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    固相微萃取-氣質聯(lián)用測定啤酒花中三種揮發(fā)性成分的含量

    2019-08-29 02:57:44倪廣樂鄭強強
    科技視界 2019年20期
    關鍵詞:固相微萃取啤酒花含量測定

    倪廣樂 鄭強強

    【摘 要】啤酒花廣泛應用于啤酒生產(chǎn)、醫(yī)藥及化妝品行業(yè)中,本文采用固相微萃取-氣質聯(lián)用分析方法對啤酒花中β-蒎烯、β-石竹烯和ɑ-石竹烯進行定量分析,通過優(yōu)化固相微萃取和氣質聯(lián)用儀條件,三種物質出峰明顯,加標回收率在91.2%-98.3%之間。該分析方法為啤酒花的質量評價提供了科學的依據(jù)。

    【關鍵詞】啤酒花;揮發(fā)性物質;固相微萃取-氣質聯(lián)用;含量測定

    中圖分類號: O657.63;TS227 文獻標識碼: A 文章編號: 2095-2457(2019)20-0006-002

    DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.20.003

    0 引言

    啤酒花也稱蛇麻花,是一種多年生草本蔓性植物[9]。最先德國人[1]首先在釀制啤酒時添加了酒花,從而使啤酒具有了清爽的苦味和芬芳的香味。啤酒花本身就是一種天然的防腐劑,它在賦予啤酒特別的香味的同時,也延長了啤酒的保存期。啤酒花也是一種很好的藥材,它具有健胃消食,化痰止咳,抗勞,安神利尿功效,使得對于它的藥用價值越來越受到關注[6]。

    迄今為止, 研究人員已相繼從啤酒花中獲得了十幾類化學物質, 其中包括樹脂類、揮發(fā)油、黃酮類、鞣質、膽堿、粗纖維、氨基酸等多種化學成分[11]。而揮發(fā)性成分中主要包括2-甲基-3-丁烯-2-醇、β-蒎烯、香葉烯、異丁酸-2-甲基丁酯、檸檬烯,里哪醇、β-石竹烯,β-法呢烯、草烯, C1、C2[2]。目前國內外有關啤酒花中揮發(fā)性組分主要以毛細管氣相色譜及氣相色譜-質譜聯(lián)法、溶劑萃取法[2]、超臨界CO2萃取[3]、水蒸氣蒸餾[4]為主來研究,操作十分繁瑣,且啤酒花品種不同,揮發(fā)性組分的成分與含量差別較大,李紅[5]曾采用靜態(tài)頂空固相微萃取-氣質聯(lián)用分析,但品種不同,分析得到的揮發(fā)性組分差別較大,且未對固相微萃取條件進行優(yōu)化。

    本文針對新疆產(chǎn)區(qū)啤酒花采用頂空固相微萃取-GC-MS法分析其中的揮發(fā)成分,并以現(xiàn)有的標準品對其中的三種化學物質進行定量測定,通過優(yōu)化頂空固相微萃取-GC-MS條件,得出了很好的結果,為開發(fā)利用啤酒花資源提供了很好的參考價值。

    1 材料與方法

    1.1 原料及試劑

    1.2 儀器

    1.3 實驗條件

    固相微萃取條件:PDMS萃取纖維、萃取時間10min,萃取溫度70℃,進樣口解析時間5min,樣品量:0.15g。

    色譜條件:Finnigan Trace GC-DSQ氣相色譜-質譜聯(lián)用儀;色譜柱:DB-5毛細管色譜柱,30m×0.25mm×0.25μm;檢索譜庫:NIST、Replib、Mainlib;起始柱溫40 ℃,保持2min,以5.5℃/min升溫至100℃保持1min,以3.5℃/min升至120℃保持4min,以2℃/min升至160℃保持1min,再以10℃/min升溫至230℃,保留5min,載氣為He,流速1.2 mL/min分流比1:10,進樣口溫度220℃,傳輸線溫度250℃。

    質譜條件:離子源溫度220℃,電離方式EI,電子能量70eV,掃描范圍50-400amu。

    2 實驗過程

    2.1 標準混標曲線的繪制

    取3個10ml的容量瓶,洗凈干燥,先加入一定量的正己烷,然后在分析天平上準確稱取3個標準品(β-蒎烯、β-石竹烯、ɑ-石竹烯),采用移液針減量法稱取,稱取時間盡量要短,防止標準品揮發(fā)引起的誤差。質量分別為:0.01022g,0.01001g,0.01090g,移取完成后正己烷定容至刻度線。濃度分別為0.001022g/ml,0.001001g/ml,0.001090g/ml,密封冷藏備用。從剛配好標準溶液分別移取相同體積配成混標為0.1mg/ml、0.08mg/ml、0.06mg/ml、0.04mg/ml、0.02mg/ml、0.01mg/ml、0.001mg/ml的標準溶液,密封冷藏備用。然后每個濃度混標自動進樣,做三次平行,得出峰面積和濃度線性回歸方程。

    2.2 計算方法檢出限

    根據(jù)經(jīng)驗,檢出限相應于信噪比為3-5倍的濃度值,選擇最低濃度信噪比,得出3-5倍所對應的濃度值,由于濃度和信噪比不成正比,所以必須要配制最低計算檢出限附近濃度的標準混標溶液。

    2.3 樣品前處理

    選取的新疆產(chǎn)區(qū)啤酒花首先在烘箱中低溫烘干,然后用粉碎機粉碎,最后密封低溫保存。

    同一樣品分成A、B,C,D四份,分別為0.15g。A份在水浴70℃溫度下,萃取頭萃取10分鐘,進樣口解析時間5分鐘。同一樣品連續(xù)萃取三次,進樣得出三個圖譜,然后計算偏差。做B份平行實驗一次。

    將C份頂空瓶中放入圓形濾紙(自行裁剪),濾紙不要碰及樣品,用移液槍移取10ul0.04mg/ml標準液,按上述操作方法連續(xù)萃取三次,得到加標圖譜,通過回收率公式計算回收率。

    3 結果與分析

    3.1 標準混標圖譜表征及線性回歸

    通過氣質聯(lián)用進樣分析,三種物質均能有效分開,分離度較好,保留時間分別為10.08min、27.00min和29.04min,三種物質線性回歸方程相關系數(shù)均大于0.999,保持了很好的準確性,如圖2和圖3所示。

    3.2 方法檢出限

    根據(jù)實驗結果表明,β-蒎烯最低檢出限為0.05ppm,β-石竹烯、ɑ-石竹烯最低檢出限各為0.01ppm和0.02ppm.

    3.3 樣品加標回收率

    選取樣品樣品C、樣品D為加標樣品,連續(xù)萃取三次所得峰面積與濃度的關系:

    4 結論

    本文通過固相微萃取條件及氣質聯(lián)用儀器條件的優(yōu)化,三種物質出峰明顯,β-蒎烯最低檢出限為0.05ppm,β-石竹烯、ɑ-石竹烯最低檢出限各為0.01ppm和0.02ppm,加標回收率在91.2%-98.3%之間,穩(wěn)定性好,具有一定的推廣價值。

    【參考文獻】

    [1]Gail B Nickerson;Likens S T.Gas chromatography evidence for the occurrence of the hop oil components in beer[J].Journal of Chromatography A,1996,21:1-5.DOI:10.1016/S0021-9673(01)91252-X.

    [2]王莉娜,崔巍偉,王憬,林智平,馮景章.頂空固相微萃取分析啤酒花的揮發(fā)性組分[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2006,(8).

    [3]薛松,陳受斯,薛文華.啤酒花的萃取[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),1997,9(1):77-81.

    [4]劉玉梅,劉奎鈁,白鈺,等.啤酒花中香花油提取分離工藝的研究[J].新疆大學學報:自然科學版,2000,17(3):37-43.

    [5]李紅,王云川,張五九,等.酒花油的HS-GC/MS分析研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2004,30(10):52-58.

    [6]朱曉蘭,劉百戰(zhàn),時亮,等.啤酒花酊揮發(fā)性香味成分的GC-MS分析[J].分析測試學報,2009,19(1):59-63.

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