~4次后,水合肼還原生成海綿鈀。酸洗液沉碲、鉍、銅。

    改進(jìn)原因:鋅粉置換液、酸洗液中含有鉍、碲、銅等元素,重返分碲工序能提高碲、鉍、銅回收率;

    鉑的灼燒、鈀的還原原理見(jiàn)如下反應(yīng)式:

    (9)

    (10)

    分鉑鈀工序的特點(diǎn):

    (1)溶液沉銅鉍后,鉍直收率提高了9.9%。

    (2)沉金后液鋅粉置換富集鉑、鈀,處理焙燒渣品位可降至Pt 1 000 g/t、Pd 3 000 g/t。

    (3)用氯化的方法將鉑鈀精礦溶解,硫酸亞鐵沉金,氯化銨分離鉑,進(jìn)入精制工序。

    2.2 試驗(yàn)結(jié)果

    通過(guò)近4個(gè)月的試驗(yàn),共處理2 117 kg焙燒渣。產(chǎn)品產(chǎn)量、品位、直收率及回收率見(jiàn)表1。

    3 結(jié)論和建議

    通過(guò)試驗(yàn)解決了鉑鈀品位低、含鉍高等技術(shù)難題,完成了試驗(yàn)任務(wù)。海綿金、海綿鉑、粗鉍產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到設(shè)計(jì)要求,金屬回收率達(dá)到了預(yù)期目標(biāo),試驗(yàn)得出以下結(jié)論:

    (1)鉑鈀泥金屬提取工藝可處理低品位焙燒渣(Pt 1 100 g/t~4 000 g/t、Pd 4 800 g/t~ 15 000 g/t)。

    (2)針對(duì)試驗(yàn)物料特性,改進(jìn)了分碲鉍工序,省去了分銅工序,貴碲置換改為鋅粉置換。通過(guò)改變液固比與鹽酸濃度,提高碲、鉍浸出率。重新制定了分金工序,通過(guò)鋅粉置換沉金液,置換渣氯化溶解,提高溶液中鉑鈀含量,解決了物料中鉑鈀含量低帶來(lái)的難題。增加了二次沉金工序,提高了金的直收率。優(yōu)化了分鉑鈀工序,置換液、酸化液重返分碲工序,提高了碲、鉍的回收率。

    (3)原料中碲含量低,造成直收率偏低。粗碲品位低是因鉍含量太高,鉍共沉淀所致,如再提高粗碲中碲的含量,會(huì)造成碲、鉍的損失,碲的直收率將會(huì)降低(碲價(jià)格約為鉍價(jià)格的5倍),影響經(jīng)濟(jì)效益。

    表1 產(chǎn)品產(chǎn)量、直收率、回收率匯總

    (4)本次試驗(yàn)因物料特性而省去了沉銅工序,如焙燒渣銅含量大于1.5%時(shí),增加沉銅工序,對(duì)回收率、直收率指標(biāo)會(huì)造成一定影響。

    (5)通過(guò)試驗(yàn),初步確定焙燒渣的最低品質(zhì)要求:Pt>1 000 g/t、Pd>3 000 g/t、Au>1 000 g/t,如果焙燒渣含量低于上述要求,需多次富集,會(huì)導(dǎo)致增加運(yùn)行成本,降低直收率和回收率。

    (6)每批次鉑鈀泥提取前,需要分析原料特性,及時(shí)調(diào)整優(yōu)化工藝流程。

    (7)由于提取工藝關(guān)鍵點(diǎn)較多,化驗(yàn)結(jié)果對(duì)操作的指導(dǎo)性強(qiáng),要求操作人員充分利用化驗(yàn)數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn),對(duì)容易搞混的地方要標(biāo)識(shí)標(biāo)志準(zhǔn)確清晰,減少不當(dāng)操作,杜絕跑冒滴漏,提高金屬回收率和直收率,提高企業(yè)效益。

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